CN102590266A

CN102590266A - 一种钒氮合金中氮的测定法

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Publication number: CN102590266A
Application number: CN2012100362959A
Authority: CN
Inventors: 丁美英; 高志国; 李虹; 王敏
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd; Inner Mongolia Baotou Steel Union Co Ltd
Priority date: 2012-02-17
Filing date: 2012-02-17
Publication date: 2012-07-18

Abstract

一种钒氮合金中氮的测定方法，属于分析化学技术领域。将分析样品破碎、研磨至粒度为170目，称取一定量的试样于镍囊中，加入一定量的镍屑，用钳子将镍囊口封住，将其放入预先加入一定量的石墨粉的石墨坩埚，置于坩埚座上，采用TC-600测定。本发明的优点在于分析样品颗粒细化后(170目)，代表性强，均匀性好，分析精度高；称样量在0.1500g～0.0800g范围内，减少称量误差，操作简便、快速、准确度高，特别适合大量样品的分析。

Description

一种钒氮合金中氮的测定法

一、所属技术领域本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钒氮合金中氮的定量分析技术。

二、背景技术钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产中。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。目前，钒氮合金中氮的测定法虽然已有国家标准(GB20567-2006-T)，但按照国家标准(GB20567-2006-T)，在测定过程中由于样品粒度大(120目)、称样量小(0.05g，精确至0.0001g)，致使测定精度较差；而且，分析测定范围较小(质量百分数5.00～20.00％)，称样量要求准确至0.0500g，由于盛装样品的镍囊口较小，操作极不方便，导致分析流程较长。

三、发明内容

本发明的目的在于开发一种钒氮合金中氮的准确、快速测定方法，以提高钒氮合金中氮含量的测定速度和精确度。

本发明内容包括样品粒度对测定准确度的影响、样品用量的确定、助溶剂的确定、测定值范围的确定、样品的比对试验、本测定方法的精密度、准确度等的试验。

首先，通过实验来检测相关参数对本测定方法的影响情况，然后确定其取值范围。

1、样品粒度对测定结果的影响

称取若干份不同粒度的钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1 试样不同粒度对测定结果的影响％

结果表明：样品粒度在80目、120目，测定结果重复性差；样品粒度在170目、200目，测定结果重复性好。

2、称样量的选择

分别称取0.0800g、0.1000g、0.1500g、0.2000g钒氮合金样品，分析功率为6400W，按实验方法进行测定，结果见表2。

表2 称样量对测定结果的影响％

结果表明：称取量为0.2000g时，样品难以完全释放，测定结果低。称取量为0.0800g、0.1000g、0.1500g时，在设定的分析功率下，样品完全释放，测定结果重复性好，满足国标允许差的要求。本方法确定称样量为0.0800g～0。1500g。

3、功率的确定

采用钒氮合金样品，在不同的分析功率下，按实验方法进行测定，结果见表3。

表3 功率对测定结果的影响％

结果表明：功率5000W，6000W试样难以释放完全。6400W，6600W试样释放完全，但是6600W石墨坩埚基本融塌，因此确定分析功率选择6400W并且选择用石墨套坩埚测定样品。

4、方法的精密度实验

分别配制不同含量的钒氮合金样品进行精密度试验，结果见表4。

表4 方法的精密度％

5、样品比对试验

我们采用本方法与外单位采用国标方法进行密码样品测定值的比对试验，结果见表5。

表5 测定值的比对结果％

本发明是这样实现的，首先，将钒氮合金制取试样，即将其破碎粉磨成粒度为过170目筛的粉术备用，粉末样品的粒度越细，均匀性即越好，代表性便越强，这样可以显著提高分析测定值的精度。操作时，可以加大被测样品的用量为0.1500g～0.0800g，减少称量误差，实现操作简便、准确、快速的目的，测定值的相对标准偏差小于2％，精密度好。

测定步骤如下：

1、先做空白试验：试验方法是在镍囊中加入约0.2g助熔剂镍屑，放入装有约0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书进行测定。重复测定3次，差值＜0.005％，计算平均值，将其作为空白值输入氮氧分析仪，氮氧分析仪便自动扣除空白值。

2、建立校准曲线：采用与待测元素氮的含量非常接近的标准样品，绘制校准曲线，从标准样品的测定值之中扣除空白值后得到氮的净含量值。

3、对样品实施测定：先将天平清零，然后将一镍坩埚置于天平上称重后清零，再称取制备好的钒氮合金试样0.1500g～0.0800g放置于一个镍囊中并加入约0.2g助熔剂镍屑，用钳子将镍囊口捏紧密封，然后将其放入已预先加入约0.5g石墨粉的石墨坩埚内，把石墨坩埚置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书规定的热导法进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量(即分析试样中氮的质量分数％)。

本发明突出的实质性特点是分析测定操作简便、快速、准确，检测范围宽，测定值的相对标准偏差小，精密度高。

四、具体实施方式：

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

首先，将待测样品破碎粉磨成粒度为过170目筛的粉末试样备用，为了实现操作简便、准确、快速的目的，操作时，加大被测样品的用量，称取试样重量0.15g(精确至0.0001g)，并且扩大含量测定值的范围为1.00％～30.00％；使测定相对标准偏差小于2％。

测定步骤如下：

1、先做空白试验：试验方法是在美国LECO公司制作的镍囊中加入0.2g助熔剂镍屑，放入装有0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书进行测定。重复测定3次，计算平均值，将其作为空白值输入氮氧分析仪，氮氧分析仪便自动扣除空白值。

2、建立校准曲线：采用与待测元素氮的含量非常接近的标准试样，绘制校准曲线，从标准样品的测定值之中扣除空白值后得到氮的净含量值。

3、对样品实施测定：先将天平清零，然后将一个测定用的镍坩埚置于1/10000天平上称重后清零，再称取制备好的钒氮合金1^#样品0.1500g，放置于实验用的1镍囊中，并加入0.2g镍屑，用钳子将1^#镍囊口捏紧密封，然后将其放入已预先加入0.5g石墨粉的1^#石墨坩埚内，把1^#石墨坩埚置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书规定的热导法进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量读数(即分析试样中氮的质量分数％)。测定结果见表6。

实施例2

按实施例1的方法进行制样、测定，首先称取0.1300g已制备好的钒氮合金2^#样品于2^#镍囊中，再加入0.2g镍屑，用钳子将2^#镍囊口捏紧封严，然后将其放入已预先加入0.5g石墨粉的2^#石墨坩埚内，置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量读数(即分析试样中氮的质量分数％)。测定结果见表6。

实施例3

按实施例1的方法进行制样、测定，先称取0.1400g钒氮合金3^#样品于3^#镍囊中，再加入0.2g镍屑，用钳子将3^#镍囊口封住，然后将其放入已预先加入0.5g石墨粉的3^#石墨坩埚中，置于坩埚座上，按氮氧分析仪的操作说明书进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量读数(即分析试样中氮的质量分数％)。测定结果见表6。

表6 测定值(质量分数％)

样品	理论值	本方法测定值	误差	允许差
					1^#	16.08	16.00	-0.08	±0.45
2^#	8.02	8.05	+0.03	±0.25
					3^#	32.18	32.29	+0.11	±0.45

从表中数字可以看出，三个实施例的测定值与理论值的误差分别为-0.08、0.03、0.11，均小于允许差，说明测定值的精度高，准确性好，测定值范围宽。

Claims

1.一种钒氮合金中氮的测定法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为过170目筛，测定步骤如下：

1)、先做空白试验，方法是在镍囊中加入0.2g镍屑，放入装有0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按分析仪器的操作说明书的规定进行测定，重复测定3次，计算平均值，将其作为空白值输入分析仪器，仪器会自动扣除空白值；

2)、绘制校准曲线，采用与待测元素氮的含量非常接近的标准样品，绘制校准测定值曲线，从标准样品的测定值之中扣除空白值之后得到氮的净含量数值

3)、对样品实施测定，先将天平清零，再将镍坩埚置于天平上称重后清零，然后称取0.1500g～0.0800g试样放置于一个镍囊中，并加入0.15～0.35g助熔剂镍屑，用钳子将镍囊口捏紧密封，将其放入已预先加入0.35～0.5g石墨粉的石墨坩埚中，置于坩埚座上，按仪器操作说明书规定的热导法进行测定，其测定值为分析试样中氮的净含量数值即分析试样中氮的质量百分数。

2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中氮的测定法，其特征在于测定仪器为氮氧分析仪。