CN113514487A - 高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的x射线荧光分析方法 - Google Patents

高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的x射线荧光分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，该方法包括以下步骤：样品磨制；样品压制；用PET膜紧密包裹压片；设置各元素最佳测定条件；采用炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，对其拟合校准曲线；最后通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量。本发明通过调整仪器分析参数，控制样品粒度以及对基体效应和谱线重叠干扰的校正，实现了X射线荧光压片法同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中的各组分含量，同时通过PET膜包裹压片样品，以减少粉尘污染，保护仪器；该法准确度高，与常规方法比操作简便快捷、绿色环保，适合批量样品分析。

Description

高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法
技术领域
本发明涉及炉渣分析检测领域，具体涉及一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法。
背景技术
炉渣又称溶渣，是火法冶金过程中生成的浮在金属等液态物质表面的熔体，其组成以二氧化硅，氧化铝，氧化钙，氧化镁为主，还常含有硫化物并夹带少量金属。炉渣在保证冶炼操作顺利进行、冶炼产品质量、金属回收率等各方面起着决定性作用。对各种冶金炉冶炼产生的高炉渣、转炉渣、平炉渣或电炉渣等炉渣的化学成分分析，既是冶炼生产工艺的要求，也是环境保护和冶金废弃物综合利用的要求。目前对炉渣测定的最常用方法为化学湿法，这些经典的分析方法准确度高，精密度好，然而由于各成分不能同时测定，需根据方法重复进行湿法消解试样，操作程序烦杂、分析周期长，分析误差较大且难以控制，而且分析时使用大量的酸和碱，污染环境。还有报道采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分，虽然能够同时测定，但还是摆脱不了湿法消解试样的繁杂过程。
X荧光分析炉渣通常采用高温熔融法，高温熔融法在一定程度上消除或减轻了矿物效应和基体效应带来的影响，但是在制样过程中，也存在诸多问题：制样相对繁琐耗时，不利于快速分析；分析成本高；硫在高温时会挥发，常需要氧化剂，对试样进行低温预氧化，将试样中的硫氧化为高价态固定下来，防止高温时硫挥发损耗；另外炉渣中部分未氧化单质金属在熔融制样时会严重腐蚀铂金坩埚，需要对试样进行低温预氧化，繁琐耗时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法。建立了通过X射线荧光光谱压片法同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中的SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn含量的快速分析方法，同时引入PET膜进行压片包裹，可减少粉尘污染,保护仪器。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品预处理：将干燥后待检测试样破碎、混匀、缩分，然后研磨2-3min，过170目(90um)筛，研磨时加入无水乙醇防止粘结；
(2)待测样品压制：将步骤(1)预处理后所得待检测试样干燥冷却后，在自动压样机上用硼酸镶边衬底压成样品，即得待测样品压片；
(3)PET膜包裹：将步骤(2)所得压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在检测面的背面将PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上；
(4)X荧光检测：按照步骤(1)～(3)制样，以炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，通过X射线荧光光谱仪测定系列炉渣标准样品各元素的荧光强度，通过对基体效应和谱线重叠干扰校正，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把待检测炉渣待测样品按步骤(1)～(3)制样，通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量，其中所述炉渣为高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣；所述待测炉渣中各组分分别为SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn；设置各元素在X射线荧光光谱仪中的最佳测定条件如表1所示：
表1.
Figure BDA0003155947430000021
采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，公式为：
Figure BDA0003155947430000022
其中，Ci：经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2：基本曲线的系数。Ii：测到的待测元素的强度；Cj：基体干扰元素的浓度；Ck：谱线干扰元素的浓度；α1k：谱线干扰系数，α2j：基体干扰系数。
按上述方案，所述步骤(2)中，将步骤(1)预处理后所得待检测试样于105～110℃烘60min，置于干燥器中冷却至室温，称取试样2～3g，在自动压样机上用硼酸镶边衬底，以2.5-3.0t压力，保压25-30s压成样品。
按上述方案，所述步骤(3)中，事先将PET薄膜覆盖在圆柱形套筒上固定，然后再将压片的检测面朝下放在PET薄膜上；其中所述圆柱形套筒的内径比所述压片的直径大0.1～0.3cm。
在步骤(1)中，通过控制研磨时间为2～3min，使样品170目筛通过率达到98％以上，样品研磨的很细很均匀，使X射线荧光强度趋于稳定,这样才能消除和减少粒度和矿物效应的影响。
在步骤(4)中，X射线管电压对分析元素的激发起着决定性的作用。当测定多种元素时，可以增加X射线管电压，对难激发分析物更为有效。而管电流过低会使测量计数误差增大，过高会超出检测器的线性范围，高含量元素噪声与检测信号重合，造成测量误差。通过提高管电压，增加炉渣各元素特征辐射的激发效能，适当降低管电流，解决了高含量元素钙、硅的信号与噪声难有效分离的难题。选择各元素的Ka线作为分析线，同时选择与谱线对应的2θ角，光管电压50KV、电流50mA，使含量0.01％以上的元素得到尽可能的高计数，保证测量灵敏度，同时使10％以上的元素不因计数太高而漏计。此外，炉渣样品共存元素复杂,通过控制样品粒度大幅度减少了基体效应,但各元素浓度范围宽,元素间还是存在较强的吸收增强效应,如Si对Al的吸收,Ca对Ti和Fe的强吸收。OXSAS软件中提供了同时进行谱线重叠干扰校正和基体校正的TL+方程程序，使校正计算大大简化,精度改善。经过校正，有效的克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰，使X射线荧光光谱压片法测定炉渣各元素含量成为可能。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：
1、本发明创新的通过调整仪器分析参数，控制样品粒度以及对基体效应和谱线重叠干扰的校正，实现了X射线荧光压片法同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中的SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn含量，解决了X射线荧光熔片法制样相对繁琐耗时，不利于快速分析，分析成本高的技术问题。
2、本发明创新的将PET膜引入到X射线荧光光谱压片法中，来减少粉尘污染,达到了保护仪器的作用，不仅缩短了检测时间，而且节约成本，并且把对仪器损坏的几率降到了最低。该法准确度高，与常规方法比操作简便快捷、绿色环保，适合批量样品分析。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明了本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
提供一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，包括以下步骤：
(1)待测样品预处理：将干燥后待检测试样倒入破碎机破碎，混匀，用四分法缩分至约30g左右；称取缩分好的试样20g，放入碳化钨磨盘中，滴入3滴无水乙醇(防止炉渣粉末粘结)，于振动磨中磨2min，过170目(90um)筛。
(2)待测样品压制：将步骤(1)预处理所得待检测试样进行编号，于105～110℃电热鼓风干燥箱中干燥60min，对于标准样品在同样的条件下干燥60min，置于干燥器中冷却至室温备用。称取试样3g，将其沿限位筒内筒铺撒在盛样杯底且表面完全均匀覆盖，然后在其表面及整个样杯内放入硼酸粉末，移走限位筒，将压样机工作平台上的硼酸粉末扫入活塞模具内并抹平，盖上压盖，拉紧压样机摇臂,启动活塞启动开关,在3.0t压力，保压30s后自动卸掉压力，推开摇臂，再次启动活塞启动开关将压片顶出。刮去压片周边硼酸毛边，洗耳球吹除粉尘，要求压片检测面平整均匀，无裂痕和毛边，其中所得压片直径为4cm。
(3)PET膜包裹：选择质地和厚度均匀的PET薄膜，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率为90％，剪取8cm*8cm大小的一小块PET薄膜,将其覆盖在内径4.3cm，外径4.5cm的圆柱形套筒上，把压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在分析面的背面将PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定；分析面的PET薄膜和压片之间必须紧密接触，无皱褶，无鼓泡，无破损，否则，必须重新包裹。包裹完毕后在背后的标签纸上写好样品编号。
(4)X荧光检测：按表1所示的测量条件选取相应分析元素及分析参数，利用X荧光光谱仪测定系列炉渣标准样品或待检测炉渣试样中各元素分析谱线的强度。
表1.利用X荧光光谱仪测定中分析组分的测量条件
Figure BDA0003155947430000041
工作曲线的绘制：以炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，并按照步骤(1)～(3)进行制样，同时按照步骤(4)进行X荧光检测。根据标准样品的已知含量和测量强度，绘制校准曲线。以元素百分含量为横坐标，元素谱线强度为纵坐标，利用仪器一次回归数学模型Xi＝A0+A1I计算功能，进行曲线回归，自动绘制工作曲线。式中：Xi—推算基准值；I—X射线强度；A0—工作曲线截距；A1—工作曲线斜率。
采用在赛默飞最新的仪器OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，公式为：
Figure BDA0003155947430000051
其中，Ci：经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2：基本曲线的系数。Ii：测到的待测元素的强度；Cj：基体干扰元素的浓度；Ck：谱线干扰元素的浓度；α1k：谱线干扰系数，α2j：基体干扰系数。
待测样品的检测：根据绘制的标准分析工作曲线对待测炉渣样品中的SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn含量进行测定，按照上述步骤(1)～(3)制备相关样品压片，同时按照步骤(4)进行X荧光检测，然后调用工作曲线分析待测炉渣样品中的SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn含量。
上述方法精密度和准确度试验如下：
精密度试验：用一个炉渣标准样品，粉末压片法制备10个压片并进行测量，检查方法精密度，试验数据见附表2；再选用其中一个压片重复测量10次，检验仪器分析方法的精密度，试验数据见附表3。由附表2和附表3试验结果可见，本粉末压片技术方法及分析数据重现性良好；同时由附表2可以看出该粉末压片制样方法重现性良好。
表2.验证方法精密度试验
Figure BDA0003155947430000052
Figure BDA0003155947430000061
表3.验证仪器精密度试验
Figure BDA0003155947430000062
准确度试验：对高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣标准样品采用本法和理论值进行比较，实际样品采用本法和YB/T 4177-2008方法比较，结果见表4。结果表明，标样测定值与标准值符合很好，本法测定结果与标准方法测定结果符合性很好。
表4.验证方法准确度试验数据(w/％)
Figure BDA0003155947430000071
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣的X射线荧光分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待测样品预处理：将干燥后待检测试样破碎、混匀、缩分，然后研磨2-3min，过170目(90um)筛，研磨时加入无水乙醇防止粘结；
(2)待测样品压制：将步骤(1)预处理后所得待检测试样干燥冷却后，在自动压样机上用硼酸镶边衬底压成样品，即得待测样品压片；
(3)PET膜包裹：将步骤(2)所得压片的检测面朝下放在PET薄膜上，在检测面的背面将PET薄膜收紧并用标签纸粘贴固定，其中PET薄膜厚度为0.0125mm，透光率90％以上；
(4)X荧光检测：按照步骤(1)～(3)制样，以炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例，配制成各检测元素含量从低到高具有一定梯度炉渣标准样品，通过X射线荧光光谱仪测定系列炉渣标准样品各元素的荧光强度，通过对基体效应和谱线重叠干扰校正，制作各元素荧光强度和含量的工作曲线；把待检测炉渣待测样品按步骤(1)～(3)制样，通过已绘制的工作曲线测定炉渣待测样品中各组分含量，其中所述炉渣为高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣；所述待测炉渣中各组分分别为SiO2、TFe、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、S、P2O5、TMn；设置各元素在X射线荧光光谱仪中的最佳测定条件如表1所示：
表1.
Figure FDA0003155947420000011
采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正，公式为：
Figure FDA0003155947420000012
其中，Ci：经校正后的待测元素的浓度；a0，a1，a2：基本曲线的系数。Ii：测到的待测元素的强度；Cj：基体干扰元素的浓度；Ck：谱线干扰元素的浓度；α1k：谱线干扰系数，α2j：基体干扰系数。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将步骤(1)预处理后所得待检测试样于105～110℃烘60min，置于干燥器中冷却至室温，称取试样2～3g，在自动压样机上用硼酸镶边衬底，以2.5-3.0t压力，保压25-30s压成样品。
3.根据权利要求1所述的X射线荧光分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中，事先将PET薄膜覆盖在圆柱形套筒上固定，然后再将压片的检测面朝下放在PET薄膜上；其中所述圆柱形套筒的内径比所述压片的直径大0.1～0.3cm。
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