CN106525757A - 一种测定合金钢中痕量氧、氮元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定合金钢中痕量氧、氮含量的方法，包括步骤1：试验条件准备；步骤2：制备试样；步骤3：空白试验；步骤4：氧氮分析仪校准；4.1：使用钢中氧氮含量标准物质校准；4.2：测定钢中氧氮含量标准物质确定校准；步骤5：测定试样中痕量氧氮含量。本发明提高了测定结果的准确性，解决了合金钢中痕量氧、氮含量的测定难题。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及一种测定合金钢中痕量氧、氮元素的方法。
背景技术
合金钢具有高的强度和淬透性能，以及良好的综合机械性能，表面——高的硬度、耐磨性，而心部——强而韧，广泛应用于航空受冲击和强烈磨损、摩擦及承受复合应力的各类齿轮、凸轮等零件。合金钢中氧、氮对材料性能的影响是不同的，合金钢中溶解了氧，氧与钢中某些元素形成氧化物夹杂，会引起热脆危害。氮元素能使钢材强化，但是随着合金钢中氮含量的增加，增加合金钢的时效倾向和冷脆性，综上所述严格控制合金钢中氧、氮含量是非常有意义的。因此，现在许多航空产品对合金钢中氧、氮含量提出比较严格的要求，为此，准确测定合金钢中痕量氧、氮的含量至关重要。一般材料中氧含量的分析普遍采用脉冲加热红外吸收法，对于氮含量的测定采用热导检测法，该方法具有准确、快速的特点。但目前还没有利用此方法检测合金钢中痕量氧、氮含量的具体标准。同时经过专利检索目前尚没有利用脉冲加热红外吸收法测定合金钢中痕量氧含量与热导检测法测定氮含量的方法，由于合金钢中痕量氧含量标准要求小于0.0020％、氮含量标准要求小于0.01％，保证有低而稳定的空白及确保氧、氮的完全释放尤为重要。因此，如何准确测定合金钢中痕量氧、氮的含量是目前的一个难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提出一种合金钢中痕量氧、氮元素的测定方法，操作简单、准确、快速，具有高的准确度，解决背景技术存在的合金钢中痕量氧、氮含量的测定难题，采用脉冲加热红外吸收法测定出合金钢中痕量氧的准确含量，对于合金钢中痕量氮含量的测定采用热导检测法，满足航空产品对合金钢中痕量氧小于0.0020％、氮元素小于0.01％的分析要求。
本发明的技术方案是：一种测定合金钢中痕量氧、氮含量的方法，其特征在于：采用氧氮分析仪应用脉冲加热红外吸收-热导法测定合金钢中的痕量氧、氮含量。氧、氮元素的测定范围为0.0001％～0.01％。方法包括试验条件、制备试样、空白试验、氧氮分析仪校准、测定试样中氧、氮含量。包含如下步骤：
1、试验条件准备
1.1：仪器选择
确定氧氮分析仪为测定合金钢中痕量氧、氮的设备，该设备的设定参数如下：脱气功率4900W～5100W，分析功率4200W～4400W，氧分析时间25s，氮分析时间55s，双脱气，流量：440ml/min～460ml/min,进口压力：20psi～24psi；
1.2：试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯；
钢中氧氮含量标准物质：
美国LECO(501-991)，氧含量为：0.0013％±0.0003％，氮含量为：0.0037％±0.0002％；美国LECO(501-644)，氧含量为：0.113％±0.0003％，氮含量为：0.0072％±0.0002％；
美国加联AR668，氧含量为：0.0014％±0.0001％，氮含量为：0.0031％±0.0002％；
石墨坩埚:光谱纯，高温石墨套坩埚；
2、制备试样：
采用水冷切割机或同等方法切取试样后，将试样精车制成长度大于30mm的圆棒，用锉刀(勿用氧化铝)或细砂纸(150#)磨去表面氧化层，用剪线钳将试样切为0.500g～1.000g的分析样品，用乙醚或丙酮进行清洗后，在低温下烘干备用；
3、空白试验：
按照氧氮分析仪选定的工作条件，用空坩埚做空白分析，至少做3个空白样，将氧氮空白平均值输入到系统中。空高温石墨套坩锅的氧氮含量平均测定值应小于0.00005％；
4、氧氮分析仪校准：
4.1：使用钢中氧氮含量标准物质校准：
选用与待测样品相同基体的钢中氧氮含量标准物质，将钢中氧氮含量标准物质放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，至少分析3个标准物质，得到钢中氧氮含量标准物质的平均测定值，该值若与钢中氧氮含量标准物质的标准值相符，在证书给出的不确定度范围内，则可进行步骤4.2，否则，根据已知的钢中氧氮含量标准物质的标准值对氧氮分析仪进行校准，使其偏差在钢中氧氮含量标准物质不确定度范围内；
4.2：测定钢中氧氮含量标准物质确定校准：
将钢中氧氮含量标准物质放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，得到氧氮含量标准物质的测定值，该测定值应在钢中氧氮含量标准物质不确定度范围内，此时，氧氮分析仪校准完成；
5、测定试样中的氧氮含量：
称取0.500g～1.000g步骤2的试样，精确至0.0001g，将试样放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对氧氮含量进行测定，得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。
本发明的有益效果是：提高了测定结果的准确性，解决了合金钢中痕量氧、氮含量的测定难题。具体是：
(1)采用双脱气，确保得到低而稳定的空白值；
(2)确定氧氮分析仪的最佳工作条件，从而使材料中氧氮含量完全释放，提高了测定结果的准确度。
具体实施方式：
实施例1：钢中氧氮含量标准物质LECO501-991的分析
1、试验条件准备
1.1：仪器选择
确定氧氮分析仪为测定合金钢中痕量氧、氮的设备，该设备的设定参数如下：脱气功率4900W，分析功率4200W，氧的分析时间25s，氮的分析时间55s，脱气方式：双脱气；流量：450ml/min,进口压力：22psi；
1.2：试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯；
钢中氧氮含量标准物质：
美国LECO(501-991)，氧含量为：0.0013％±0.0003％，氮含量为：0.0037％±0.0002％；美国LECO(501-644)，氧含量为：0.113％±0.0003％，氮含量为：0.0072％±0.0002％；
美国加联AR668，氧含量为：0.0014％±0.0001％，氮含量为：0.0031％±0.0002％；
石墨坩埚:光谱纯，高温石墨套坩埚；
2、制备试样：
用乙醚或丙酮进行清洗后，在低温下烘干备用；
3、空白试验：
按照氧氮分析仪选定的工作条件，用空坩埚做空白分析，分析3个空白样，将氧、氮空白值输入到系统中。空坩锅的氧氮含量测定平均值分别为：O:0.00001％，N:0.00002％，满足分析要求；
4、氧氮分析仪校准：
4.1：使用钢中氧氮含量标准物质校准：
将钢中氧氮含量标准物质LECO(501-644)放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，分析3个标准物质，得到钢中氧氮含量标准物质的平均测定值O:0.112％,N:0.0070％，该值与钢中氧氮含量标准物质的标准值相符，在证书给出的不确定度范围内，则可进行步骤4.2；
4.2：测定钢中氧氮含量标准物质确定校准：
将钢中氧氮含量标准物质AR668放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，得到氧氮含量标准物质的测定值为O:0.0013％,N:0.0030％，该测定值在钢中氧氮含量标准物质AR668的不确定度范围内，此时，氧氮分析仪校准完成；
5、测定钢中氧氮含量标准物质LECO501-991中的氧氮含量：
称取0.500g～1.000g步骤2的LECO501-991，精确至0.0001g，将标准物质LECO501-991放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。分析结果见表1，由表1结果可见，标准物质的测定值与认可值吻合较好，相对标准偏差小于5％，该方法准确度与精密度均较高。
表1标准物质的分析结果(n＝8)
实施例2：合金钢18Cr2Ni4WA中痕量氧、氮含量的测定
1、试验条件准备
1.1：仪器选择
确定氧氮分析仪为测定合金钢18Cr2Ni4WA中痕量氧、氮的设备，该设备的设定参数如下：脱气功率5000W，分析功率4300W，氧的分析时间25s，氮的分析时间55s，脱气方式：双脱气，流量：450ml/min,进口压力：23psi；；
1.2：试剂与材料的准备
乙醚或丙酮:分析纯；
钢中氧氮含量标准物质：
美国LECO(501-991)，氧含量为：0.0013％±0.0003％，氮含量为：0.0037％±0.0002％；美国LECO(501-644)，氧含量为：0.113％±0.0003％，氮含量为：0.0072％±0.0002％；美国加联AR668，氧含量为：0.0014％±0.0001％，氮含量为：0.0031％±0.0002％；
石墨坩埚:光谱纯，高温石墨套坩埚；
2、制备试样：
采用水冷切割机或同等方法切取试样后，将试样精车制成长度大于30mm的圆棒，用锉刀(勿用氧化铝)或细砂纸(150#)磨去表面氧化层，用剪线钳将试样切为0.500g～1.000g的分析样品，用乙醚或丙酮进行清洗后，在低温下烘干备用；
3、空白试验：
按照氧氮分析仪选定的工作条件，用空坩埚做空白分析，分析3个空白样，将氧氮空白值输入到系统中。空坩锅的氧氮含量测定值为O:0.00001％，N:0.00001％，满足分析要求；
4、氧氮分析仪校准：
4.1：使用钢中氧氮含量标准物质校准：
将钢中氧氮含量标准物质LECO(501-644)放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，分析3个标准物质，得到钢中氧氮含量标准物质LECO(501-644)的平均测定值O:0.111％,N:0.0071％，，该值与钢中氧氮含量标准物质的标准值相符，在证书给出的不确定度范围内，则可进行步骤4.2；
4.2：测定钢中氧氮含量标准物质确定校准：
将钢中氧氮含量标准物质AR668放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质AR668进行测定，得到氧氮含量标准物质的测定值为O:0.0014％,N:0.0032％，该测定值在钢中氧氮含量标准物质不确定度范围内，此时，氧氮分析仪校准完成；
5、测定试样中的氧氮含量：
称取0.500g～1.000g步骤2的试样，精确至0.0001g，将试样18Cr2Ni4WA放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对氧氮含量进行测定，得到18Cr2Ni4WA的测定值，以评价方法的准确性与实用性，分析结果见表2，由表2结果可见，合金钢18Cr2Ni4WA中氧氮含量的相对标准偏差均小于5％，该方法准确度与精密度均较高。
表2：实际样品分析结果(n＝8)
Claims (3)
1.一种测定合金钢中痕量氧、氮含量的方法，依据电极脉冲炉惰性气体熔融试样，红外吸收法测定合金钢中痕量氧，热导检测法测定合金钢中的痕量氮含量；其特征在于：该方法包括以下步骤，
步骤1：试验条件准备
1.1：仪器选择
选择氧氮分析仪为检测合金钢中痕量氧、氮含量的设备，工作条件如下：脱气功率4900W～5100W；分析功率4200W～4400W，氧分析时间25s，氮分析时间55s，双脱气，流量：440ml/min～460ml/min,进口压力：20psi～24psi；
1.2：主要试剂与材料的准备
分析纯 乙醚或丙酮；
钢中氧、氮含量标准物质；
石墨坩埚:光谱纯，高温石墨套坩埚；
步骤2：制备试样
采用水冷切割机或同等方法切取试样后，将试样精车制成长度大于30mm的圆棒，用锉刀或细砂纸磨去表面氧化层，用剪线钳将试样切为0.500g～1.000g的分析样品，用乙醚或丙酮进行清洗后，在低温下烘干备用；
步骤3：空白试验
按照氧氮分析仪选定的工作条件，用空坩埚做空白分析，至少做3个空白样，将氧氮空白平均值输入到系统中；空高温石墨套坩锅的氧氮含量平均测定值应小于0.00005％；
步骤4：氧氮分析仪校准
4.1：使用钢中氧氮含量标准物质校准
选用与待测样品相同基体的钢中氧氮含量标准物质，将钢中氧氮含量标准物质放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，至少分析3个标准物质，得到钢中氧氮含量标准物质的平均测定值，该值若与钢中氧氮含量标准物质的标准值相符，在证书给出的不确定度范围内，则可进行步骤4.2，否则，根据已知的钢中氧氮含量标准物质的标准值对氧氮分析仪进行校准，使其偏差在钢中氧氮含量标准物质不确定度范围内；
4.2：测定钢中氧氮含量标准物质确定校准
将钢中氧氮含量标准物质放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对钢中氧氮含量标准物质进行测定，得到氧氮含量标准物质的测定值，该测定值应在钢中氧氮含量标准物质不确定度范围内，此时，氧氮分析仪校准完成；
步骤5：测定试样中痕量氧氮含量：
称取0.500g～1.000g的试样，精确至0.0001g，将试样放入氧氮分析仪，按氧氮分析仪选定的工作条件对合金钢中痕量氧氮含量进行测定，得到的测定值直接显示在屏幕的结果窗上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：分步骤1.2中钢中氧、氮含量标准物质可以使用氧、氮含量在0.01％以下的其它有证标准物质。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：分步骤1.2中钢中氧、氮含量标准物质为美国LECO501-991，氧含量为：0.0013％±0.0003％，氮含量为：0.0037％±0.0002％；美国LECO501-644，氧含量为：0.113％±0.0003％，氮含量为：0.0072％±0.0002％；美国加联AR668，氧含量为：0.0014％±0.0001％，氮含量为：0.0031％±0.0002％。
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