CN113092512A - 一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；校准样品的制备，用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素；制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线；制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
Description
技术领域
本发明属于碱性覆盖剂化验领域，尤其涉及一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法。
背景技术
高硅碱性覆盖剂作为钢铁厂内新购进的物料，碱性覆盖剂在厂内的炼铁和炼钢冶炼工艺中出渣、调整炉渣成分、碱度和粘度及其反应能力的作用。目的是通过渣与金属反应炼出具有所要求成分和温度的金属。
为满足生产检验指标的需要，现化验室内检验碱性覆盖剂参考《GB/T 3286.1-2012》石灰石及白云石化学分析方法第一部分：氧化钙和氧化镁含量的测量络合滴定法和火焰原子吸收光谱法以及《GB/T 3286.2-2012》石灰石及白云石化学分析方法第二部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法。
参考此国标方法进行检验时，需要进行混合溶剂熔融后进行酸解、定容、分取、滴定等操作。一个试样就需要约4小时的时间，对于钢铁厂大批量检验，现在碱性覆盖剂的检验量每天大约在20批次，实际检验运行中存在效率低、时间长、占用人次多和员工劳动强度大的缺点，也严重制约和影响着现有检验任务的节奏。
因此，需要一种碱性覆盖剂压片的快速分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：
1)碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；
2)校准样品的制备，配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素，其元素为钙和/或硅元素；
3)制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；
4)校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线，获得校准曲线的斜率和截距；
5)按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
本发明具有以下有益效果：该分析方法能够对碱性覆盖剂中镁和硅含量用X射线荧光光谱方法进行分析，可应用于碱性覆盖剂中镁和硅含量元素的测定，能够实现高钛渣的快速全面快速分析，检验周期约为10min，优于同类高温熔融X射线荧光分析的检验周期，实现了准确、快速的检验。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，包括以下步骤：
1)碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；此要求在本方法起到关键作用，当每次研磨试样重量发生变化不能统一时，造成每次研磨好的试样粒度不均匀，致使压片荧光分析时的粒度效应影响明显，分析结果误差会偏离较多。试验过程中当试样定量为50克时，分析结果高于标准值约为0.10％-0.16％，当试样定量为70克时，分析结果低于标准值约为0.09％-0.13％，研制时间定时为100秒，当每次研磨试样时间发生变化不能统一时，造成每次研磨好的试样粒度不均匀，致使压片荧光分析时的粒度效应影响明显，分析结果误差会偏离较多。试验过程中当研磨时间为80秒时，分析结果低于标准值约为0.07％-0.13％；当研磨时间为120秒时，分析结果高于标准值约为0.10％-0.14％。
2)校准样品的制备，配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素，其元素为钙和/或硅元素；
3)制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；在此方法中对于压力和时间进行试验，在压力小于30吨试验或者保压时间小于30秒时，压片表面出现裂纹，不能使用；在压力大于30吨或者保压时间大于30秒进行试验时，压片机长时间工作，内部电机会发热明显，持续工作8小时后，工作电机和液压油温度达到50℃以上，对于压片机备件损伤较大，同时对于样片完好性和荧光分析数据无明显偏好走向。故此，本方法中使用最优条件压制压力为30吨，保压时间为30秒；
4)校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线，获得校准曲线的斜率和截距；
5)按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (1)
1.一种碱性覆盖剂压片荧光分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碱性覆盖剂试样的磨制粒度≥180目，进入研钵研制的碱性覆盖剂试样定量为60±2克，研制时间为100秒；
2)校准样品的制备，配制用于建立校准曲线的校准样品，校准样品为包含不同种类、不同含量的元素，其元素为钙和/或硅元素；
3)制备校准样品样片，将灼烧后的校准样品利用压片机进行压制样片，压制压力为30吨，保压时间为30秒；
4)校准曲线的建立，利用X射线荧光光谱仪分别测定制备校准样品样片中钙和硅元素的荧光强度值，利用理论α系数进行元素之间的校正，建立元素含量与校正后荧光强度值的校准曲线，获得校准曲线的斜率和截距；
5)按照步骤2)制备校准样品样片的方法制备待测样品样片，再利用X射线荧光光谱仪分析待测样品样片，获得镁和硅元素校正后的荧光强度值。
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