CN111089771A - 一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，包括如下步骤：(1)将铌钽矿石样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加去离子水润湿；(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入硝酸、高氯酸、氢氟酸，并轻轻摇匀，用去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃‑220℃的电热板上加热分解；(3)加热至高氯酸烟冒尽后加入8‑10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3‑4mL时，用去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，定容；(5)配制混合标准系列溶液：(6)取步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定；(7)工作曲线绘制。该方法可实现检测过程安全顺利的进行，操作过程简单。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，属于铌钽矿石元素测定技术领域。
背景技术
目前，在进行铌钽矿石中铌、钽含量检测时，一般采用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,检测时需要采用碱熔的方法进行前处理，碱熔试剂为脱水偏硼酸锂，温度为1000℃，熔融后的样品需立即从马弗炉取出，温度过高，易发生灼伤事故；样品取出后，要迅速将装有样品的石墨坩埚转移到装有水的烧杯中，这种操作方式中样品遇冷易粘在石墨坩埚上，前处理的流程较长，不易操作，影响后续测定，这就是现有技术所存在的不足之处。
发明内容
本发明要解决的技术问题，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，该检测方法可实现检测过程安全顺利的进行，且操作过程简单。
本方案是通过如下技术措施来实现的：该测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法包括如下步骤：
(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品，并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用2-3mL去离子水润湿；
(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸，并轻轻摇匀，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解；
(3)加热至高氯酸烟冒尽，此时氢氟酸已完全蒸发，加入8-10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3-4mL时，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；
(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，用去离子水定容；
(5)配制混合标准系列溶液：
移取浓度为100ug/mL的五氧化二铌标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于编号为1、2、3、4、5、6的50mL比色管中，再移取浓度为100ug/mL的五氧化二钽标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于上述编号为1、2、3、4、5、6的比色管，用5％的王水定容至刻度，得到比色管中的五氧化二铌与五氧化二钽浓度相同，分别是0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL；
(6)将步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中五氧化二铌、五氧化二钽的浓度为横坐标，以标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的五氧化二铌、五氧化二钽信号值为纵坐标绘制工作曲线，其中，选用的铌的波长为309.418nm，选用的钽的波长为226.230nm，从绘制的工作曲线中查得待测试样中五氧化二铌的浓度ρ1、待测试样中五氧化二钽的浓度ρ2，查得空白溶液中五氧化二铌的浓度ρ0、空白溶液中五氧化二钽的浓度
按下式计算待测试样中五氧化二铌的含量ω1、五氧化二钽的含量ω2：
式中：ω1为待测试样中五氧化二铌的含量，单位为ug/g，ω2为待测试样中五氧化二钽的含量，单位为ug/g；ρ1为待测试样中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，ρ2为待测试样中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；ρ0为空白溶液中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，ρ1 0为空白溶液中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；V为待测试样的体积，单位为50mL；m为待测试样的质量，单位为g；
待测试样中铌的含量为ωNb＝ω1×0.6990，单位为ug/g；待测试样中钽的含量为ωTa＝ω2×0.8190，单位为ug/g；
(7)工作曲线绘制：
标准系列溶液中五氧化二铌的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是2.3859、660.04、1410.6、2905.9、5898.1、11531，以五氧化二铌的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线；
标准系列溶液中五氧化二钽的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是0.69986、79.567、178.11、367.08、755.32、1521.3，以五氧化二钽的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线。
优选的，所述王水采用浓度为1.19g/mL的盐酸与浓度为1.40g/mL的销酸按体积比为3∶1的比例配制而成。
优选的，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，垂直观测高度为12mm，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s。
本发明的有益效果可根据对上述方案的叙述得知：该测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法中，碱熔试剂由现有技术中的脱水偏硼酸锂替换为四酸(硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸)，样品在电热板上前处理，待高氯酸烟冒尽，加入王水溶液保温至样品溶解。该检测方法可实现检测过程安全顺利的进行，且操作过程简单易操作，也可用于处理大批量样品。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著的进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
附图说明
图1为根据电感耦合等离子体发射光谱仪的五氧化二铌检测结果绘制的工作曲线。
图2为根据电感耦合等离子体发射光谱仪的五氧化二钽检测结果绘制的工作曲线。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。
一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，它包括如下步骤：
(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品，并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用2-3mL去离子水润湿；
(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸，并轻轻摇匀，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解；
(3)加热至高氯酸烟冒尽，此时氢氟酸已完全蒸发，加入8-10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3-4mL时，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；其中，所述王水采用浓度为1.19g/mL的盐酸与浓度为1.40g/mL的销酸按体积比为3∶1的比例配制而成。
(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，用去离子水定容；
(5)配制混合标准系列溶液：
移取浓度为100ug/mL的五氧化二铌标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于编号为1、2、3、4、5、6的50mL比色管中，再移取浓度为100ug/mL的五氧化二钽标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于上述编号为1、2、3、4、5、6的比色管，用5％的王水(该王水同步骤(3)中的王水)定容至刻度，得到比色管中的五氧化二铌与五氧化二钽浓度相同，分别是0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL；
(6)将步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中五氧化二铌、五氧化二钽的浓度为横坐标，以标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的五氧化二铌、五氧化二钽信号值为纵坐标绘制工作曲线，其中，选用的铌的波长为309.418nm，选用的钽的波长为226.230nm，从绘制的工作曲线中查得待测试样中五氧化二铌的浓度ρ1、待测试样中五氧化二钽的浓度ρ2，查得空白溶液中五氧化二铌的浓度ρ0、空白溶液中五氧化二钽的浓度
按下式计算待测试样中五氧化二铌的含量ω1、五氧化二钽的含量ω2：
式中：ω1为待测试样中五氧化二铌的含量，单位为ug/g，ω2为待测试样中五氧化二钽的含量，单位为ug/g；ρ1为待测试样中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，ρ2为待测试样中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；ρ0为空白溶液中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，
为空白溶液中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；V为待测试样的体积，单位为50mL；m为待测试样的质量，单位为g；
待测试样中铌的含量为ωNb＝ω1×0.6990，单位为ug/g；待测试样中钽的含量为ωTa＝ω2×0.8190，单位为ug/g；其中，根据分子量，五氧化二铌265.81转化为铌92.906的系数为0.6990，五氧化二钽441.89转化为钽180.95的系数为0.8190；
(7)工作曲线绘制：
标准系列溶液中五氧化二铌的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是2.3859、660.04、1410.6、2905.9、5898.1、11531，以五氧化二铌的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线如图1所示，从图1可以看出，工作曲线呈线性；
标准系列溶液中五氧化二钽的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是0.69986、79.567、178.11、367.08、755.32、1521.3，以五氧化二钽的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线如图2所示，从图2可以看出，工作曲线呈线性。
所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，垂直观测高度为12mm，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s，参见表1。
| 工作参数 | 设定条件 | 工作参数 | 设定条件 |
| RF功率 | 1150W | 冲洗泵速 | 100rpm |
| 辅助气流量 | 0.5L/min | 分析泵速 | 50rpm |
| 垂直观测高度 | 12mm | 泵稳定时间 | 5s |
表1：电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件
表2：检出限试验结果
由表2可以看出：Nb检出限为0.0066mg/l，Ta的检出限为0.0138mg/l。
表3：准确度试验结果
按实验方法对样品进行测定，与标准值进行对照，由结果可知，结果吻合较好，说明准确度很好。
表4：精密度试验结果
从数据上看，本发明中检测方法的检测结果与标准值相符，相对标准偏差(RSD)≤2.334％，精密度满足实验需求。
本发明中未经描述的技术特征可以通过现有技术实现，在此不再赘述。本发明并不仅限于上述具体实施方式，本领域普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：它包括如下步骤：
(1)准确称量0.2g已在101℃-105℃下烘干的铌钽矿石样品，并将样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用2-3mL去离子水润湿；
(2)向聚四氟乙烯烧杯中依次加入8-10mL浓度为1.40g/mL的硝酸、0.5-1mL浓度为1.66g/mL的高氯酸、8-10mL浓度为1.13g/mL的氢氟酸，并轻轻摇匀，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，将聚四氟乙烯烧杯置于180℃-220℃的电热板上加热分解；
(3)加热至高氯酸烟冒尽，此时氢氟酸已完全蒸发，加入8-10mL的王水溶液，保温至样品溶解，待王水溶液剩余3-4mL时，用2-3mL去离子水冲洗杯壁，冲洗完成后再保温10分钟；
(4)冷却至室温后转移至50mL的比色管，用去离子水定容；
(5)配制混合标准系列溶液：
移取浓度为100ug/mL的五氧化二铌标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于编号为1、2、3、4、5、6的50mL比色管中，再移取浓度为100ug/mL的五氧化二钽标准溶液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL并分别置于上述编号为1、2、3、4、5、6的比色管，用5％的王水定容至刻度，得到比色管中的五氧化二铌与五氧化二钽浓度相同，分别是0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL；
(6)将步骤(4)中的溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以标准系列溶液中五氧化二铌、五氧化二钽的浓度为横坐标，以标准系列溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的五氧化二铌、五氧化二钽信号值为纵坐标绘制工作曲线，其中，选用的铌的波长为309.418nm，选用的钽的波长为226.230nm，从绘制的工作曲线中查得待测试样中五氧化二铌的浓度ρ1、待测试样中五氧化二钽的浓度ρ2，查得空白溶液中五氧化二铌的浓度ρ0、空白溶液中五氧化二钽的浓度
按下式计算待测试样中五氧化二铌的含量ω1、五氧化二钽的含量ω2：
式中：ω1为待测试样中五氧化二铌的含量，单位为ug/g，ω2为待测试样中五氧化二钽的含量，单位为ug/g；ρ1为待测试样中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，ρ2为待测试样中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；ρ0为空白溶液中五氧化二铌的浓度，单位为ug/50mL，
为空白溶液中五氧化二钽的浓度，单位为ug/50mL；V为待测试样的体积，单位为50mL；m为待测试样的质量，单位为g；
待测试样中铌的含量为ωNb＝ω1×0.6990，单位为ug/g；待测试样中钽的含量为ωTa＝ω2×0.8190，单位为ug/g；
(7)工作曲线绘制：
标准系列溶液中五氧化二铌的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是2.3859、660.04、1410.6、2905.9、5898.1、11531，以五氧化二铌的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线；
标准系列溶液中五氧化二钽的浓度为0ug/50mL、50ug/50mL、100ug/50mL、200ug/50mL、400ug/50mL、800ug/50mL，测得的信号值分别是0.69986、79.567、178.11、367.08、755.32、1521.3，以五氧化二钽的浓度值为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：所述王水采用浓度为1.19g/mL的盐酸与浓度为1.40g/mL的销酸按体积比为3∶1的比例配制而成。
3.根据权利要求2所述的测定铌钽矿石中铌、钽含量的检测方法，其特征是：所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：射频功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，垂直观测高度为12mm，冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116773301A (zh) * | 2023-06-27 | 2023-09-19 | 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 | 一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101609048A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定铌铁中铌元素含量的方法 |
| CN102998303A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-27 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法 |
| CN103926236A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法 |
| CN104764794A (zh) * | 2015-03-18 | 2015-07-08 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法 |
-
2020
- 2020-01-21 CN CN202010068043.9A patent/CN111089771A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101609048A (zh) * | 2009-07-16 | 2009-12-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定铌铁中铌元素含量的方法 |
| CN102998303A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-27 | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 | 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法 |
| CN103926236A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法 |
| CN104764794A (zh) * | 2015-03-18 | 2015-07-08 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国工业和信息化部: "《铌钛合金化学分析方法第1部分:铝、镍、硅、铁、铬、铜、钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》", 《中华人民共和国有色金属行业标准》 * |
| 戴雪峰等: "电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆、铪、铌、钽、锡", 《广州化工》 * |
| 菅豫梅、王培: "《电感耦合等离子体发射光谱法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬》", 《硬质合金》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116773301A (zh) * | 2023-06-27 | 2023-09-19 | 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 | 一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法 |
| CN116773301B (zh) * | 2023-06-27 | 2024-04-30 | 江苏美特林科特殊合金股份有限公司 | 一种检测难熔金属氧化物中痕量元素的方法 |
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