CN116718585A - 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途 - Google Patents

测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途 Download PDF

Info

Publication number
CN116718585A
CN116718585A CN202310495804.2A CN202310495804A CN116718585A CN 116718585 A CN116718585 A CN 116718585A CN 202310495804 A CN202310495804 A CN 202310495804A CN 116718585 A CN116718585 A CN 116718585A
Authority
CN
China
Prior art keywords
yttrium
glass microspheres
containing glass
melting
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310495804.2A
Other languages
English (en)
Inventor
何珊珊
宋丙占
钱伟
刘爽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Cotimes Biotech Co Ltd
Original Assignee
Beijing Cotimes Biotech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Cotimes Biotech Co Ltd filed Critical Beijing Cotimes Biotech Co Ltd
Priority to CN202310495804.2A priority Critical patent/CN116718585A/zh
Publication of CN116718585A publication Critical patent/CN116718585A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本申请公开了一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途，所述方法包括将含钇玻璃微球与熔融剂混合进行熔融处理得到熔融物；将熔融物用酸性水溶液溶解得到待测溶液，并进行测定得到氧化物的含量；所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物，所述的方法能够准确、高效的测定含钇玻璃微球中氧化物的含量，所提供的方法能够解决含钇玻璃微球难以消解的难题，且极大程度降低了微球消解过程对测试结果的影响，提高了方法的准确性。

Description

测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇 玻璃微球中氧化物含量中的用途
技术领域
本申请涉及检测技术领域，尤其涉及一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途。
背景技术
肝癌是一种恶性度较高的癌症。其中，超过60％的患者确诊时已发展到晚期，失去了手术切除治疗的机会。钇[90Y]玻璃微球注射液是一种利用玻璃微球栓塞和局部放疗的新型非手术治疗手段。临床应用证明，其在内放射肝段/叶切除、肝移植前过渡/降级治疗，肝切除后肝癌复发和中晚期肝癌的姑息治疗等方面具有广阔的前景。钇[89Y]玻璃微球是钇[90Y]玻璃微球的前体，由一定比例的氧化钇、氧化铝及氧化硅组成。其中各氧化物含量测定是其质量控制的关键参数，因此建立准确、高效的氧化物含量的测定方法对钇[90Y]玻璃微球注射液的质量控制及给药安全性都至关重要。
当代技术对于氧化物的含量测定主要通过测定其中特征元素的含量进而计算氧化物的含量。而对于元素的含量测定，主要有等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF)等技术。其中ICP-OES方法具有很好的重复性和准确度。
发明内容
准确测定含钇玻璃微球的各组分含量，前提是能够有效消解玻璃微球，且不引入干扰、不对测定产生不利影响。对于一般玻璃，主要成分为二氧化硅，成分简单，目前的溶解方式主要为钠碱熔融法和酸溶解法，操作简单，高效快速。钠碱熔融法采用氢氧化钠和碳酸钠等做熔融剂，高温熔融后用酸性水溶液溶解制备成澄清溶液。但实验结果表明，含钇玻璃微球不能被此法消解，且此法引入的高浓度碱金属也会对ICP-OES的检测结果产生影响。使用酸溶解法，氢氟酸是必需的，但二氧化硅与氢氟酸反应生成的氟化硅为气体，因气体挥发会造成二氧化硅的含量测定不准确，故此法也不可用。
为了解决上述技术问题，本申请提供了一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途，所述方法能够准确地测定含钇玻璃微球中氧化物的含量，并且所述的方法操作简单高效。
本申请具体技术方案如下：
1.一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与熔融剂混合进行熔融处理得到熔融物；
将熔融物用酸性水溶液溶解得到待测溶液，并进行测定得到氧化物的含量；
所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。
2.根据项1所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
3.根据项1或2所述的方法，其中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
4.根据项1-3中任一项所述的方法，其中，熔融处理时的温度为700-1000℃，优选为800-950℃；
优选地，熔融处理时的时间为30-120min。
5.根据项1-4中任一项所述的方法，其中，所述酸性水溶液为无机酸水溶液，优选为硝酸水溶液；
优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.1-5M。
6.根据项1-5中任一项所述的方法，其中，所述测定是采用电感耦合等离子体方法进行测定。
7.根据项1-6中任一项所述的方法，其中，所述氧化物包括氧化钇、氧化铝和氧化硅。
8.熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途，其中，所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。
9.根据项8所述的用途，其中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
10.根据项8或9所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
发明的效果
本申请所述的方法能够准确、高效的测定含钇玻璃微球中氧化物的含量，所提供的方法能够解决含钇玻璃微球难以消解的难题，且极大程度降低了微球消解过程对测试结果的影响，提高了方法的准确性。
具体实施方式
下面所描述的实施方式对本申请做以详细说明。虽然显示了本申请的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本申请提供了一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与熔融剂混合进行熔融处理得到熔融物；
将熔融物用酸性水溶液溶解得到待测溶液，并进行测定得到氧化物的含量；
所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。
本申请采用熔融的方式溶解玻璃微球，避免了使用氢氟酸溶解玻璃时产生的氟化硅气体对测试结果的影响，操作比较简单。
本申请所述的方法采用无水碳酸钠和硼酸的混合物作为熔融剂，解决了含钇玻璃微球难以消解的难题，且极大程度地降低了微球消解过程中对测试结果的影响，提高了方法的准确性。
本申请所述的含钇玻璃微球是使用本领域常规的方法制备得到的微球，即使用氧化钇、氧化铝和氧化硅制备得到的含钇玻璃微球。
在本申请中，所述含钇玻璃微球指的是含有钇元素的玻璃微球，例如可以是钇[89Y]玻璃微球或钇[90Y]玻璃微球，含钇玻璃微球中的氧化物例如包含氧化钇、氧化铝和氧化硅。
所述含钇玻璃微球性质特殊，常规的方法不能对钇玻璃微球进行消解，采用本申请所述的方法能够对含钇玻璃微球进行消解，并能准确地测定出玻璃微球中氧化物的含量。
本申请所述的方法是对所得到的微球进行质控，即测定玻璃微球中的氧化物例如氧化钇、氧化铝和氧化硅的含量以得到符合本领域标准的玻璃微球。
对于含钇玻璃微球，在本领域标准中，氧化钇的含量为10％-75％，氧化铝的含量为10％-60％，二氧化硅的含量为10-70％，即需要将氧化钇、氧化铝和氧化硅的含量控制在该范围内，才能符合本领域的标准。
例如，对于含钇玻璃微球，氧化钇的含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％等；
氧化铝的含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等；
二氧化硅的含量可以为10、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％等，说明对于包含氧化钇、氧化铝和二氧化硅的玻璃微球，均可以使用本申请所述的方法进行消解，并且能够准确地测定含钇玻璃微球中氧化钇、氧化铝和二氧化硅的含量。
本申请所述的方法测定的含钇玻璃微球的氧化钇、氧化铝和氧化硅的含量在上述标准的范围内，并且重复性能好，说明本申请所述的方法准确性高，并且进一步验证了所得到的含钇玻璃微球符合标准。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
例如，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比(m含钇玻璃微球:m熔融剂)可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12等。
在一些实施方式中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
例如，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比(m无水碳酸钠:m硼酸)可以为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5等。
在一些实施方式中，熔融处理时的温度为700-1000℃，优选为800-950℃；
优选地，熔融处理时的时间为30-120min。
例如，熔融处理时的温度可以为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等；
熔融处理时的时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min等。
在一些实施方式中，所述酸性水溶液为无机酸水溶液，优选为硝酸水溶液；优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.1-5M。
例如，所述硝酸水溶液的浓度为0.1M、0.5M、1M、2M、3M、4M、5M等。
在本申请中，对于酸性水溶液的加入量，本申请不作任何限制，其可以根据需要进行常规选择，只要使熔融物完全溶解即可。
在一些实施方式中，所述测定是采用电感耦合等离子体方法进行测定。在一些实施方式中，所述氧化物包括氧化钇、氧化铝和氧化硅。
所述电感耦合等离子体方法是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。为一种新型激发光源，性能优异，应用广泛。
本申请所述的方法采用电感耦合等离子体方法测定待测溶液中钇元素、铝元素和硅元素的含量，从而得到氧化钇、氧化铝和氧化硅的含量，进而对含钇玻璃微球做进一步的质控。
对于电感耦合等离子体方法的参数，本申请不作任何限制，其采用本领域常规的参数进行测定。
在一些实施方式中，测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法包括：将含钇玻璃微球与熔融剂混合进行熔融处理得到熔融物；将熔融物用酸性水溶液溶解得到待测溶液，并进行测定得到氧化物的含量；所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。例如所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比(m含钇玻璃微球:m熔融剂)可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12等。在一些实施方式中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。例如，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比(m无水碳酸钠:m硼酸)可以为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5等。在一些实施方式中，熔融处理时的温度为700-1000℃，优选为800-950℃；优选地，熔融处理时的时间为30-120min。例如，熔融处理时的温度可以为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃等；熔融处理时的时间为30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、120min等。在一些实施方式中，所述酸性水溶液为无机酸水溶液，优选为硝酸水溶液；优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.1-5M。例如，所述硝酸水溶液的浓度为0.1M、0.5M、1M、2M、3M、4M、5M等。在一些实施方式中，所述测定是采用电感耦合等离子体方法进行测定。在一些实施方式中，所述氧化物包括氧化钇、氧化铝和氧化硅。
本申请所述的方法测定含钇玻璃微球中氧化物含量，准确性高，所得到的氧化物的含量均在本领域常规的标准内，并且所述的方法重复性能好。
本申请提供了熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途，所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。在一些实施方式中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
例如，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比(m无水碳酸钠:m硼酸)可以为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5等。
在一些实施方式中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
例如，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比(m含钇玻璃微球:m熔融剂)可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12等。
含钇玻璃微球中氧化物的含量控制是非常关键的质控项目，它不仅对后期热药工艺有着重要影响，也关系到了临床用药的安全性。而能否完全溶解玻璃微球且不对之后的检测造成影响是进行含量质控的关键。本领域对于玻璃的溶解常用的有两种方式，分别为钠碱熔融法和酸溶解法。但实验发现，钠碱熔融法并不能溶解含钇玻璃微球，而使用氢氟酸溶解法不但不能完全溶解含钇玻璃微球且会因为产生氟化硅气体造成氧化硅含量结果偏低，测试结果不准确。经大量实验过程论证，本申请采用无水碳酸钠和硼酸作为混合熔融剂，在高温条件下使玻璃微球成为熔融物从而使其能溶于酸性水溶液直接进行检测，操作简单，结果准确，方法效率高。
实施例
本申请对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约25mg，精密称定)分别置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂50mg、100mg、150mg、200mg、250mg、300mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:2、1:4、1:6、1:8、1:10、1:12，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1)，混匀，置于马弗炉中，800℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使其完全溶解，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
然后使用ICP-OES测试上述待测溶液，仪器参数如下：
读取时间(Read time)(s):5 RF功率(RF power)(kW):1.2稳定化时间(Stabilization time)(s):15
观察模式(Viewing mode):射线(Radial)观察高度(Viewing height)(mm):8雾化器气体流(Nebulizer flow)(L/min):0.7
等离子体流(Plasma flow)(L/min):12 AUX流(Aux flow)Aux flow(L/min):1样品吸收时间(Sample Uptake Time)(s):18
泵速(Pump Speed)(rpm):12，得到待测溶液中钇元素、铝元素、硅元素的含量，并计算得到氧化物的含量，其结果如表1所示。
表1实施例1中氧化物的含量表
钇[89Y]玻璃微球与熔融剂 外观描述 Y2O3(％) Al2O3(％) SiO2(％)
1：2 熔融 28.2 38.5 28.1
1︰4 完全熔融 30.9 41.0 31.8
1︰6 完全熔融 31.3 40.2 30.2
1︰8 完全熔融 30.6 40.8 30.5
1︰10 完全熔融 30.7 40.5 31.1
1:12 完全熔融 29.5 41.3 30.4
结果表明，使用上述所述的熔融剂比例都可以达到较好的微球熔融效果，测试结果符合标准(氧化钇的含量标准为30％±2％，氧化铝的含量标准为40％±2％，二氧化硅的含量标准为30％±2％)，但微球与熔融剂比例为1:2时样品熔融状态不均匀，同时考虑熔融剂比例过高可能会对ICP-OES的检测产生影响，故1:(4-10)条件最佳。
实施例2
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约样品25mg，精密称定)，分别置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂约200mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:8，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1)，混匀，置于马弗炉中，分别于700℃，750℃，850℃，900℃，950℃，1000℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使其完全溶解，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
然后使用ICP-OES测试上述待测溶液，仪器参数如下：
读取时间(Read time)(s):5RF功率(RF power)(kW):1.2稳定化时间(Stabilization time)(s):15
观察模式(Viewing mode):射线(Radial)观察高度(Viewing height)(mm):8雾化器气体流(Nebulizer flow)(L/min):0.7
等离子体流(Plasma flow)(L/min):12 AUX流(Aux flow)Aux flow(L/min):1样品吸收时间(Sample Uptake Time)(s):18
泵速(Pump Speed)(rpm):12，得到待测溶液中钇元素、铝元素、硅元素的含量，并计算得到氧化物的含量，其结果如表2所示。
表2实施例2中的氧化物的含量表
熔融温度 外观描述 Y2O3(％) Al2O3(％) SiO2(％)
700℃ 熔融 29.4 38.8 28.9
750℃ 熔融 28.2 39.7 31.5
850℃ 完全熔融 30.4 40.2 30.9
900℃ 完全熔融 30.1 40.5 31.3
950℃ 完全熔融 30.1 40.2 30.7
1000℃ 完全熔融 30.6 39.9 31.0
结果表明，使用上述所述的熔融温度都可以达到较好的微球熔融效果，测试结果符合标准(氧化钇的含量标准为30％±2％，氧化铝的含量标准为40％±2％，二氧化硅的含量标准为30％±2％)，但熔融温度为700℃和750℃时样品熔融状态不均匀，同时考虑熔融温度过高可能对设备性能和操作产生影响，故800℃-950℃条件最佳。
从表2可以看出，在熔融时间一定时，700℃-1000℃的熔融温度可以达到较好的微球熔融效果。
实施例3
取钇[89Y]玻璃微球5份(每份约样品25mg，精密称定)，分别置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂约200mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:8，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.5、1:1)，混匀，置于马弗炉中，分别于800℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使其完全溶解，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
然后使用ICP-OES测试上述待测溶液，仪器参数如下：
读取时间(Read time)(s):5RF功率(RF power)(kW):1.2稳定化时间(Stabilization time)(s):15
观察模式(Viewing mode):射线(Radial)观察高度(Viewing height)(mm):8雾化器气体流(Nebulizer flow)(L/min):0.7
等离子体流(Plasma flow)(L/min):12 AUX流(Aux flow)Aux flow(L/min):1样品吸收时间(Sample Uptake Time)(s):18
泵速(Pump Speed)(rpm):12，得到待测溶液中钇元素、铝元素、硅元素的含量，并计算得到氧化物的含量，其结果如表3所示。
表3实施例3的氧化物的含量表
无水碳酸钠和硼酸的质量 外观描述 Y2O3(％) Al2O3(％) SiO2(％)
1:0.1 熔融 29.1 39.1 30.7
1:0.2 完全熔融 29.4 39.6 30.3
1:0.3 完全熔融 30.6 40.5 29.9
1:0.5 完全熔融 30.6 40.8 30.5
1:1 可见未熔融物 - - -
结果表明，熔融剂比例1:0.1-1:0.5都可以达到较好的微球熔融效果，测试结果符合标准(氧化钇的含量标准为30％±2％，氧化铝的含量标准为40％±2％，二氧化硅的含量标准为30％±2％)，但熔融比例为1:0.1时样品熔融状态不均匀，故熔融剂比例1：(0.2-0.5)为条件最佳。
实施例4
取钇[89Y]玻璃微球6份(每份约25mg，精密称定)分别置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂约200mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:8，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1)，混匀，置于马弗炉中，800℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使其完全溶解，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
然后使用ICP-OES测试上述待测溶液，仪器参数如下：
读取时间(Read time)(s):5 RF功率(RF power)(kW):1.2稳定化时间(Stabilization time)(s):15
观察模式(Viewing mode):射线(Radial)观察高度(Viewing height)(mm):8雾化器气体流(Nebulizer flow)(L/min):0.7
等离子体流(Plasma flow)(L/min):12 AUX流(Aux flow)Aux flow(L/min):1样品吸收时间(Sample Uptake Time)(s):18
泵速(Pump Speed)(rpm):12，得到待测溶液中钇元素、铝元素、硅元素的含量，并计算得到氧化物的含量，其结果如表4所示。
表4实施例4中氧化物的含量表
Y2O3(％) Al2O3(％) SiO2(％) 外观描述
样品1 29.8 40.6 30.5 完全熔融
样品2 29.8 39.8 30.4 完全熔融
样品3 30.0 40.4 30.5 完全熔融
样品4 30.1 40.5 30.3 完全熔融
样品5 29.8 40.6 30.4 完全熔融
样品6 30.3 39.9 31.1 完全熔融
RSD％ 0.7 0.9 0.9 -
从表4可以看出，各氧化物含量结果的RSD均小于2％，重复性良好。
实施例5
取4种含钇玻璃微球各1份(每份约25mg，精密称定)分别置于铂金坩埚中，依次加入熔融剂约200mg(玻璃微球与熔融剂的比例为1:8，熔融剂中的无水碳酸钠和硼酸的质量比为2:1)，混匀，置于马弗炉中，800℃熔融60分钟，自然冷却后加入1M的硝酸溶液15mL，加热搅拌使其完全溶解，转入100mL量瓶中，少量多次用1M硝酸溶液清洗坩埚，洗液合并至量瓶，用1M硝酸溶液稀释定容。
4种含钇玻璃微球的理论组成如表5所示。
表5 4种含钇玻璃微球的理论组成
Y2O3(％) Al2O3(％) SiO2(％)
微球1 10 20 70
微球2 15 60 25
微球3 40 50 10
微球4 75 10 15
然后使用ICP-OES测试上述待测溶液，仪器参数如下：
读取时间(Read time)(s):5 RF功率(RF power)(kW):1.2稳定化时间(Stabilization time)(s):15
观察模式(Viewing mode):射线(Radial)观察高度(Viewing height)(mm):8雾化器气体流(Nebulizer flow)(L/min):0.7
等离子体流(Plasma flow)(L/min):12 AUX流(Aux flow)Aux flow(L/min):1样品吸收时间(Sample Uptake Time)(s):18
泵速(Pump Speed)(rpm):12，得到待测溶液中钇元素、铝元素、硅元素的含量，并计算得到氧化物的含量，其结果如表6所示。
表6实施例6中氧化物的含量表
外观描述 Y2O3(％) 相对误差(％) Al2O3(％) 相对误差(％) SiO2(％) 相对误差(％)
微球1 完全熔融 10.2 1.9 19.8 1.0 70.2 0.3
微球2 完全熔融 14.8 1.3 60.5 0.8 25.3 1.2
微球3 完全熔融 40.5 1.3 49.5 1.0 10.0 0
微球4 完全熔融 75.4 0.5 9.8 1.9 15.1 0.7
从表6可以看出，各含钇微球中氧化物含量实测值与理论值的相对误差均不超过2％，说明本申请所述的方法对各种含钇玻璃微球都具有较高的准确度。
总述，本申请中的含钇玻璃微球由氧化钇、氧化铝和二氧化硅组成。其中，氧化钇的比例为10％-75％，氧化铝的比例为10％-60％，二氧化硅的比例为10％-70％。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于熔融剂的不同，选择氢氧化钠为熔融剂，相同高温条件熔融后得到的固态物质可见未熔融的玻璃微球，熔融物不能被酸性水溶液完全溶解，并且无法进行ICP-OES检测。
以上所述，仅是本申请的较佳实施例而已，并非是对本申请作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本申请技术方案内容，依据本申请的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本申请技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法，包括：
将含钇玻璃微球与熔融剂混合进行熔融处理得到熔融物；
将熔融物用酸性水溶液溶解得到待测溶液，并进行测定得到氧化物的含量；
所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，熔融处理时的温度为700-1000℃，优选为800-950℃；
优选地，熔融处理时的时间为30-120min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述酸性水溶液为无机酸水溶液，优选为硝酸水溶液；
优选地，所述硝酸水溶液的浓度为0.1-5M。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，所述测定是采用电感耦合等离子体方法进行测定。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述氧化物包括氧化钇、氧化铝和氧化硅。
8.熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途，其中，所述熔融剂为无水碳酸钠和硼酸的混合物。
9.根据权利要求8所述的用途，其中，所述无水碳酸钠和硼酸的质量比为1:(0.1-0.5)，优选为1:(0.2-0.5)。
10.根据权利要求8或9所述的用途，其中，所述含钇玻璃微球与熔融剂的质量比为1:(2-12)，优选为1:(4-10)。
CN202310495804.2A 2023-05-05 2023-05-05 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途 Pending CN116718585A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310495804.2A CN116718585A (zh) 2023-05-05 2023-05-05 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310495804.2A CN116718585A (zh) 2023-05-05 2023-05-05 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116718585A true CN116718585A (zh) 2023-09-08

Family

ID=87868677

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310495804.2A Pending CN116718585A (zh) 2023-05-05 2023-05-05 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116718585A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS554521A (en) * 1978-06-26 1980-01-14 Nippon Steel Corp Production of solution sample for chemical analysis
JPS5918437A (ja) * 1982-07-22 1984-01-30 Nippon Steel Corp 分析用分析試料溶液の自動連続製造装置
US4789501A (en) * 1984-11-19 1988-12-06 The Curators Of The University Of Missouri Glass microspheres
JPH05273132A (ja) * 1992-03-25 1993-10-22 Fuji Electric Co Ltd セラミックスの組成分析方法
CN102735573A (zh) * 2012-07-06 2012-10-17 武汉钢铁(集团)公司 高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法
RU2012124513A (ru) * 2012-06-14 2013-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева") Способ получения микрошариков из иттрий-алюмосиликатного стекла для радиотерапии
CN104931486A (zh) * 2015-06-12 2015-09-23 武汉钢铁(集团)公司 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法
CN106290318A (zh) * 2016-10-31 2017-01-04 云南磷化集团有限公司 Icp‑aes法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法
CN108872203A (zh) * 2018-09-29 2018-11-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铬渣及其消解方法及一种测定钒铬渣中元素成分的检测方法
CN108911722A (zh) * 2018-09-30 2018-11-30 太原师范学院 一种高介电稳定型陶瓷介质材料及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS554521A (en) * 1978-06-26 1980-01-14 Nippon Steel Corp Production of solution sample for chemical analysis
JPS5918437A (ja) * 1982-07-22 1984-01-30 Nippon Steel Corp 分析用分析試料溶液の自動連続製造装置
US4789501A (en) * 1984-11-19 1988-12-06 The Curators Of The University Of Missouri Glass microspheres
JPH05273132A (ja) * 1992-03-25 1993-10-22 Fuji Electric Co Ltd セラミックスの組成分析方法
RU2012124513A (ru) * 2012-06-14 2013-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева") Способ получения микрошариков из иттрий-алюмосиликатного стекла для радиотерапии
CN102735573A (zh) * 2012-07-06 2012-10-17 武汉钢铁(集团)公司 高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法
CN104931486A (zh) * 2015-06-12 2015-09-23 武汉钢铁(集团)公司 蛭石中四种氧化物含量的快速测定方法
CN106290318A (zh) * 2016-10-31 2017-01-04 云南磷化集团有限公司 Icp‑aes法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法
CN108872203A (zh) * 2018-09-29 2018-11-23 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种钒铬渣及其消解方法及一种测定钒铬渣中元素成分的检测方法
CN108911722A (zh) * 2018-09-30 2018-11-30 太原师范学院 一种高介电稳定型陶瓷介质材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU HAO 等: "Structure and Properties of CaO-MgO-SiO2 Inorganic Glass Fiber with Additives (Al2O3, Y2O3)", JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY-MATER. SCI.ED., vol. 27, no. 1, pages 58 - 62 *
梁造: "ICP发射光谱法测定硅酸盐岩石中主要元素", 岩石矿物及测试, vol. 3, no. 4, pages 351 - 354 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109060773A (zh) 一种聚碳硅烷中硅含量的简便测定方法
CN105548150A (zh) 一种测定玻璃中锆含量的方法
CN116718585A (zh) 测定含钇玻璃微球中氧化物含量的方法、熔融剂在测定含钇玻璃微球中氧化物含量中的用途
CN106990098A (zh) 联合测定铝电解质中各元素含量的方法
CN116642876A (zh) 测定含钇玻璃微球中有关金属元素的含量的方法及其用途
CN103698317A (zh) 一种煤助燃剂中硅、镁、铝含量的测定方法
CN104777062A (zh) 稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法
CN106404762A (zh) 萤石中氟化钙的测定分析方法
CN104807806A (zh) 烧结焊剂中磷含量的测定方法
CN111257258A (zh) 一种基于原子吸收光谱检测尘泥中锌的方法
CN111257097A (zh) 碳化钒待测样品制作方法及其杂质含量分析方法
CN112014379A (zh) 一种测定石灰石、白云石中氧化钙的方法
CN114739982A (zh) 一种检测玻璃中元素含量的方法
CN110646452A (zh) X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法
CN108693169A (zh) 磷的含量的测定方法
CN114414539A (zh) 测定焙烧钼精矿中铋、锑元素含量的方法
CN111089771A (zh) 一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法
CN111239172A (zh) 一种测定煤中磷含量的方法
JPS5837548A (ja) Ｇｅ−Ｇａ合金中のＧａの分析方法
CN110196248A (zh) 微铁样品中铁含量的检测方法
CN111829864A (zh) 一种测定蛇纹石中钾、钠、铅、锌、铜含量的方法
CN114184602A (zh) 一种测定高钛型高炉渣中钾、钠的方法
CN114674767B (zh) 一种复方磺胺氧化锌软膏中氧化锌检测方法
CN116223486B (zh) 含钇玻璃微球材料中钇含量的分析方法
CN112444554B (zh) 一种测定油类样品中微量元素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination