CN101825588A - 采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冶金工业的化学分析方法，特别是一种采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法，它是以一系列不同含量的铁矿石标样建立工作曲线，用数学回归法得出线性回归方程，然后根据被测物中各元素的光强度计算样品中各元素的含量的方法。具体方法包括熔剂的制备、融片样品的制备和X射线荧光光谱分析。熔剂的制备是将测量所用的熔剂全部混合均匀，并经150～180℃烘干后储存备用；融片样品的制备中将融片样品的稀释比定为1∶13～17；X射线荧光光谱分析时针对As、Sn微量元素，选择了合适的管压、管流及积分时间，它们分别为：As：管压60KV，管流40mA，积分时间20S；Sn：管压60KV，管流40mA，积分时间10S。

Description

采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法
技术领域
本发明涉及冶金工业的化学分析方法，特别是一种采用X射线荧光光谱熔融法稳定准确测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法。
背景技术
铁矿石中Fe、Si、P、Al、As、K、Na、Cu、Zn、Pb、Ca、Mg、Sn等化学成分一般采用化学分析方法或原子吸收光谱法分别测定，也有采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定除Fe、S以外的其它部分元素，这些方法存在操作繁琐、分析周期长或分析的元素少的缺点。X射线荧光光谱分析法可测元素范围广、浓度范围宽及多元素同时测定，具有快速、准确、操作自动化等优点，已应用于铁矿石检验。但铁矿石种类繁多，形态各异，其主要成分铁几乎能和自然界存在的所有元素伴生，常有伴生物有SiO2、CaO、MgO、Al2O3、硫化物、硫酸盐、TiO2、以及微量或痕量铜、锌、铅、镍、锰、铬、K2O、Na2O等形成复杂的矿物结构，且铁矿石产地不同其组成及结晶形态差异严重，这就是所谓的矿物效应。X荧光光谱法对于这种矿物效应十分灵敏，在分析的时候容易产生严重的分析误差。
熔融法是种特殊的溶液法，它利用某种熔剂及助熔剂在高温下将粉状样品熔解(共熔)成玻璃状体，通过熔剂的高温溶解作用，破坏了原始样品物理结构而形成一种非晶体态低温共熔体，完全消除了矿物效应、颗粒效应、非均匀性影响。通过熔剂的高倍稀释作用降低了基体的吸收一增强效应对荧光强度的影响，所形成的样品致密、均匀、表面光滑，可以获得高精度的定量分析结果。
目前，熔融法一般采用1∶10熔剂稀释比进行样品制备，适当的提高熔剂稀释比有助于提高TFe(全铁及常量元素)分析精密度，但过高的稀释比又不利于微量元素(As、Sn)的准确测定。因此，要稳定准确测定铁矿石中的微量元素As、Sn的含量，要做到以下几点：一是选择合适的熔剂稀释比；二是选择合适的分析条件；三是稳定分析结果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种新的稳定准确测定铁矿石中微量元素As、Sn含量的X射线荧光光谱熔融法。
本发明的技术方案是：一种采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法，它是以一系列不同含量的铁矿石标样建立工作曲线，用数学回归法得出线性回归方程，然后根据被测物中各元素的光强度计算样品中各元素的含量的方法。其具体方法如下：
A、熔剂的制备
所述的熔剂为67Li2B3O7:33 LiBO2与Co2O3的混合物。在熔剂的制备过程中先将测量所要用的67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂全部混合均匀，并经150～180℃烘干后储存备用。
在As、Sn元素的测定过程中，发现有个别样品平行样结果不稳定，出现这种情况是不合理的。通过分析认为微量元素As、Sn结果不稳定，对其造成影响的主要是67Li2B3O7:33 LiBO2溶剂的不稳定。因为厂家在生产过程中很难保证所有67Li2B3O7:33 LiBO2溶剂的各项指标保持在一个水平，而化验需要的是均匀的67Li2B3O7:33 LiBO2溶剂。因此要将测量所用的67Li2B3O7:33LiBO2溶剂混合均匀，经150～180℃烘干内在水分后再投入使用。
B、融片样品的制备
将铁矿石样和已混合均匀的熔剂混合均匀装入铂黄金坩埚中，熔剂加铁矿石样的重量为8～9克，融片样品的稀释比为1∶13～17，既：铁矿石样0.44～0.64克、67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.33～8.40克、Co2O3熔剂0.1克。
将装好试样的坩埚放入电热熔样炉中，升温到1000～1200℃，保温8～12min，之后取出倒入预热好的融片模中，鼓风冷却，制成融片样品。
本发明的稀释比是这样确定的：
根据坩埚、模具的尺寸情况，确定熔剂加样品的重量为8～9克，再分别按照三种不同稀释比称取熔剂与铁矿石样重量，三种不同稀释比为1∶10～12，即：铁矿石样0.62～0.82克、67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.17～8.21克、Co2O3熔剂0.1克；1∶13～17即：铁矿石样0.44～0.64克、67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.33～8.40克、Co2O3熔剂0.1克；1∶18～20即：铁矿石样0.38～0.42克、67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.48～8.47克、Co2O3熔剂0.1克，称量好后将三种稀释比的熔剂加样品各制成一个融片。将融片在相同的条件下进行荧光光谱分析，从分析结果来看，对于全铁来说，1∶13～17和1∶18～20的融片比建立的分析曲线线性关系都比较好，标样的分析结果也与标准值的接近程度一样，但对于As、Sn元素，1∶13～17的稀释比分析结果更为准确，所以确定最合适的稀释比为1∶13～17。
C、X射线荧光光谱分析
将融片样放入光谱仪中，针对As、Sn微量元素，选择了合适的管压、管流及积分时间，它们分别为：As：管压60KV，管流40mA，积分时间20S；Sn：管压60KV，管流40mA，积分时间10S。然后进行检测，最后得出分析结果。
本发明对管压、管流及积分时间是这样确定的：
对于同一个样品来说，各元素的含量都不相同，各元素受样品中其余元素的影响也不同，谱线特征和激发难易程度也不同。最开始，采用一个通用的测量条件(管压40KV，管流60mA，积分时间10S)，大部分元素都能做的很好，但是少部分元素因为其本身比较难激发，且波长较长，能量较低，造成曲线线性较差。经过多次反复比对和实践后，根据样品中As、Sn元素的不同含量以及不同的荧光特征，选择了合适的管压、管流、积分时间(具体数值)，保证其计数率控制在一个合适的范围内。具体数值如表1所示：
表1
  元素   谱线   晶体   2θ角，°   管压KV-管流mA   积分时间，S
  As   AsKa   LiF200   33.9630   60-40   20
  Sn   SnKa   LiF200   13.9902   60-40   10
本发明与现有技术相比具有如下特点：
1、将所有熔剂混合均匀，经150～180℃烘干内在水分后再投入使用，稳定微量元素的测定结果。
2、确定了准确测定As、Sn含量的熔剂稀释比为1∶13～17。
3、对As、Sn微量元素，选择了合适的管压、管流及积分时间，分别为：As：管压60KV，管流40mA，积分时间20S；Sn：管压60KV，管流40mA，积分时间10S。
通过以上三个改进，铁矿石中的As、Sn元素的分析结果准确稳定。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
一种采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法，它是以一系列不同含量的铁矿石标样建立工作曲线，用数学回归法得出线性回归方程，然后根据被测物中各元素的光强度计算样品中各元素的含量的方法。其具体方法如下：
A、熔剂的制备
所述的熔剂为67Li2B3O7:33 LiBO2与Co2O3的混合物。将测量所要用的67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂全部混合均匀，并经180℃烘干后储存备用。
B、融片样品的制备
将0.55克铁矿石样和混合均匀的7.7克熔剂装入铂黄金坩埚中，其中67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.6克，Co2O3熔剂0.1克，将装好试样的坩埚放入电热熔样炉中，升温到1050℃，保温10min，之后取出倒入预热好的融片模中，鼓风冷却，制成融片样品。
C、X射线荧光光谱分析
将融片样放入光谱仪(荷兰帕纳克分析仪器有限公司，型号：AXIOX)中，设定管压60KV，管流40mA，积分时间分别为20S和10S，然后进行检测，得出分析结果。分析结果与标准值对照如表2所示：
表2
Figure GSA00000091491300051
从表2结果显示，微量元素As、Sn的分析结果稳定准确。

Claims (1)

1.一种采用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿石中As、Sn元素含量的方法，其特征是：它是以一系列不同含量的铁矿石标样建立工作曲线，用数学回归法得出线性回归方程，然后根据被测物中各元素的光强度计算样品中各元素的含量的方法，其具体方法如下：
A、熔剂的制备
所述的熔剂为67Li2B3O7:33 LiBO2与Co2O3的混合物，在熔剂的制备过程中先将测量所要用的67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂全部混合均匀，并经150～180℃烘干后储存备用；
B、融片样品的制备
将铁矿石样和已混合均匀的熔剂混合均匀装入铂黄金坩埚中，熔剂加铁矿石样的重量为8～9克，融片样品的稀释比为1∶13～17，既：铁矿石样0.44～0.64克、67Li2B3O7:33 LiBO2熔剂7.33～8.40克、Co2O3熔剂0.1克；
将装好试样的坩埚放入电热熔样炉中，升温到1000～1200℃，保温8～12min，之后取出倒入预热好的融片模中，鼓风冷却，制成融片样品；
C、X射线荧光光谱分析
将融片样放入光谱仪中，针对As、Sn微量元素，选择了合适的管压、管流及积分时间，它们分别为：As：管压60KV，管流40mA，积分时间20S；Sn：管压60KV，管流40mA，积分时间10S，然后进行检测，最后得出分析结果。
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