CN104931486A - 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法，该方法包括如下步骤：1)取样并粉碎至120目以下；2)用无水碳酸钠与硼酸制备混合熔剂；3)将样品置于混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖一层混合熔剂，加热熔融试样后，冷却；4)将坩埚放入煮沸的盐酸溶液中，加热浸出熔融物至溶液清亮，洗出坩埚，稀释定容；5)将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法处理；6)试样分析。本发明方法可以检测蛭石中质量百分比≤55％的所有氧化物的含量，涵盖了蛭石中四种氧化物含量的分布梯度，能长期应用于实验室的快速定量检测，分析检测周期段，准确性和精密度高。

Description

蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，具体涉及一种蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法。

背景技术

蛭石作为耐火材料广泛应用于钢铁行业。作为浇铸钢锭时对钢水液面的保温层，可以使钢材合格率提高20％，钢材总成本降低10～39％，并能显著改善钢的显微结构，使优质钢产量增加2～4％，因此其质量的好坏直接影响到钢水的品质。以往分析蛭石中氧化钙、三氧化二铝、三氧化二铁及二氧化硅含量，多采取重量法或比色法，一次只能分析一个成分，分析步骤复杂，一批试样分析4个成分需要重复进行4次分析。对操作人员操作技能要求高，单批试样分析周期长达6～7小时或需要多人同时分析，不适合钢铁企业批量化的快速检验工作。另外，大批量分析试样时由于光度法存在吸光度衰减现象，造成试样结果偏差大，准确度、精密度降低的现象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法，通过一次测定，同时分析出蛭石中四种氧化物的含量。

为解决上述技术问题，本发明提供的测定方法包括如下步骤：

1)取样并粉碎至120目以下。

2)按质量比将2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细、混匀，制备得到混合熔剂。

3)将步骤1)中粉碎的试料0.1000g置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖2g混合熔剂，置于马弗炉中熔融至试样完全熔解，取出并旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。

4)用滤纸擦净铂坩埚外壁，放入盛有100mL水+20mL浓盐酸的烧杯中，加热浸出熔融物并至溶液清亮，用水洗出铂坩埚，冷至室温，将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5)移取步骤4)处理定容后的溶液10mL转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6)工作曲线绘制：将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法进行处理，用于ICP分析。

7)通过ICP法(等离子体发射光谱法)测量空白样品、标准样品和待测样品溶液的光谱强度，由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线；根据工作曲线和待测样品溶液的光谱强度，计算出待测元素的质量分数。

进一步地，所述步骤3)中，马弗炉加热温度为950～1050℃，加热熔融时间为6～8min。

本发明确立了蛭石中四种氧化物含量的测量方法。

本发明通过ICP法可以检测蛭石中质量百分比≤55％的主要氧化物的含量，涵盖了蛭石中四种氧化物含量的分布梯度，能长期应用于实验室的快速定量检测。本发明方法大幅缩短了蛭石的分析检测周期，大大提高了分析方法的准确性和精密度。本发明方法的测量精密度在1.73％以内，回收率在98.70％～101.25％之间，达到国内外行业先进水平。

附图说明

图1是三氧化二铁标准样品的工作曲线图。

图2是二氧化硅标准样品的工作曲线图。

图3是三氧化二铝标准样品的工作曲线图。

图4是氧化钙标准样品的工作曲线图。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1)称取0.1000g蛭石试样，置于盛有2g混合熔剂的铂坩埚中混匀，再覆盖2g的混合熔剂，置于950℃马弗炉中，8min后，试样溶解完全，取出并旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却；所述蛭石试样已粉碎粒度至120目以下；所述混合熔剂由2质量份优级纯的无水碳酸钠与1质量份优级纯的硼酸经研细、混匀制得。

2)用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的20mL浓盐酸(即密度为1.19g/mL的盐酸)和100ml水的烧杯中，加热浸出熔融物并至溶液清亮，用水洗出坩埚(即用蒸馏水冲洗坩埚，冲洗液流入烧杯中，待将坩埚内外冲洗干净后取出)，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3)吸取上述定容于250mL容量瓶中的溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用于ICP分析。

4)称取4g混合熔剂7份于7个铂坩埚中，混匀，置于马弗炉中熔融，待试样完全熔解，取出并旋转坩埚，使熔融物冷却并均匀附着于坩埚内壁；用滤纸擦净铂坩埚外壁，放入盛有100mL水+20mL浓盐酸的烧杯中，加热浸出熔融物并至盐酸溶液清亮，用水洗出铂坩埚，冷至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，按照表1移取相应的标准样品溶液和空白样品溶液，稀释至刻度，摇匀，利用ICP方法测定标准样品和空白样品溶液的光谱强度，绘制工作曲线，分别见图1～4。

表1 蛭石工作曲线

由图1～4各元素工作曲线可知，相关系数均大于0.999。

通过ICP法和化学方法分别对4个不同的蛭石样品进行了测定，试样测定结果如下表2：

由表2可以看出，样品ICP测定值与化学法值之间差值均在化学分析允许差范围内，说明标准样品分析结果准确性较高，可以满足日常生产需要。

通过ICP法分别对标准样品的蛭石和A试样进行了测定，以检测该方法的精密度，试样测定结果如下表3：

由表3可以看出，A试样和标准样品分析RSD≤1.73％(为什么用1.73％，有什么说法吧)，试样分析精密度良好，可以满足日常生产需要。

通过ICP法对A试样中加入一定量的氧化物进行测定，以检测该方法试样的回收率，试样测定结果如下表4：

表2 不同试样测定结果对照

由表4可以看出，采取加标回收的方法，回收率在98.70％～101.25％之间，验证结果满意，可以满足日常生产需要。

表3 精密度试验测定结果

表4 试样回收率测定结果

Claims (2)

1.一种蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)取样并粉碎至120目以下；

2)按质量比将2份优级纯的无水碳酸钠与1份优级纯的硼酸研细、混匀，制备得到混合熔剂；

3)将步骤1)中粉碎的试料0.1000g置于盛有2g步骤2)混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖2g混合熔剂，置于马弗炉中熔融至试样完全熔解，取出并旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却；

4)用滤纸擦净铂坩埚外壁，放入盛有100mL水与20mL浓盐酸的烧杯中，加热浸出熔融物至盐酸溶液清亮，用水洗出铂坩埚，冷至室温，将试液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

5)将步骤4)处理定容后的溶液移取10mL转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

6)工作曲线绘制：将标准样品和空白样品参照步骤3)～步骤5)的方法进行处理；

7)通过ICP法测量空白样品、标准样品和待测样品溶液的光谱强度，由空白样品和标准样品溶液的光谱强度绘制出工作曲线；根据工作曲线和待测样品溶液的光谱强度，计算出待测元素的质量分数。

2.根据权利要求1所述的蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法，其特征在于：所述步骤3)中，马弗炉加热温度为950～1050℃，加热熔融时间为6～8min。