CN105352900A - 钒铬储氢合金中铬的分析方法 - Google Patents

钒铬储氢合金中铬的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钒铬储氢合金中铬的分析方法，属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是提供一种简单、快速、准确、直接测定钒铬储氢合金中铬含量的分析方法，包括：A、溶解样品：钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解，定容，得样品溶液；B、氧化：取样品溶液，在一定酸度的条件下，加入过硫酸铵，在硝酸银催化作用下氧化钒和铬；C、掩蔽钒的颜色；D、分光光度法测定，计算铬含量：采用分光光度法，测定铬的吸光度，根据吸光度计算铬的含量。本发明方法在分光光度法测定时不需要显色剂，利用铬的本色，通过调节pH值，掩蔽钒的颜色，消除钒对铬测定的干扰，采用光度法可以直接测定钒铬储氢合金中铬的含量。

Description

钒铬储氢合金中铬的分析方法
技术领域
本发明涉及一种铬含量的分析方法。尤其针对钒和铬含量都高的钒铬储氢合金中铬的分析方法，属于分析化学领域。
背景技术
目前，一些高校和科研单位正在研制开发一种新材料——钒铬储氢合金，该产品的主要成分是钒和铬，含钒量在40～70％之间；含铬量在10～30％之间。对这种样品中铬含量进行直接测定的方法，目前还未见报道。
根据现有文献报道和生产实际经验，高含量铬的分析一般采用硫酸亚铁铵滴定法，该方法在测定过程中，钒对测定干扰非常大，由于钒和铬的性质非常相似，很难将钒和铬进行分离。目前常常是用该方法测定出钒和铬的总量，再减去钒的量换算而得铬的含量，这样操作存在的问题：(1)工作量较大，费时费力：本来只需要铬的含量但必须测出钒量和钒铬总量，相当于是间接测定铬的含量。如果用户需要钒、铬2个元素含量则没有增加工作量，如果只需要铬的含量就多分析了一个钒的含量从而增加了工作量和分析成本。(2)分析误差增加：a、如果钒测定不准确必然影响铬的准确度导致分析误差增加；b、对于本发明涉及的钒铬储氢合金，铬量较大，对采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒是有一定影响的，使测定结果常常会偏高，从而影响铬的结果。
本发明针对上述存在的问题，发明人欲提供了一种可以直接测定钒铬储氢合金中铬的分析方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种简单、快速、准确、直接测定钒铬储氢合金中铬含量的分析方法。
本发明所提供的钒铬储氢合金中铬含量的分析方法，包括如下步骤：
A、溶解样品：钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解，定容，得样品溶液；
B、氧化：B、氧化：取样品溶液，在酸度1.0～1.5mol/L的条件下，加入过硫酸铵，在硝酸银催化作用下氧化钒和铬；
C、掩蔽钒的颜色：调整溶液pH值大于等于12；
D、分光光度法测定，计算铬含量：采用分光光度法，在波长为420nm的条件下测定铬的吸光度，根据吸光度计算铬的含量。
采用本发明分析方法检测钒铬储氢合金中的铬含量，进一步优选至少满足以下任意一项：
步骤A溶解样品为：按照下述比例称取储氢合金样品0.1000～0.2000克，加入10mLH2SO4，加热并滴加HNO3(约3～5mL)溶解样品，定容至250ml，得样品溶液。
其中，所述H2SO4采用(1+1)H2SO4溶液；HNO3采用(1+1)HNO3溶液。
所述(1+1)H2SO4溶液是指一体积浓硫酸被一体积的纯水稀释而成的硫酸溶液；
所述(1+1)HNO3溶液是指一体积浓硝酸被一体积的纯水稀释而成的硝酸溶液。
其中，定容采用水定容至250ml。
步骤A判断反应终点是：加热并滴加HNO3溶解样品后，继续加热至冒硫酸烟30-60秒，然后冷却至室温，最后定容至250ml，得样品溶液。其中，加热至冒硫酸烟30-60秒：是为了去除硝酸，因为硝酸的沸点低于硫酸，可以通过上述方式去除硝酸。
B、氧化：取样品溶液10mL，加入(1+1)H2SO4溶液5～8ml，并加水至50ml，滴加高锰酸钾溶液(20g/L)1～2滴，硝酸银溶液(10g/L)1～2mL，过硫酸铵(200g/L)3～5mL，加热煮沸至出现稳定的红色，保持3～5分钟，再加入(1+1)盐酸溶液1mL继续煮沸至红色褪去，冷却至室温。
其中，滴加高锰酸钾溶液的目的是利用7价锰的红色能稳定存在，表征溶液中低铬全部被氧化成6价，如果还有低价钒、铬(3价)存在7价锰是不稳定的，会与低价钒、铬(3价)发生氧化还原反应而褪色，因此高锰酸钾溶液的加入相当于起到了指示溶液中的铬全部转化成6价铬的作用，通过颜色变化就能使操作者易于判断反应进度，使操作方便、简单。
其中，加入(1+1)盐酸溶液1mL继续煮沸至红色褪去的目的在于用少量的盐酸具有弱的还原性来还原高价锰为二价，而不会还原6价铬，消除后序光度法测定吸光度时的干扰。
步骤C掩蔽钒的颜色是采用调整溶液pH值大于等于12实现。原理是发明人试验时发现，pH值＝12时钒的吸光度趋近于零，因此只要保证溶液的pH值大于等于12即可消除钒对铬的测定干扰，实现掩蔽钒的颜色。
其中，调整溶液pH值大于等于12具体的是采用：在步骤B所得的溶液中，以酚酞(10g/L酒精溶液)为显色指示剂，添加NaOH溶液至pH值至大于12，具体的颜色变化是加酚酞(10g/L酒精溶液)2滴，用NaOH溶液调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液到红色刚褪去，再过量2mL。上述操作的目的在于消除钒的干扰，由于钒在pH>11以上才成为无色。根据酚酞的变色范围8～10红色变为无色，再过量2mLNaOH溶液能确保pH在12以上，使钒的黄色完全消失，变为无色。
其中，所述NaOH溶液为浓度400g/L的NaOH溶液。
步骤D分光光度法测定，计算铬含量中，将步骤C所得样品试液定容至100ml，过滤，然后取上述滤液用于分光光度法测定。
其中，分光光度法条件为以水作参比，用1cm比色皿，将上述滤液于420nm波长处，测量吸光度，以A表示。
然后，绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的铬标准溶液(浓度为1mg/mL，配制方法：称取105℃烘干的重铬酸钾2.8289g，用水溶解，定容1000ml摇匀)置于100mL容量瓶中，再加入酚酞(10g/L)2滴，用NaOH溶液(400g/L)调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液(400g/L)到红色刚褪去，再过量2mL，用水定容至刻度，摇匀；以铬含量为0.00的铬标准溶液所得的溶液作参比液，用1cm比色皿，420nm波长处，测定吸光度。以吸光度为横坐标，对应铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线；
绘制工作曲线属于分析检测领域常用方法：需要取同一标准溶液不同体积量进行测定，取量的依据是根据待测样品的含量来决定，每个标准量对应一个吸光度，这样就构成了几组数据，作为绘制工作曲线的依据。
分析结果计算，钒铬储氢合金中铬质量百分含量计算公式：
w ( C r ) = m 1 · V m · V 1 × 10 6 × 100 %
式中：
w(Cr)—试样中铬的质量百分比含量，单位为％；
m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为微克；
m—步骤A中称取的待分析试样量，单位为克；
V—经步骤A定容后溶液的体积，单位为毫升；
V1—步骤B分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为毫升。
本发明的有益效果：建立了一种钒铬储氢合金中铬的测定的方法；提供了一种在分光光度法测定时不需要显色剂，利用铬的本色，通过调节pH值，掩蔽钒的颜色，消除钒对铬测定的干扰，采用光度法可以直接测定钒铬储氢合金中铬的含量，操作简便，快速准确、易于掌握，成本低，完全满足科研生产的要求。本发明分析方法可以用于快速、准确测定储氢合金中铬的方法，还可以推广应用到其它高钒试样中常量铬的测定。
附图说明
图1纯铬标准溶液工作曲线。
图2钒基体铬标准溶液工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，实施例仅用于说明本发明，而不是用任何方式来限制本发明。
本发明提供的测定储氢合金中铬含量的分析方法，具体实施过程包括以下步骤：
a、样品处理：称取储氢合金样品0.1000～0.2000克于250mL三形瓶中，加入10mL(1+1)H2SO4溶液，加热并滴加(1+1)HNO3(约3～5mL)溶解样品，继续加热至冒硫酸烟一定时间，取下冷却至室温。
b、定容过滤：将步骤a冷却的溶液定容至250mL，摇匀、过滤。
c、氧化：分取步骤b得到的溶液10mL于100mL烧杯中，加入硫酸(1+1)5～8ml，并加水至体积约50ml，滴加高锰酸钾溶液(20g/L)1～2滴，硝酸银溶液(10g/L)1～2mL，过硫酸铵(200g/L)3～5mL，在电炉上加热煮沸出现稳定的红色，保持3～5分钟，再加入盐酸(1+1)1mL继续煮沸(确保锰还原为二价)此时红色褪去，取下冷却至室温。
d、调节pH值掩蔽钒的颜色：将步骤c得到的溶液，加酚酞(10g/L酒精溶液)2滴，用NaOH溶液(400g/L)调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液(400g/L)到红色刚褪去，再过量2mL(目的在于消除钒的干扰，由于钒在pH>11以上才成为无色。根据酚酞的变色范围8～10红色变为无色，再过量2mLNaOH溶液(400g/L)能确保pH在12以上，使钒的黄色完全消失，变为无色)。
e、定容：将步骤d得到的溶液定容100mL，过滤，得滤液等待比色。
f、测定吸光度：以水作参比，用1cm比色皿，将步骤e得到的滤液，于420nm波长处，测量吸光度，以A表示。
g、绘制工作曲线：分别取至少5组不同量的铬标准溶液(浓度为1mg/mL，配制方法：称取105℃烘干的重铬酸钾2.8289g，用水溶解，定容1000ml摇匀)置于100mL容量瓶中，再加入酚酞(10g/L)2滴，用NaOH溶液(400g/L)调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液(400g/L)到红色刚褪去，再过量2mL，用水定容至刻度，摇匀，按步骤f方法，以铬含量为0.00的铬标准溶液所得的溶液作参比液，测定吸光度。以吸光度为横坐标，对应组铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线；
h、分析结果计算，储氢合金中铬质量百分含量计算公式：
w ( C r ) = m 1 · V m · V 1 × 10 6 × 100 %
式中：
w(Cr)—试样中铬的质量百分比含量，单位为％；
m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为微克；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为克；
V—经步骤b定容后溶液的体积，单位为毫升；
V1—步骤c分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为毫升。
以下为本发明分析方法中关键步骤及参数的选择依据。
试验1：光度法测定铬时的pH值确定
因为储氢合金中大量钒的存在，而且在酸性或弱酸性条件下五价钒均呈黄色，与六价铬的颜色基本相同或相近，本发明采用光度法测定铬的原理正是采用六价铬自身的黄色测定吸光度，所以，必须消除钒的干扰，实际检测中发现，在强碱性条件钒为无色，到底控制碱性为多少才能完全消除钒的颜色，而保证铬的颜色相对稳定，因而对光度法测定铬时的pH值进行了试验，具体方法为：用纯钒标液在不同pH值下测定吸光度，所取的钒量与储氢合金样品按分析方法对应量相近，根据肉眼观察：将钒标液调至碱性，钒的颜色逐渐减弱，碱性越强颜色越淡，碱性达到一定强度，变为无色，因此，本试验选取了pH为10、11、12三种碱度对不同钒标液和同一铬标液进行吸光度测定，用400g/L氢氧化钠调节碱度，试验结果见表1不同pH值钒标液的吸光度和表2不同pH值铬标液的吸光度。
表1不同pH值钒标液的吸光度(波长λ＝420nm)
表2不同pH值铬标液的吸光度(波长λ＝420nm)
从表1结果可知，pH＝12时钒的吸光度趋近于零，因此只要保证溶液的pH大于12即可消除钒对铬的测定干扰，本发明借助酚酞指示剂变色范围8～10从红色变为无色，再过量2mL400g/L氢氧化钠，确保溶液pH大于12，使操作更加方便快捷。
从表2可见：纯铬标液的吸光度不受碱度的影响，因此，只要能保证钒为无色的碱度就是本发明光度法测定铬的pH值。
备注：(1)钒含量的加入是通过配制钒标液2mg/mL对应的体积实现的，钒标液浓度为2mg/mL，配制方法：称取3.5727g光谱纯V2O5，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入NaOH(20％)溶液20mL，低温加热溶解，冷却至室温，定容1000mL，混匀，此时钒标液浓度为2mg/mL。
(2)铬含量的加入也是通过配制铬标液0.25mg/mL对应的体积实现的，铬标液配制方法：a铬标液，浓度为1mg/mL：称取烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7)2.8289g，用水溶解，定容1000ml，混匀，此时铬标液浓度为1mg/mL。b铬标液，浓度为0.25mg/mL：分取1mg/mL铬标液50mL加水定容200mL混匀，此时铬标液浓度为0.25mg/mL。
试验2：工作曲线绘制及确定
①配制溶液：分取0.25mg/mL的铬标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL置于5个100mL容量瓶中，滴加酚酞(10g/L)2滴，用NaOH溶液(400g/L)调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液(400g/L)到红色刚褪去，再过量2mL，用水定容至刻度，摇匀。
绘制工作曲线：用1cm比色皿，以铬含量为0.00的铬标准溶液所得的溶液作参比液，调节分光光度计零点，于420nm波长处，测量吸光度，试验结果见表3纯铬标准溶液工作曲线测定。以吸光度为横坐标，对应组铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线见图1。
②配制溶液：取5个250mL烧杯，均加入2mg/mL钒标准溶液50mL，1+1硫酸10mL，滴加3～5ml(1+1)硝酸，再分取0、12.5mL、25.0mL、37.5mL、50.0mL的1mg/mL的铬标准溶液(其中对应的铬含量为0.0mg、12.5mg、25.0mg、37.5mg、50.0mg)依次加入5个烧杯中；加热至冒硫酸烟约1.0分钟，取下冷却至室温。加水至体积约50ml，在低温电热板上加热煮沸。取下冷却，定容至250mL，摇匀、过滤。分取滤液10mL于100mL烧杯中，加入硫酸(1+1)5ml，并加水至体积约50mL，滴加高锰酸钾溶液(20g/L)2滴，硝酸银溶液(10g/L)2mL，过硫酸铵(200g/L)5mL，在电炉上加热煮沸出现稳定的红色，保持3～5分钟，再加入盐酸(1+1)1mL继续煮沸至红色褪去，取下冷却至室温。滴加酚酞(10g/L)2滴，用NaOH溶液(400g/L)调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液(400g/L)到红色刚褪去，再过量2mL，转入100mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀，过滤取滤液用于比色。
绘制工作曲线：用1cm比色皿，以铬含量为0.00的铬标准溶液所得的溶液作参比液，调节分光光度计零点，于420nm波长处，测量吸光度，试验结果见表4钒基体铬标准溶液工作曲线测定。以吸光度为横坐标，对应铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线见图2。
表3纯铬标准溶液工作曲线测定
编号 0.25mg/mL铬标液/mL 参与显色的铬的含量/mg 吸光度(比色皿1cm)
1 0.00 0.0000 0.000
2 2.00 0.5000 0.233
3 4.00 1.0000 0.461
4 6.00 1.5000 0.688
5 8.00 2.0000 0.900
表4钒基体铬标准溶液工作曲线测定
编号 1mg/mL铬标液/mL 参与显色的铬的含量/mg 吸光度(比色皿1cm)
1 0 0.0000 0.000
2 12.5 0.5000 0.231
3 25.0 1.0000 0.465
4 37.5 1.5000 0.686
5 50.0 2.0000 0.903
由表3、表4和图1、图2可见，纯铬标准溶液的测量结果与钒基体铬标准溶液测定的结果基本一致。因此，可用纯铬标准溶液工作曲线代替钒基体铬标准溶液工作曲线，能大大简化分析流程。
实施例
由于没有钒铬储氢合金标样，根据钒铬储氢合金样品的主要成分采用钒铁和重铬酸钾基准试剂模拟了一个标样。钒铬储氢合金模拟标样配制方法：称取钒铁样品(V＝72.40％)28.8122克，重铬酸钾11.3077克，混合摇匀。该标样钒含量为51.99％，铬含量9.96％。
取钒铬储氢合金模拟标样和钒铬储氢合金试样，称取质量均为0.2000克，按照本发明方法进行三次平行测定，检验本发明方法的精密度和准确度，所得结果见表5。
表5储氢合金中铬分析结果
标样编号 测定结果(％) 标准值/％
钒铬储氢合金试样 14.50 14.60 14.47
钒铬储氢合金模拟标样 9.94 9.86 9.99 9.96
从表5中数据看出，采用本发明方法测定的钒铬储氢合金中铬的精密度和准确度均较好，表明本发明分析方法是准确可靠的。
综上，本发明采用检测分析方法，适用于测定铬含量大于5％，而且含有钒含量大于1％物料，尤其适合于钒铬储氢合金物料的检测分析。

Claims (8)

1.钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、溶解样品：钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解，定容，得样品溶液；
B、氧化：取样品溶液，在酸度为：1.0～1.5mol/L的条件下，加入过硫酸铵，在硝酸银催化作用下氧化钒和铬；
C、掩蔽钒的颜色：调整溶液pH值大于等于12；
D、分光光度法测定，计算铬含量：采用分光光度法，在波长为420nm的条件下测定样品中铬的吸光度，根据吸光度计算铬的含量。
2.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤A溶解样品具体为：按照下述比例称取储氢合金样品0.1000～0.2000克，加入10mLH2SO4，加热并滴加3～5mLHNO3溶解样品，定容至250ml，得样品溶液。
3.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤B所述氧化具体为：取样品溶液10mL，加入5～8mlH2SO4，并加水至50ml，滴加高锰酸钾溶液1～2滴，硝酸银溶液1～2mL，过硫酸铵3～5mL，加热煮沸至出现稳定的红色，保持3～5分钟，再加入(1+1)盐酸溶液1mL继续煮沸至红色褪去，冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤C掩蔽钒的颜色具体为：在步骤B所得的溶液中，以酚酞为指示剂，用NaOH溶液调节溶液pH值至大于12。
5.根据权利要求4所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：所述步骤C掩蔽钒的颜色具体为：加酚酞2滴，用NaOH溶液调节溶液pH值，至溶液出现红色，继续加入NaOH溶液到红色刚褪去，再过量2mL。
6.根据权利要求1所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤D所述分光光度法测定是将步骤C所得样品试液定容至100ml，过滤，然后取上述滤液用于分光光度法测定。
7.根据权利要求6所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：步骤D所述分光光度法测定是：
1)以水作参比，用1cm比色皿，将上述滤液于420nm波长处，测量吸光度；
2)绘制工作曲线；以吸光度为横坐标，对应铬标准溶液中铬的质量为纵坐标绘制工作曲线；
3)钒铬储氢合金中铬质量百分含量计算公式：
w ( C r ) = m 1 · V m · V 1 × 10 6 × 100 %
式中：
w(Cr)—试样中铬的质量百分比含量，单位为％
m1—工作曲线上由吸光度A查得铬的质量，单位为微克；
m—步骤A中称取的待分析试样量，单位为克；
V—经步骤A定容后溶液的体积，单位为毫升；
V1—步骤B分取的用于测量吸光度的液体的体积，单位为毫升。
8.根据权利要求2-7任一项所述的钒铬储氢合金中铬的分析方法，其特征在于：至少满足以下任意一项：
步骤A所述加热并滴加3～5mLHNO3溶解样品，继续加热至冒硫酸烟30-60秒，然后冷却至室温；
步骤A所述定容采用水定容至250ml；
所述H2SO4采用(1+1)H2SO4溶液；
所述HNO3采用(1+1)HNO3溶液；
所述高锰酸钾溶液采用浓度为20g/L高锰酸钾溶液；
所述硝酸银溶液采用浓度为10g/L硝酸银溶液；
所述过硫酸铵溶液采用浓度为200g/L过硫酸铵溶液；
所述盐酸溶液采用(1+1)盐酸溶液；
所述NaOH溶液采用浓度为400g/LNaOH溶液；
步骤C所述定容为所得样品试液采用水定容至100ml。
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