CN101413898A - 一种高铬合金中钒的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法,尤其是储氢合金中钒的定量分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是消除铬的干扰,准确定量分析高钒铬合金中钒的含量。本发明分析方法采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高铬合金后以乙醇为掩蔽剂,用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量;其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4~6∶2~3∶4~6∶10~15。采用本发明分析方法操作简便,易于掌握,消除了铬干扰,扩大了现有硫酸亚铁铵容量法测定钒方法的适用范围,为定量分析高钒铬合金,尤其储氢合金中的钒含量提供了一种新的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法,尤其是储氢合金中钒的定量分析方法,属于分析化学领域。
技术背景
针对高铬高钒含量样品进行定量分析,对试样的分解一般采用过氧化钠碱熔,或采用酸溶回渣,操作均比较繁琐【高铬矿中铜的分析方法,《色金属》2004年11月.第56卷.第4期;铅盐中性分离-EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁.《冶金分析》.2004年6月.第24卷.第3期】。采用过氧化钠碱熔再酸化方法比酸溶回渣操作相对要简便一些,参照国家标准GB/T 7315.1—1987和行业标准YB/T 547.1—1995硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒方法;但实际分析中,存在两个问题:一、采用过氧化钠碱熔的过程中,试样易发生爆炸、对刚玉坩埚腐蚀非常严重,常常检测一次需要反复熔样好几次,需消耗几个坩埚,而且由于易爆炸,操作十分危险;二、采用硫酸亚铁铵滴定法测定钒的操作中,用高锰酸钾氧化钒,部分铬也同时被氧化,干扰钒的测定,影响测定的准确度,由于钒和铬的性质非常相似,很难将钒和铬进行分离。尤其目前针对储氢合金,钒量在40~70%之间;铬量在10~30%之间,需要一种分析方法简单,安全又能准确分析高铬样品中钒的含量的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分析方法简单,安全又能消除铬的干扰,定量分析高钒铬合金中的钒含量。
本发明的技术方案:用硫酸亚铁铵进行滴定分析高铬合金中钒的含量时以乙醇为掩蔽剂,消除铬的干扰。
进一步地,高铬合金采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解后以乙醇为掩蔽剂,用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量。
其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4~6∶2~3∶4~6∶10~15。优选的是:5∶2.5∶5∶12.5。优选的是:将商品的硫酸、盐酸、硝酸分别与水配置成体积比1∶1的溶液后再混合为混合酸溶液。
所述盐酸是指商品盐酸,含质量分数37%-38%的HCl,所述硝酸是指商品硝酸,含质量分数65%以上的HNO3。所述硫酸指商品硫酸,含质量分数98%以上的H2SO4。
进一步地,准确定量分析高铬合金中钒的含量的方案如下:
a、采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高钒铬合金;
b、然后用硫酸亚铁铵溶液还原;钒还原为四价钒、铬还原为三价铬,反应式如下:
2H3VO4+2Fe2++6H+=V2O2 4++2Fe2++6H2O;
Cr2O7 2-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe2++7H2O。
c、再用高锰酸钾溶液氧化;钒氧化为五价钒,部分铬被氧化成六价铬,反应式如下:
5V2O2 4++2MnO4 -+22H2O=10VO4 3-+2Mn2++44H+;
10Cr3++6MnO4 -+11H2O=5Cr2O7 2-+6Mn2++22H+。
d、用亚硝酸钠还原,再加入尿素;亚硝酸钠与过量的高锰酸钾反应,过量的亚硝酸钠与尿素反应。反应式如下:
5NO2 -+3MnO4 -+44H+=5NO3 -+3Mn2++22H2O;
2NO2 -+CO(NH2)2+2H+=3H2O+CO2+2N2;
e、加入掩蔽剂乙醇放置1~2分钟,乙醇与六价铬反应生成三价铬,而与五价钒不发生反应:8H++Cr2O7 2-+3C2H5OH→2Cr3++3C2H4O+7H2O。
f、加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,放置1~2分钟,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由酒红色变为亮绿色为终点,计算得钒百分含量:
其中,V%为钒百分含量,m为样品质量(g),C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moL/L),V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)。
本发明分析方法的适用范围为:样品中铬含量最好不高于30%,因为,铬量越高,需要加入的乙醇量越多,可能会引起其它不利因素。
本发明方法是基于在常温下,乙醇与六价铬反应生成三价铬,而与五价钒不发生反应,再用硫酸亚铁铵滴定五价钒时,乙醇不反应,从而消除了铬对钒测定的干扰。
本发明方法的有益效果:提供了一种高铬试样中,硫酸亚铁铵测定钒消除铬干扰的方法,操作简便,易于掌握,扩大了现有硫酸亚铁铵容量法测定钒方法的适用范围,为定量分析高钒铬合金,尤其储氢合金中钒含量提供了一种新的方法。
以下结合实施例对本发明作进一步阐述,实施例仅用于说明本发明,而不是用任何方式来限制本发明。
具体实施方式
实施例1储氢合金中钒(V%)的测定
混合酸的配制:硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=5∶2.5∶5∶12.5
将硫酸(1+1)100mL、硝酸(1+1)50mL、盐酸(1+1)100mL混合。
三个储氢合金试样:1#、2#、3#号样品中铬的含量分别为:21.22%、21.98%、12.95%。
分别取1#、2#、3#试样各0.1000g。采用配制的混合酸溶液25ml,溶解高钒铬合金。然后用10mL浓度为100g/L硫酸亚铁铵溶液还原放置5min,再加入浓度为20g/L高锰酸钾溶液氧化3~5min,至溶液呈红色再过量2滴;加入尿素,用亚硝酸钠还原,加入10ml乙醇掩蔽剂放置1~2分钟,加入3滴2g/L N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,放置1分钟,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定(C≈0.05moL/L,准确值必须进行标定),由酒红色变为亮绿色即为终点,计算得钒百分含量:
其中,V%为钒百分含量,m为样品质量(g),C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moL/L),V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)。
另分别取上述储氢合金试样1#、2#、3#试样各0.1000g。采取与上述相同的方法分析,唯不同的是不加入乙醇作为对照,分析结果见表1。
表1 储氢合金样品钒(V%)分析结果
从表1可见,加入乙醇所测定的结果重现性好;未加入乙醇所测定的结果重现性差,测定值普遍高于加入乙醇后的测定值,而且有铬含量越高,影响越大的趋势。
实施例2:钒铁标样中钒含量的分析,考察铬对钒测定的干扰
采用钒铁标样加入相应的铬标液配制出与该储氢合金相似的样品,采用实施例1的方式进行分析,加入和不加入乙醇进行对照试验,所得结果见表2。
表2 钒铁标准样品中钒(V%)的分析结果:
从表2可见,铬对钒测定存在一定的干扰,加入乙醇后,测定结果和标准值吻合非常好,表明能消除其干扰。
Claims (7)
- 【权利要求1】一种高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:用硫酸亚铁铵进行滴定分析高铬合金中钒的含量时以乙醇为掩蔽剂,消除铬的干扰。
- 【权利要求2】根据权利要求1所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:高铬合金采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解,其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4~6∶2~3∶4~6∶10~15。
- 【权利要求3】根据权利要求2所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=5∶2.5∶5∶12.5。
- 【权利要求4】根据权利要求1所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:将硫酸、盐酸、硝酸分别与水配置成体积比1∶1的酸水溶液,再混合为混合酸溶液。
- 【权利要求5】根据权利要求2所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于由以下步骤完成:a、采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高钒铬合金;b、然后用硫酸亚铁铵溶液还原;c、再用高锰酸钾溶液氧化;d、用亚硝酸钠还原,再加入尿素;e、加入掩蔽剂乙醇放置1~2分钟;f、加入N苯基邻氨基苯甲酸指示剂,放置1~2分钟,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,由酒红色变为亮绿色为终点,计算得钒百分含量:其中,V%为钒百分含量,m为样品质量,C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
- 【权利要求6】根据权利要求5所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:所述高铬合金中铬含量不高于30wt%。
- 【权利要求7】根据权利要求1~6所述的高铬合金中钒的定量分析方法,其特征在于:所述高铬合金是储氢合金。
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