CN108776130A - 一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法 - Google Patents

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雷勇
王周林
刘杰
温智敏
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Hunan Shizhuyuan Nonferrous Metals Co Ltd
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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Abstract

一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，包括以下步骤：一、称取试料0.1000g于预先垫有过氧化钠的铁坩埚中；二、将过氧化钠覆盖在试料上方；三、将铁坩埚置于650℃马弗炉中熔融至红色透明流体；四、将铁坩埚从马弗炉中取出冷却，加70mL水将铁坩埚浸取到250mL烧杯中，洗出坩埚；五、加45mL盐酸酸化，流水冷却再转入200mL容量瓶中；六、用盐酸稀释，混匀，静置5min，于ICP仪器中测定，读出锡的浓度。本发明的有益效果是：分析结果准确；分析流程简单；适用范围广，对钨、钼、铋、锡多金属矿床的勘探，选矿及冶炼都具有广泛的应用价值。

Description

一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法
技术领域
本发明涉及钨钼铋锡多金属矿中锡含量测定技术领域，具体涉及一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法。
背景技术
现有的国家标准及行业标准都是采用碱熔-碘量法测定矿石中锡的含量，该方法比较经典，对成分相对简单的矿物适用，但对于含钨、钼、铋、铜、砷等矿物元素较多的试样必须预先分离，否则难以得到准确的分析结果，而对于含多种干扰元素的矿石物料一一分离在操作上存在很大的难度；经典法测锡的分析流程中，操作劳动强度较大，并且容易出现烫伤事故；对于钨、钼、铋多金属矿中锡的分析中，尚无好的仪器分析方法；此方法的空白值较大，对于锡含量低于0.01％的试样测定误差较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，包括以下步骤：
一、称取试料0.1000g于预先垫有过氧化钠的铁坩埚中；
二、将过氧化钠覆盖在试料上方；
三、将铁坩埚置于加热的马弗炉中熔融至红色透明流体；
四、将铁坩埚从马弗炉中取出冷却，加水将铁坩埚浸取到250mL烧杯中，洗出坩埚；
五、加入盐酸酸化，流水冷却再转入200mL容量瓶中；
六、用盐酸稀释，混匀，静置5min，于ICP仪器中测定，读出锡的浓度。
作为本发明进一步的技术方案是：所述步骤一中铁坩埚的容量为30ml。
作为本发明再进一步的技术方案是：所述步骤三中的马弗炉温度为650℃。
作为本发明再进一步的技术方案是：所述步骤四中的加水量为70mL。
作为本发明再进一步的技术方案是：所述步骤五中盐酸的加入量为45mL。
作为本发明再进一步的技术方案是：所述步骤五中盐酸的PH值为3.2。
作为本发明再进一步的技术方案是：所述步骤六中盐酸的PH值为3.3。
作为本发明再进一步的技术方案是：锡的质量分数w计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
Mx—各试样在仪器中读取的试液浓度；
K—校正值。
本发明的有益效果是：
第一、分析结果准确；
第二、分析流程简单，速度快；
第三、填补了国内对于钨钼铋锡多金属矿中锡的分析在仪器分析方法上的空白；
第四、适用范围广，由于干扰元素对此方法的影响极小，所以对钨、钼、铋、锡多金属矿床的勘探，选矿及冶炼都具有广泛的应用价值。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，包括以下步骤：
一、称取试料0.1000g于预先垫有过氧化钠的铁坩埚中；
二、将过氧化钠覆盖在试料上方(总量约3.5克)；
三、将铁坩埚置于650℃马弗炉中熔融至红色透明流体；
四、将铁坩埚从马弗炉中取出冷却，加70mL水将铁坩埚浸取到250mL烧杯中，洗出坩埚；
五、加45mL盐酸酸化，流水冷却再转入200mL容量瓶中；
六、用盐酸稀释，混匀，静置5min，于ICP仪器中测定，读出锡的浓度(ug/mL)。
所述步骤一中铁坩埚的容量为30ml。
所述步骤五中盐酸的PH值为3.2。
所述步骤六中盐酸的PH值为3.3。
锡的质量分数w计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
Mx—各试样在仪器中读取的试液浓度；
K—校正值。
本发明的原理是分析试样用过氧化钠熔融后以盐酸酸化，被测元素Sn进入溶液，于等离子光谱仪激发，产生ICP光谱，根据产生的特征谱线的强度，确定试样中Sn元素的含量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、称取试料0.1000g于预先垫有过氧化钠的铁坩埚中；
二、将过氧化钠覆盖在试料上方；
三、将铁坩埚置于加热的马弗炉中熔融至红色透明流体；
四、将铁坩埚从马弗炉中取出冷却，加水将铁坩埚浸取到250mL烧杯中，洗出坩埚；
五、加入盐酸酸化，流水冷却再转入200mL容量瓶中；
六、用盐酸稀释，混匀，静置5min，于ICP仪器中测定，读出锡的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤一中铁坩埚的容量为30ml。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤三中的马弗炉温度为650℃。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤四中的加水量为70mL。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤五中盐酸的加入量为45mL。
6.根据权利要求1或5所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤五中盐酸的PH值为3.2。
7.根据权利要求1或6所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，所述步骤六中盐酸的PH值为3.3。
8.根据权利要求7所述的一种快速测定钨钼铋锡多金属矿中锡含量方法，其特征在于，锡的质量分数w计，数值以％表示，按公式(1)计算：
式中：
Mx-各试样在仪器中读取的试液浓度；
K-校正值。
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