CN105510096B - 一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学检测技术领域，一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂，其组分及体积比为蒸馏水：浓盐酸：浓硝酸为10:3:7。有益效果：本发明提供的混合酸液由蒸馏水、盐酸、硝酸混合而成，对奥氏体不锈钢常规分析溶解时，具有良好的溶解效果，节约溶解时间，提高工作效率。相对于含有浓度较大的王水常规溶解，本发明的溶解的硝酸和盐酸被大量的蒸馏水稀释，大大减小了溶解中硝酸和盐酸的浓度，提高了工作效率，对作业人员的健康危害和环境污染等安全隐患降到最低。

Description

一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂及其方法
技术领域
本发明涉及一种化学检测技术领域，尤其涉及一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂及其方法。
背景技术
化学分析方法第一步是将材料的试样溶解，试样完全溶解后试验才能继续往下进行。一般奥氏体不锈钢的化学成份主要是由铬、镍等元素组成，参照GB/T223<<钢铁及其合金化学分析方法>>，一般采用王水进行溶解，溶样过程相对缓慢，影响工作效率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在溶样过程相对缓慢的缺陷，提供一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂及其方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂，其组分及体积比为蒸馏水：浓盐酸：浓硝酸为10:3:7。
进一步地，所述的浓盐酸的质量百分浓度为36％～38％。
进一步地，所述的浓硝酸的质量百分浓度为65％～68％。
利用上述试剂溶解奥氏体不锈钢的方法为，当所述奥氏体不锈钢中Cr质量分数≥18％时，将试剂加入装有试料的锥形瓶中，在溶解过程中再多滴加0.5～1.5ml浓盐酸。
作为优选，为加快溶解速度，所述溶解过程中进行加热，所述加热温度为30～40℃。
具体地，将0.1g试料加入锥形瓶中，再将10～15mL所述试剂加入到锥形瓶中，在溶解过程中多滴加0.5～1.5mL。
当所述奥氏体不锈钢中Cr质量分数＜18％时，将所述试剂加入到装有试样的锥形瓶中进行溶解。
作为优选，为加快溶解速度，所述的溶解过程进行加热，所述加热温度为30～40℃。
具体地，将0.1g试料加入锥形瓶中，再将10～15mL所述试剂加入到锥形瓶中。
作为优选，为确保试样表面无油污及其他污染，避免对测试结构造成影响，所述的奥氏体不锈钢试样在加入试剂前序进行表面清洗处理。
有益效果：本发明提供的混合酸液由蒸馏水、盐酸、硝酸混合而成，对奥氏体不锈钢常规分析溶解时，具有良好的溶解效果，节约溶解时间，提高了工作效率。相对于王水的常规溶解，本发明的溶解的硝酸和盐酸被大量的蒸馏水稀释，大大减小了溶解中硝酸和盐酸的浓度，提高了工作效率，对作业人员的健康危害和环境污染等安全隐患降到最低。
具体实施方式
试样分析步骤如下：
1)先对来样进行检验，确保试样表面应无油污及其它污染，避免对测试结果造成影响；
2)称取试料0.1000g置于一定规格的锥形瓶中，移取之前配置好的混合酸液12ml(蒸馏水、浓盐酸(36％～38％，分析纯)和浓硝酸(65％～68％，优级纯)的体积比例为10∶3∶7)加入锥形瓶中，30～40℃低温加热溶解，加热溶解，当铬质量百分含量＜18％，在相较于传统溶样方法(王水溶解)基本上不增加混合酸溶解总量，约4min左右就可以完全溶解掉；针对铬含量范围≥18％的试样，移取之前配置好的混合酸液12ml(蒸馏水、盐酸和硝酸的体积比例为10∶3∶7)加入锥形瓶中，加热溶解过程中滴加0.5～1.5ml盐酸(考虑到铬元素与盐酸的反应原理)，试料约4min左右也可以完全溶解掉；
3)试样完全溶解后，根据元素的不同，可按照国家标准GB/T223加入一定量的高沸点的酸(硫磷混酸或高氯酸)，直至冒烟(硫磷混酸烟或高氯酸烟)，煮沸的过程中冒硫磷混酸或高氯酸烟需要达到的温度约320℃，而蒸馏水、盐酸、硝酸沸点相对较低(均在150℃以内)。这样溶解试料时所加混合酸将随高温全部挥发，对后期酸度不会造成影响，确保实验精度符合标准；
在相同条件下与常规奥氏体不锈钢试样溶样方法采用王水(浓盐酸与浓硝酸的体积比为3：1)进行溶解，奥氏体不锈钢试样的湿法溶解过程至少10min，该方法溶解约4min左右，大大提高了工作效率，节约成本；具体如表所示：
试验证明，本发明的混合酸适用于奥氏体不锈钢(铬含量(％)在18％～20％及小于18％范围内的不同牌号的奥氏体不锈钢)溶样效果显著，溶样分解速度约至4min，而对于双相不锈钢S32205/S31803(铬含量(％)在范围24.0-27.0)效果不是很显著，而采用常规的溶样方法溶解速度约在10min，可见，本发明相对常规的溶样方法而言，具有广泛的应用及很好的推广价值。
经试验验证，当试剂加入量在10～15mL时均能达到上述效果。
由于传统的奥氏体不锈钢王水溶解方法中浓盐酸和硝酸的体积配比浓度相对较高，因此在试样溶解的过程中，会产生大量的硝酸烟对大气造成污染，选用该方法溶液浓度大大稀释，可以提高环保水平，减少职业健康危害风险；相较于传统的奥氏体不锈钢王水溶解方法，溶解用混合酸基本上不增加，但该方法的溶解的硝酸和盐酸被大量的蒸馏水稀释，大大减小了溶解中硝酸和盐酸的用量，节约了试剂成本；采用该方法提供的混合酸液溶样过程在低温加热情况下即可溶解，而传统溶解方法在溶解过程中所需温度相对较高，节约了能源；该发明方法试验周期短、成本低、准确度较高。奥氏体不锈钢材料湿法化学分析试样的快速溶解，可为不锈钢材料中各组份的含量检测提供了条件，具有广泛的应用及推广价值。
对比例
调整混酸为50mLH2O+(15.5～16.5mL)HCl+35mLHNO3，即将本申请方法中的溶解过程中滴加的0.5～1.5mL浓盐酸，在试样溶解前加入到混合酸试剂中，然后加入装有试样(321/S32168)的锥形瓶中，在30～40℃低温加热，最终分解终止时间为10min，溶解程度10％。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种奥氏体不锈钢化学湿法分析快速溶解试剂，其特征在于：其组分及体积比为蒸馏水：浓盐酸：浓硝酸为10:3:7，所述的浓盐酸的质量百分浓度为36％～38％，所述的浓硝酸的质量百分浓度为65％～68％，所述的溶解过程进行加热，所述加热温度为30～40℃，所述奥氏体不锈钢的牌号为：321、304、316。
2.利用权利要求1所述的试剂溶解奥氏体不锈钢的方法，其特征在于：当所述奥氏体不锈钢中Cr质量分数≥18％时，将试剂加入装有试料的锥形瓶中，在溶解过程中再多滴加0.5～1.5ml浓盐酸。
3.利用权利要求1所述的试剂溶解奥氏体不锈钢的方法，其特征在于：当所述奥氏体不锈钢中Cr质量分数＜18％时，将所述试剂加入到装有试样的锥形瓶中进行溶解。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：将0.1g试料加入锥形瓶中，再将10～15mL所述试剂加入到锥形瓶中。
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