CN101609048A - 一种测定铌铁中铌元素含量的方法 - Google Patents

Abstract

一种测定铌铁中铌元素含量的方法，它包括如下步骤：称取样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入去离子水湿润样品；在样品中加入氢氟酸和硝酸，在加热，使样品慢慢溶解；样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容；采用无样品的试剂空白，再加入不同体积的铌元素的标准溶液，最后加入去离子水定容；于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定标准溶液中铌元素的谱线强度，绘制工作曲线；测定待测铌铁样品溶液中铌元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中铌元素的浓度。本发明主要解决操作流程长、测量范围窄等问题，确定合适的样品预处理方法和仪器的分析条件，实现高效快速准确测量铌铁中的铌元素。

Description

一种测定铌铁中铌元素含量的方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体地说它是一种测定铌铁中铌元素含量的方法。

背景技术

铌铁合金是非常重要的铌制品，它广泛应用于低合金钢、结构钢、不锈耐热钢、耐磨合金铸铁等。铌在钢中可细化晶粒，降低钢的过热敏感性和回火脆性，提高钢的强度和韧性，改善奥氏体晶间腐蚀性能。以铌铁合金形式加入钢中炼制合金钢是普遍采用的方法。因此，准确获知铌铁中的铌含量具有十分重要的意义。

目前，铌铁中铌元素的测量主要采用重量法(纸上色层分离重量法、丹宁酸水解重量法)，这两种方法分析时间都很长，需要10-12h；也有采用氯代磺酚C光度法(低级铌铁)，该方法只能测量含量范围小于20％的铌铁中的铌元素含量。上述方法存在耗时长或适用范围窄等缺点，不能很好满足科研生产快速分析的要求。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有背景技术技术的缺陷，而提供一种测定铌铁中铌元素含量的方法。它采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铌铁中主元素铌含量的快速、准确的方法。主要解决操作流程长、测量范围窄等问题，确定合适的样品预处理方法和仪器的分析条件，实现高效快速准确测量铌铁中的铌元素。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：一种测定铌铁中铌元素含量的方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)、称取0.2-1g的样品置于400mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入5-10mL的去离子水湿润样品；

(2)、在样品中加入5-10mL的氢氟酸和5-10mL的硝酸，在180-220℃的电热板上加热，使样品慢慢溶解；

(3)、样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容于100mL的塑料容量瓶中；

(4)、工作曲线的绘制：采用无样品的试剂空白，同步骤(2)-(3)操作，再加入不同体积的铌元素的标准溶液，最后加入去离子水定容至100mL；

(5)、于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(4)所得标准溶液中铌元素的谱线强度，以铌元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

(6)、在步骤(5)相同条件下，测定步骤(3)得到的待测铌铁样品溶液中铌元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中铌元素的浓度；

(7)、结果计算：

试样中铌元素的含量按下式计算：

$x=\frac{\mathrm{cV}}{1\×{10}^6\×m}\×100\%$

式中：

x---待测样品中铌元素的含量，单位％；

c---待测溶液中铌的含量，单位微克每毫升；

V---待测溶液的体积，单位毫升；

m---待测样品的质量，单位克。

本发明一种测定铌铁中铌元素含量的方法具有如下优点：(1)、采用氢氟酸和硝酸溶解样品，方法操作简便，处理时间0.5h以内，样品分解完全。(2)、溶解样品时是氢氟酸介质，抑制了铌的水解。(3)、采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对溶液进行分析，操作简单、快速。(4)、一个样品的分析时间只需要0.5-1h，铌元素的测量范围0.5-80％，测量范围大大扩大。

附图说明

图1为采用铌标准溶液建立的工作曲线。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明本发明的优点将变得更加清楚和容易理解除。

本发明一种测定铌铁中铌元素含量的方法，它包括如下步骤：(1)、称取0.2-1g的样品置于400mL的聚四氟乙烯烧杯(因处理样品的酸采用氢氟酸，氢氟酸腐蚀玻璃)中，加入5-10mL的去离子水湿润样品。

(2)、在样品中加入5-10mL的氢氟酸和5-10mL的硝酸，在180-220℃的电热板上加热，使样品慢慢溶解。

(3)、样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容于100mL的塑料容量瓶中(氢氟酸腐蚀玻璃)。

(4)、工作曲线的绘制：采用无样品的试剂空白，同步骤(2)-(3)操作，再加入不同体积的铌元素的标准溶液，最后加入去离子水定容至100mL；

(5)、于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(4)所得标准溶液中铌元素的谱线强度，以铌元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线(如图1所示)；

(6)、在步骤(5)相同条件下，测定步骤(3)得到的待测铌铁样品溶液中铌元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中铌元素的浓度；

(7)、结果计算：

试样中铌元素的含量按下式计算：

$x=\frac{\mathrm{cV}}{1\×{10}^6\×m}\×100\%$

式中：

x---待测样品中铌元素的含量，单位％；

c---待测溶液中铌的含量，单位微克每毫升(μg/mL)(在工作曲线上计算出的结果)；

V---待测溶液的体积，单位毫升(mL)；

m---待测样品的质量，单位克(g)。

实施例1：

称取0.2000g样品(GSB 03-2202-2008中钢集团吉铁生产)置于400mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL的去离子水湿润样品，加入5mL的氢氟酸和5mL的硝酸，在180℃的电热板上加热，使样品慢慢溶解，样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容于100mL的塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。

按相同方法对空白样进行处理，加入不同浓度的铌标准溶液，加水定容至100mL，在ICP发射光谱仪上测量铌的光谱强度(光谱仪的测量条件见表1)，绘制工作曲线。再测定待测溶液中铌的光谱强度，由工作曲线得到其浓度，通过计算得到样品中铌元素的含量，结果见表2。

表1光谱仪的测量条件

光谱仪的工作条件

表2分析结果

测得值(％)	平均值(％)	标准值(％)	标准样品的标准偏差(％)	测量结果的相对标准偏差(％)
					76.14  75.9876.15  75.89	76.04	76.08	0.24	0.17

结果显示该方法得到的结果(76.04％)与样品标准值(76.08％)一致，并且相对标准偏差小，在允许的误差范围内(一般要求小于1％)。

实施例2：

称取1.0000g样品(未知样品)置于400mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL的去离子水湿润样品，加入10mL的氢氟酸和10mL的硝酸，在220℃的电热板上加热，使样品慢慢溶解，样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容于100mL的塑料容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。

按相同方法对空白样进行处理，加入不同浓度的铌标准溶液，加水定容至100mL，在ICP发射光谱仪上测量铌的光谱强度(仪器的测量条件与实施例1同)，绘制工作曲线。再测定待测溶液中铌的光谱强度，由工作曲线得到其浓度，通过计算得到样品中铌元素的含量。

同时采用丹宁酸水解重量法对样品进行比对测定，两种方法的测量结果见表3。

表3两种方法测定结果的比对

样品名	本发明方法(％)	现有技术方法(％)	相对标准偏差％
				铌铁样品	46.43	46.52	0.38

从表3的数据显示，两种方法对铌铁样品的测定结果一致性很好，相对偏差也在允许的误差范围内。

需要说明的是：对于所属领域的技术人员来说，在不改变本发明原理的前提下还可以对本发明做出若干的改变或变形，这同样属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1、一种测定铌铁中铌元素含量的方法，其特征在于它包括如下步骤：

(1)、称取0.2-1g的样品置于400mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入5-10mL的去离子水湿润样品；

(2)、在样品中加入5-10mL的氢氟酸和5-10mL的硝酸，在180-220℃的电热板上加热，使样品慢慢溶解；

(3)、样品溶解完全后，取下冷却，冷至室温后定容于100mL的塑料容量瓶中；

(4)、工作曲线的绘制：采用无样品的试剂空白，同步骤(2)-(3)操作，再加入不同体积的铌元素的标准溶液，最后加入去离子水定容至100mL；

(5)、于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下测定步骤(4)所得标准溶液中铌元素的谱线强度，以铌元素浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

(6)、在步骤(5)相同条件下，测定步骤(3)得到的待测铌铁样品溶液中铌元素谱线的强度，再由计算机根据工作曲线自动确定样品溶液中铌元素的浓度；

(7)、结果计算：

试样中铌元素的含量按下式计算：

$x=\frac{\mathrm{cV}}{1\×{10}^6\×m}\×100\%$

式中：

x---待测样品中铌元素的含量，单位％；

c---待测溶液中铌的含量，单位微克每毫升；

V---待测溶液的体积，单位毫升；

m---待测样品的质量，单位克。

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