CN108761047A - 溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃质量评价技术领域，具体涉及一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法。本发明将内含长气泡的玻璃样品用火焰燃烧法将长气泡分割成2个或多个独立的小气泡样品。将携带完整小气泡的玻璃样品进行预切割制样，再使用气泡分析仪进行气泡气体成分与含量的检测，成分测试后的破裂玻璃样品进一步通过光学显微镜进行气泡所处玻璃内部位置的分析。本发明通过特殊的样品制备手段，使得被测样品不必受长度尺寸限制仍可使用仪器法测试，既保证了测试的准确性，又不会增加过多的检测成本。
Description
技术领域
本发明属于玻璃质量评价技术领域，具体涉及一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法。
背景技术
气泡缺陷是溢流下拉法制造玻璃过程中最常见的玻璃缺陷之一, 气泡缺陷的存在对公司的生产和产品质量带来严重的不良影响，尤其是大尺寸缺陷会及大程度降低产品的良率。如何准确分析气泡成因是我们正确处理气泡缺陷的必要前提，而分析气泡中气体成分及百分比是我们判断气泡成因的一种有效手段。
目前玻璃气泡成分检测主要有化学法及仪器法二种。其中化学法为利用水煤气分析原理，用气体吸收法对玻璃气泡中可能存在的化学成分进行吸收，通过测量特定的吸收液对玻璃气泡吸收后体积的改变，来确定该化学成分在玻璃气泡中的含量。此方法检测过程复杂，准确度不高，当气泡体积量小时，测量难度大大提升。仪器法为公知技术，其为采用质谱仪原理，于真空中将玻璃内气泡刺破，气泡内气体进入质谱室进行成分与含量分析，此种方法检测精度高、准确度好且时效性佳，但受限于仪器腔体尺寸，对被测样品尺寸有特定要求，例如业内熟知的德国IPI公司的气泡分析仪，其仅可检测长度尺寸小于5cm的样品。
溢流下拉法成型的玻璃，由于成型工艺特点，其内部气泡缺陷大致呈细长椭球形，长轴0.1mm～2m不等，短轴0.05mm～5mm不等。如前所述，当气泡尺寸小于5cm时，可采用仪器法直接快速检测气体成分，但当尺寸大于5cm时则受限于仪器腔室大小，无法检测。若改造仪器腔室则成本高、工程量大且难度高，故不具实际意义。尽管气泡长轴尺寸大，但其内部气体量并不多，若采用化学法，会出现刺破样品后游离在化学试剂中的气泡非常小，要想通过提取该气泡进行分析难度非常高，故此方法也不适合。
目前尚未有专利或技术文献针对所涉及的长气泡检测方法进行披露，因此，为了解决生产的分析需求，有必要提供一种适合检测溢流下拉法成型玻璃中长气泡的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服目前检测方法的不足，提供一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法。该方法通过特殊的样品制备手段，使得被测样品不必受长度尺寸限制仍可使用仪器法测试，既保证了测试的准确性，又不会增加过多的检测成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：将内含长气泡的玻璃样品用火焰燃烧法将长气泡分割成2个或多个独立的小气泡样品。将携带完整小气泡的玻璃样品进行预切割制样，再使用气泡分析仪进行气泡气体成分与含量的检测。成分测试后的破裂玻璃样品进一步通过光学显微镜进行气泡所处玻璃内部位置的分析。
进一步的，上述长气泡是指溢流下拉法成型玻璃内部长轴大于5cm或者超过仪器检测限制长度的椭球气泡，其中玻璃厚度0.3mm～1.0mm。
进一步的，上述长气泡是指包含气体在内的完整未破裂的气泡。
进一步的，上述燃烧玻璃样品用火焰可以是使用丁烷气或者其他不干扰气泡成分测试的等效气体。
进一步的，上述燃烧玻璃用火焰温度为700～1000℃。
进一步的，上述火焰燃烧将长气泡分割成小样品时，需避免外界气体混入新制成的小气泡中。
进一步的，上述火焰燃烧优选对长气泡两端部位进行熔断。
进一步的，上述小气泡预切割为使用金刚石薄片切割机或切割刀进行切割。
进一步的，上述气泡成分分析使用的是气泡分析仪，测试样品腔室真空度为小于10-9mbar，测试温度80℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明提供一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法。该方法通过特殊的样品制备手段，使得被测样品不必受长度尺寸限制仍可使用仪器法测试，既保证了测试的准确性，又不会增加过多的检测成本。
（2）本发明解决了溢流下拉法成型玻璃中长气泡的成分检测问题，为生产线判定气泡缺陷来源提供指导意义。
附图说明
图1是气泡尺寸平面示意图；
图2是小气泡样品预切割示意图；
图3是气泡位置分析示意图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
长气泡测试方法流程：
1.挑选出气泡102长轴大于5cm的玻璃样品101，双手用镊子夹持玻璃101两端，将其置于丁烷气火焰下合适位置进行燃烧，过程中控制玻璃样品的角度，小幅度旋转样品，避免外界气体渗入气泡中，直至长气泡被熔断成2个独立的完整小气泡。
2.将新制成的玻璃样品进行如图2所示的预切割，切割刀具可以采用金刚石薄片切割机或切割刀。同时，为了减少因制样产生的新界面面积，最好选用厚度小于0.4mm的切割刀片。
3.用酒精清洗预切割后的玻璃样品，将其置于气泡分析仪中，按仪器操作说明书进行测试，测试。
4.为了进一步分析玻璃气泡在玻璃厚度方向的位置，取出气泡分析仪内的已测样品，将其置于光学显微镜中量测气泡距玻璃两侧的距离L1、L2，示意图如图3所示。
依如上测试流程，选取5个气泡样品进行检测，其中β=L2/L1；
分析结果如表1所示。
表1气泡分析结果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将内含长气泡的玻璃样品用火焰燃烧法将长气泡分割成2个或多个独立的小气泡样品；
（2）将携带完整小气泡的玻璃样品进行预切割制样，再使用气泡分析仪进行气泡气体成分与含量的检测；
（3）成分测试后的破裂玻璃样品进一步通过光学显微镜进行气泡所处玻璃内部位置的分析。
2.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：所述长气泡是指溢流下拉法成型玻璃内部长轴大于5cm或者超过仪器检测限制长度的椭球气泡，其中玻璃厚度0.3mm～1.0mm。
3.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：所述长气泡是指包含气体在内的完整未破裂的气泡。
4.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：步骤（1）所述火焰燃烧法的火焰是使用丁烷气或者其他不干扰气泡成分测试的等效气体。
5.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：步骤（1）火焰燃烧法的火焰温度为700～1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：步骤（1）火焰燃烧法对长气泡两端部位进行熔断。
7.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：步骤（2）小气泡预切割为使用金刚石薄片切割机或切割刀进行切割。
8.根据权利要求1所述的一种溢流下拉成型玻璃中长气泡的检测方法，其特征在于：步骤（2）所述气泡分析仪用于气泡成分分析，分析样品腔室真空度为小于10-9mbar，测试温度80℃。
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