CN111795985A - 一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，包括以下步骤：铸锭模具制作、蜡盘制作、制备试样程序、试样磨制、检测仪器及标准物质准备、工作曲线的绘制及使用方法、测试步骤。本发明的有益效果在于：本发明的测定方法采用自行设计制作铸锭模具、自制磨样蜡盘、确定磨料配比的手段解决了试样的制备问题，采用Simultix14型单道X‑射线荧光光谱仪和经验系数法确立了分析条件，而且该测定方法的准确度在标准物质含量范围0.0011％‑0.1600％，最大极差0.001％；精密度检测RSD≤1.22％，说明本发明的方法准确度高、精密度好，能够满足生产检验要求，适用于生产检验。
Description
技术领域
本发明属于钛元素含量检测与分析技术领域，具体涉及一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法。
背景技术
目前，为提高轴承钢疲劳寿命，高端客户对要求轴承钢中钛元素含量控制≤30ppm。而行业内优质钢的钛元素正常控制水平在20-150ppm之间，钛含量波动较大，若不对冶炼原材料中钛含量进行有效控制，将无法保证高质量低钛轴承钢的生产。钢中的钛元素易与氮结合形成氮化钛，这是一种具有棱角硬而脆的夹杂物，易造成应力集，成为裂纹源，极大降低轴承的疲劳寿命。因此，有效控制轴承钢中钛元素含量，保证高品质低钛轴承钢生产具有现实意义。
常用的钛元素含量的检测方法为化学分析方法，具有包括采用二安替比林甲烷光度法、变色酸光度法和X荧光光谱法等。国标铝制材料中钛元素含量的检测方法为GB/6609.30-2009“氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法”的第30部分采用X荧光光谱法测定微量元素含量(测定TiO2，其检测的含量范围0.0010-0.010％)。但是这些方法都不适用于铝线中钛元素含量的检测，因为铝线硬度低，采用钻床钻取试样时粘度大，钻样困难，不易采用湿法化学分析方法和国标方法；而采用压片法，要购置适合的模具，并且要在压片过程防止裂纹产生影响X荧光测定分析结果；另外，在施加压力情况下，铝线表面由于高温氧化会生成三氧化二铝，影响测定结果。
因此，需要开发一种准确度、精密度高，且适合生产检验炼钢用铝线中钛元素含量测定方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种适合于生产检验的炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，该方法采用自行设计制作铸锭模具、自制磨样蜡盘、确定磨料配比的手段解决了试样的制备问题，采用Simultix14型单道X-射线荧光光谱仪和经验系数法确立了分析条件，最终实现了高准确度、高精密度、高适配性。
本发明提供了一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，包括以下步骤：
(1)铸锭模具制作：铸锭模具材质选用低钛、低碳的20CrMo钢，首先用车床将所述20CrMo钢车制成Φ50mm棒状，并用切割机切成长度为45mm的棒状模具，之后在所述棒状模具端头用Φ35mm钻头钻取深度27mm孔，并在端尾用Φ20钻头钻通，打磨内表面，使内表面光滑，制作形成一个二阶塔型的铸锭模具；
(2)蜡盘制作：取石蜡，装入不锈钢容器中，在300-350℃高温度下加热熔化，在所述不锈钢容器中加入预先准备的三氧化二铝，搅拌混匀，得到含有三氧化二铝的石蜡液体；趁热将所述含有三氧化二铝的石蜡液体倒入平面磨盘上，不断晃动磨盘，使其均匀地铺在磨盘上，制成蜡盘；
(3)制备试样程序：取1m长铝线试样，用剪钳头尾各剪去10cm，剩余试样剪成1-2cm试样段作为分析试样，对所述分析试样按照四分法进行缩分，取一半试样段放入不锈钢器皿中，放入加热至950℃马弗炉中40min，取出，摇动所述不锈钢器皿，混匀，快速浇铸到所述铸锭模具中，铸锭模具底端垫50mm*50mm铜板，在浇铸过程中产生缩孔，之后快速在所述缩孔上进行第二次浇铸，之后在水中进行冷却，取出铝锭，获得初始试样；
(4)试样磨制：采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，之后用所述蜡盘抛磨初始试样，再之后采用细帆布抛光初始试样表面；最后清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样；
(5)检测仪器及标准物质准备：检测仪器为以Rh靶X射线管为激发源、Simultix为分析软件的Simultix14型单道顺序扫描X-射线荧光光谱仪，直径为32mm的不锈钢试样杯；标准样品为钛元素含量范围0.0011-0.1600％的国家技术监督局GBW标准物质；
(6)工作曲线的绘制及使用方法：工作曲线采用所述标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成；在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品，设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用所述X-射线荧光光谱仪测试出所述待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；
(7)测试步骤：首先通过测量标准样品校正所述检测仪器漂移，之后随同所述待测试样分析同类型的标准样品进行所述检测仪器的校准试验，最后采用所述检测仪器独立的进行2次所述待测试样测定，取其平均值，即为待测试样的检测数据。
作为一种优选的方案，所述二阶塔型的铸锭模具的形状为外径Φ50mm，高45mm；一阶Φ20mm，高18mm；二阶Φ34mm，高27mm。
更为优选的是，步骤(2)中所述石蜡和三氧化二铝的混合配比为2:1.5；且所述三氧化二铝为150目，粒度0.1mm。
更为优选的是，步骤(2)中所述蜡盘厚度为15-20mm。
更为优选的是，步骤(4)中所述试样磨制的过程包括以下步骤
第一步，采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，转速750转/min，进刀速度60-65mm/min，进刀量0.5-1mm，铣制时使用无水乙醇对所述初始试样进行冷却；
第二步，用所述蜡盘抛磨初始试样，转速70转/min，蜡盘目数为400目；
第三步，采用细帆布抛光初始试样表面；
第四步，使用内装丙酮的超声波清洗机清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样。
更为优选的是，步骤(7)中所述检测仪器独立的进行2次所述待测试样测定的检测条件见下表。
| 元素 | 谱线 | 晶体 | 电压 | 电流 | 2θ峰位 | 衰减器 | PHA | 探测器 | 测量时间 |
| Ti | KA | LiF1 | 50 | 60 | 86.11 | OUT | 100-300 | SPC | 20 |
本发明的有益效果在于：
1本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法采用自行设计制作铸锭模具、自制磨样蜡盘、确定磨料配比的手段解决了试样的制备问题，采用Simultix14型单道X-射线荧光光谱仪和经验系数法确立了分析条件，最终实现了高准确度、高精密度、高适配性。
2本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法的准确度检测数据显示，在标准物质含量范围0.0011-0.1600％之间，最大极差为0.001％；精密度检测数据显示，该方法的RSD≤1.22％；所以说本发明的方法准确度高、精密度好，完全能满足生产检验要求，可适用于生产检验。
附图说明
图1是本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法中所述铸锭模具的正视结构示意图；
图2是本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法中所述铸锭模具的俯视结构示意图；
图3是本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法中所述铸锭模具的端头效果图；
图4是本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法中所述铸锭模具的端尾效果图；
图5是本发明的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法中步骤(3)制备得到的初始试样的实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
(1)铸锭模具制作：铸锭模具材质选用低钛、低碳的20CrMo钢，首先用车床将所述20CrMo钢车制成Φ50mm棒状，并用切割机切成长度为45mm的棒状模具，之后在所述棒状模具端头用Φ35mm钻头钻取深度27mm孔，并在端尾用Φ20钻头钻通，打磨内表面，使内表面光滑，制作形成一个二阶塔型的铸锭模具；且所述二阶塔型的铸锭模具的形状为外径Φ50mm，高45mm；一阶Φ20mm，高18mm；二阶Φ34mm，高27mm(参见图1、图2、图3、图4)。
(2)蜡盘制作：取2公斤石蜡，装入不锈钢容器中，在300-350℃高温度下加热熔化，在所述不锈钢容器中加入预先准备的1.5公斤三氧化二铝(150目，粒度0.1mm)，搅拌混匀，得到含有三氧化二铝的石蜡液体；趁热将所述含有三氧化二铝的石蜡液体倒入平面磨盘上，不断晃动磨盘，使其均匀的铺在磨盘上，制成厚度为15-20mm的蜡盘。
(3)制备试样程序：取1m长铝线试样，用剪钳头尾各剪去10cm，剩余试样剪成1-2cm试样段作为分析试样，对所述分析试样按照四分法进行缩分，取一半试样段放入不锈钢器皿中，放入加热至950℃马弗炉中40min，取出，摇动所述不锈钢器皿，混匀，快速浇铸到所述铸锭模具中，铸锭模具底端垫50mm*50mm铜板，在浇铸过程中产生缩孔，之后快速在所述缩孔上进行第二次浇铸，之后在水中进行冷却，取出铝锭，获得初始试样(参见图5)。
(4)试样磨制：试样磨制：采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，之后用所述蜡盘抛磨初始试样，再之后采用细帆布抛光初始试样表面；最后清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样；具体过程为：
第一步，采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，转速750转/min，进刀速度60-65mm/min，进刀量0.5-1mm，铣制时使用无水乙醇对所述初始试样进行冷却；
第二步，用所述蜡盘抛磨初始试样，转速70转/min，蜡盘目数为400目；
第三步，采用细帆布抛光初始试样表面；
第四步，使用内装丙酮的超声波清洗机清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样。
(5)检测仪器及标准物质准备：
(5.1)主要设备
检测仪器：以Rh靶X射线管为激发源、Simultix为分析软件的株式会社理学Simultix14型单道顺序扫描X-射线荧光光谱仪，直径为32mm的不锈钢试样杯；
立式升降台铣床：型号X51，齐齐哈尔第二机床厂；在实施例1中第(4)试样磨制部分使用，铣制试样的分析面上由于浇铸引起的凸出物；
箱式电阻炉：型号SRJX-12-9，出厂编号41816，上海实验电炉厂；在实施例1中第(3)步骤中使用，进行熔融铝线，使铝线成为铝液；
(5.2)标准物质
标准样品采用国家技术监督局GBW标准物质，钛元素含量范围：0.0011-0.1600％，用于绘制工作曲线。
(6)工作曲线的绘制及使用方法：工作曲线采用所述标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成；在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品，设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用所述X-射线荧光光谱仪测试出所述待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；
(7)测试步骤：首先通过测量标准样品校正所述检测仪器漂移，之后随同所述待测试样分析同类型的标准样品进行所述检测仪器的校准试验，最后采用所述检测仪器独立的进行2次所述待测试样测定(检测条件见下表1)，取其平均值，即为待测试样的检测数据。
表1 Simultix14X射线荧光光谱仪检测条件
| 元素 | 谱线 | 晶体 | 电压 | 电流 | 2θ峰位 | 衰减器 | PHA | 探测器 | 测量时间 |
| Ti | KA | LiF1 | 50 | 60 | 86.11 | OUT | 100-300 | SPC | 20 |
实施例2
本实施例的目的是考察实施例1的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法的精密度和准确度。
1.精密度考察实验
精密度考察方法为：采用不同的时间段(实验1)和不同的人员(实验2)对同一试样(LX2003-1)采用实施例1的测定方法进行检测，考察检测结果的RSD值，进而判断该实验方法的精密度。
精密度考察结果：实验结果参见表2。
表2精密度考察实验结果
2.准确度考察实验
准确度考察方法为：在固定实验条件下多次测定的平均值(XRF)与真值(标准值)相符合的程度(检测误差)，进而判断该实验方法的准确度。
准确度考察结果：实验结果参见表3。
表3准确度考察实验结果
结论：本发明提供的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法的准确度检测数据显示，实验组(实验3)与标准样品含量范围0.0011％-0.1600％之间；最大极差在0.001％；精密度检测数据显示，该方法的RSD≤1.22％；所以说本发明的方法准确度高、精密度好，完全能满足生产检验要求，适用于生产检验。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
(1)铸锭模具制作：铸锭模具材质选用低钛、低碳的20CrMo钢，首先用车床将所述20CrMo钢车制成Φ50mm棒状，并用切割机切成长度为45mm的棒状模具，之后在所述棒状模具端头用Φ35mm钻头钻取深度27mm孔，并在端尾用Φ20钻头钻通，打磨内表面，使内表面光滑，制作形成一个二阶塔型的铸锭模具；
(2)蜡盘制作：取石蜡，装入不锈钢容器中，在300-350℃高温度下加热熔化，在所述不锈钢容器中加入预先准备的三氧化二铝，搅拌混匀，得到含有三氧化二铝的石蜡液体；趁热将所述含有三氧化二铝的石蜡液体倒入平面磨盘上，不断晃动磨盘，使其均匀地铺在磨盘上，制成蜡盘；
(3)制备试样程序：取1m长铝线试样，用剪钳头尾各剪去10cm，剩余试样剪成1-2cm试样段作为分析试样，对所述分析试样按照四分法进行缩分，取一半试样段放入不锈钢器皿中，放入加热至950℃马弗炉中40min，取出，摇动所述不锈钢器皿，混匀，快速浇铸到所述铸锭模具中，铸锭模具底端垫50mm*50mm铜板，在浇铸过程中产生缩孔，之后快速在所述缩孔上进行第二次浇铸，之后在水中进行冷却，取出铝锭，获得初始试样；
(4)试样磨制：采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，之后用所述蜡盘抛磨初始试样，再之后采用细帆布抛光初始试样表面；最后清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样；
(5)检测仪器及标准物质准备：检测仪器为以Rh靶X射线管为激发源、Simultix为分析软件的Simultix14型单道顺序扫描X-射线荧光光谱仪，直径为32mm的不锈钢试样杯；标准样品为钛元素含量范围0.0011-0.1600％的国家技术监督局GBW标准物质；
(6)工作曲线的绘制及使用方法：工作曲线采用所述标准样品中钛元素分析线的净强度和标准含量(％)相对应绘制而成；在工作曲线绘制过程中，确定其中一块作为标准化样品，设置测量条件，采用Simultix软件自动生成工作曲线；在试样分析时，利用所述X-射线荧光光谱仪测试出所述待测试样的强度值，通过建立的标准含量和净强度的工作曲线，将待测试样所测量的强度值转换为标准含量值；
(7)测试步骤：首先通过测量标准样品校正所述检测仪器漂移，之后随同所述待测试样分析同类型的标准样品进行所述检测仪器的校准试验，最后采用所述检测仪器独立的进行2次所述待测试样测定，取其平均值，即为待测试样的检测数据。
2.根据权利要求1所述的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，所述二阶塔型的铸锭模具的形状为外径Φ50mm，高45mm；一阶Φ20mm，高18mm；二阶Φ34mm，高27mm。
3.根据权利要求2所述的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述石蜡和三氧化二铝的混合质量配比为2:1.5；且所述三氧化二铝为150目，粒度0.1mm。
4.根据权利要求3所述的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述蜡盘厚度为15-20mm。
5.根据权利要求4所述的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，步骤(4)中所述试样磨制的过程包括以下步骤
第一步，采用铣床Φ120铣盘铣制所述初始试样表面，转速750转/min，进刀速度60-65mm/min，进刀量0.5-1mm，铣制时使用无水乙醇对所述初始试样进行冷却；
第二步，用所述蜡盘抛磨初始试样，转速70转/min，蜡盘目数为400目；
第三步，采用细帆布抛光初始试样表面；
第四步，使用内装丙酮的超声波清洗机清洗初始试样，冷风吹干，获得待测试样。
6.根据权利要求5所述的一种炼钢用铝线中钛元素含量测定方法，其特征在于，步骤(7)中所述检测仪器独立的进行2次所述待测试样测定的检测条件见下表。
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