CN102914534A - 一种钒氮合金中钙、镁的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于玻璃烧杯中，用盐酸、硝酸加热溶解，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下进行测定。其建立了一种快速测定钒氮合金中钙、镁的方法，能够准确测定出钒氮合金中钙、镁的含量。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，属于分析化学技术领域。
二、背景技术
随着微合金化元素钒、钛、铌等在钢中的应用，钒铁、钒氮等合金的质量决定其采购价格、炼钢成本及质量。因此，钒氮合金中杂质元素钙、镁、磷、铝等元素的准确测定非常重要。目前，钒氮合金中磷、铝等元素的测定已有方法，但钙、镁尚无分析方法。而钙、镁是必检项目之一。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种能够准确测定钒氮合金中钙、镁的含量的测定方法,利用本方法可准确测定钒氮合金中钙、镁的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1 、仪器测试条件的选择
用含有钒基体的钙、镁标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式（轴向、径向）等的条件试验，结果表明：
1）随着功率的增大（从1000W增至1450W），钙、镁的谱线强度增大，背景强度也增大；
2）冷却气流量从0.1L/min增至0.4L/min，钙、镁的谱线强度无明显变化；
3）雾化气流量从0.65L/min增至1.20L/min，其中由0.65L/min增至0.95L/min，钙、镁的谱线强度明显降低，而从0.95L/min增至1.20L/min，钙、镁的谱线强度无明显变化。
根据功率、雾化气流量、冷却气流量、钙、镁性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，选择结果为：功率1300W、雾化气流量0.80L/min、冷却气流量0.2L/min，采用轴向测定。
2、 分析谱线的选择
在ICP光源中，光谱干扰是不可忽视的。本实验采用一定量的钙、镁单元素标准溶液和含一定量基体钒的钙、镁混合标准标液，分别对钙、镁分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为钙、镁的分析线：317.933 nm 285.213nm。
3 、共存元素干扰实验
3.1 主量元素钒对各元素测定的影响
分别移取0.005at%、0.020at%的待测元素钙、镁标准溶液，依次加入不同量的钒标准溶液进行测定，钙、镁测定回收率都在95 at %～105 at %范围之内，结果见表1。
表1 钒对钙、镁含量测定的影响 at %
结果表明：300mg的钒对钙、镁含量的测定无显著干扰。因此，采用匹配法可消除钒的影响，即绘制工作曲线的系列标准溶液中加入0.2500g 基准五氧化二钒，可消除钒对钙、镁含量的测定的影响。
3.2 铁对钙、镁含量测定的影响
分别移取含量为0.005at%和0.020at%待测元素钙、镁标准溶液，依次加入不同量的铁标准溶液进行测定，各元素测定回收率都在95at%～105at%范围之内，结果见表2。
表2 铁对铅含量测定的影响 at %
结果表明：30at%的铁对钙、镁含量的测定无显著干扰， 由于钒氮合金中铁含量低于30at%，因此，不考虑其干扰。
3.3 其它共存元素的干扰
在钙、镁元素的标准溶液中，分别加入2at%的其它共存元素进行元素间的干扰试验，结果表明： Si≤2.00at%、Cr≤2.00at%、Ni≤2.00at%、Mn≤2.00at%、Al≤2.00at%、Cu≤0.50at%、P≤2.00at%不干扰各元素的测定，结果见表3。
表3： 共存元素的影响 at %
3.4 试样溶解
称0.2000g样品置于100mL烧杯中，加少量水使试样散开，加5mL硝酸（ρ 1.13g/mL)，10mL盐酸（ρ 1.19g/mL)，低温加热使试样分解，当样品完全溶解时，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，采用等离子原子发射光谱法测定。
当样品有不溶物时，过滤、用2 at %的盐酸溶液洗涤残渣8～10次，残渣连同滤纸移入铂金坩埚中，低温灰化，加入1.0 g混合熔剂于900℃的马弗炉中熔融15分钟取出冷却，在母液中低温提取，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。标准系列溶液中加入等量的混合熔剂。
3.5 工作曲线、相关系数的测定
分别称0.2500g 基准五氧化二钒于6个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50 mL的硫酸缓慢倒入50 mL的水中，混匀），移入6个100 mL容量瓶中，加3mL盐酸（ρ1.19g/ mL)、加3mL硝酸（ρ1.40g/ mL)，加入不同量的钙、镁元素标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁元素质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，钙、镁测定的相关系数均在0.999以上。
3.6 方法的检出限
准确称取0.3124g 基准五氧化二钒于11份于11个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入2at%氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50 mL的硫酸缓慢倒入50 mL的水中，混匀），加1.19g/ mL的盐酸10 mL、ρ1.40g/ mL的硝酸7 mL低温溶解，以水定容，即为空白溶液，采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，分别计算钙、镁的标准偏差，标准偏差的3倍为该 元素的检出限，检出限的10倍为分析方法测定该元素的检出限。检出限为 Ca 0.0005 at %，Mg 0.0003 at %。
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于钒氮合金中钙、镁的测定方法。实现该方法的技术方案是这样的：
1）、将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称0.2000g样品置于250 mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/ mL的盐酸5 mL～7 mL，加ρ 1.42g/ mL的硝酸7 mL～10 mL，低温溶解后，有不溶物时，补加5 mLρ1.19g/ mL的盐酸， 继续加热至全部溶解后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数；
2）、绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 at %氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
本方法的检测范围为：钙、镁 0.005at%～2.00 at %。
本发明突出优点是：建立了一种快速测定钒氮合金中钙、镁的方法，能够准确测定出钒氮合金中钙、镁的含量。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将1#钒氮合金破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称0.2000g样品置于250mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/mL的盐酸7mL，加ρ 1.42g/mL的硝酸7mL，低温加热至全部溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数，测定结果见表4。
绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢 倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
实施例2
将2#钒氮合金破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称0.2000g样品置于250mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/mL的盐酸10mL，加ρ1.42g/mL的硝酸7mL，低温加热至全部溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数，测定结果见表4。
绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
实施例3
将3#钒氮合金破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称0.2000g样品置于250mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ1.19g/mL的盐酸10mL，加ρ 1.42g/mL的硝酸10mL，低温加热至全部溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数，测定结果见表4。
绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%， 1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
实施例4
称取0.2000g1#钒氮合金样品置于250mL烧杯中，加入相当于0.2000g钒氮合金样品中含1.00at%的钙、镁标准溶液，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸（ρ 1.19g/mL)，加5mL硝酸（ρ 1.42g/mL) 低温加热至全部溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数，测定结果见表4。
绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
实施例5
称取0.2000g1#钒氮合金样品置于250mL烧杯中，加入相当于0.2000g钒氮合金样品中含2.00at%的钙、镁标准溶液，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸（ρ 1.19g/mL)，加5mL硝酸（ρ 1.42g/mL) 低温加热至全部溶解，转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数，测定结果见表4。
绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2at%氢氧化钠10mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表4 测定计算结果 at%
Claims (2)
1.一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，其特征是：
1）、将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称0.2000g样品置于250 mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/ mL的盐酸5 mL～7 mL，加ρ 1.42g/ mL的硝酸7 mL～10 mL，低温溶解后，有不溶物时，补加5 mLρ1.19g/ mL的盐酸， 继续加热至全部溶解后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数；
2）、绘制工作曲线
分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 at %氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金中钙、镁的测定方法，其特征是：所述方法的检测范围为：钙、镁 0.005at%～2.00 at %。
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