CN108956817A - 一种丁苯胶乳残留苯乙烯分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，先配置出标准系列溶液，进行气相检测分析，将峰面积和相应浓度做标准曲线，对样品处理并通过气相检测分析得出数值带入标准曲线公式中进行计算，得出苯乙烯含量，本发明揭示了一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，通过本方法更加简单快速测得的苯乙烯的含量，采用该方法测得的标准偏差小，变异系数小，表明该方法测得苯乙烯的更加准确，并提高回收率。

Description

一种丁苯胶乳残留苯乙烯分析方法

技术领域

本发明专利涉及丁苯胶乳分析领域，具体涉及一种丁苯胶乳残留苯乙烯分析方法。

背景技术

丁苯乳胶是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂为原料，通过乳液聚合生成的共聚物，其为一种乳白色水分散体，根据粒径不同造成对光线折射率的影响，羧基丁苯乳胶带有不同光泽，羧基丁苯乳胶具有较高的粘结力和结膜强度、机械及化学稳定性好、流动性和贮存稳定性均佳、填充量大等优点，被广泛应用于造纸、地毯、纺织、饰品环保、建筑装饰等行业。

现有的丁苯乳胶是生产过程中发现，苯乙烯和丁二烯的聚合反应难以完全转化，导致乳胶中的苯乙烯和丁二烯杂质影响丁苯胶乳使用性能，需要出现一种新的分析方法更加快速分析出丁苯乳胶中残留苯乙烯的含量，并提高测得含量的精度。

发明内容

发明的目的：本发明的目的在于提供一种丁苯胶乳残留苯乙烯分析方法，解决上述问题。

本发明采用的技术方案：一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，丁苯胶乳标样采用1,2-二氯乙烷为溶剂，用气相色谱检测仪对丁苯胶乳残留苯乙烯含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤：

1)、标准溶液配制：用色谱纯苯乙烯作为标样，1.2-二氯乙烷为溶剂分别配制苯乙烯浓度为0％、0.2％、0.6％、0.8％、1.0％、2.0％的标准系列溶液；

2)、标准曲线制作：将上述溶液进行气相色谱测定，进标样溶液1μl，并分析所得峰面积和相应浓度做标准曲线；

3)、样品处理及测定：准确称取1.0000g丁苯胶乳于10mL比色管中，用1.2二氯乙烷定容至5ml，充分摇匀，静置30min，取下层清液，进行气相色谱测定，进样1μL，测得峰面积带入标准曲线计算。

优选的，气相色谱检测仪设定合适参数为：气化温度：270-290℃，柱室温度：90-110℃，检测器温度：290-310℃，分流比：30，柱流:0.7-0.9ml/min，进样体积：1uL。

进一步的，所述气相色谱检测仪中采用FFAP毛细柱和氢火焰离子检测器。

有益效果：一种丁苯胶乳残留苯乙烯分析方法，测定丁苯乳胶产品中苯乙烯的含量，通过本方法更加简单快速测得的苯乙烯的含量，采用该方法测得的标准偏差小，变异系数小，表明该方法测得苯乙烯的更加准确，并提高回收率。

附图说明

图1为本发明色谱检验分析图；

图2为本发明色谱检验分析图的对应峰值表。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术内容进行详细阐述：

一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，丁苯胶乳标样采用1,2-二氯乙烷为溶剂，用气相色谱检测仪对丁苯胶乳残留苯乙烯含量进行气相色谱测定和分离，其中气相色谱检测仪中采用FFAP毛细柱和氢火焰离子检测器，所述图1-2所述，为色谱检测出的图表，分析方法包括以下步骤：

1)、标准溶液配制：用色谱纯苯乙烯作为标样，1.2二氯乙烷为溶剂分别配制苯乙烯浓度为0％、0.2％、0.6％、0.8％、1.0％、2.0％的标准系列溶液；

2)、标准曲线制作：将上述溶液进行气相色谱测定，进样体积：1uL，分析所得峰面积和相应浓度做标准曲线；通过分析上述6种浓度的标准系列溶液建立浓度和峰面积做标准曲线，并得出下列函数：

A＝kC+b

A:峰面积k：为斜率b：为截距C：溶剂中苯乙烯的质量分数(％)

3)、样品处理及测定：准确称取1.0000g丁苯胶乳于10mL比色管中，用1.2-二氯乙烷定容至5ml，充分摇匀，静置30min，取下层清液，进行气相色谱测定，进样1μL，测得峰面积带入标准曲线公式中计算，得出溶剂中苯乙烯的质量分数，并通过下列计算公式得出丁苯乳胶中苯乙烯的质量分数；

丁苯胶乳中苯乙烯的质量分数(％)按下式计算：

M＝C*5/m

M：丁苯乳胶中苯乙烯的质量分数(％)

5：丁苯乳胶样品稀释倍数

C：溶剂中苯乙烯的质量分数(％)

m：称的丁苯乳胶样品质量(g)

其中气相色谱操作条件为：仪器条件：气化温度：280℃柱室温度：100℃检测器温度：300℃分流比：30，柱流:0.8ml/min进样体积：1uL。

精密度实验测定结果：采用同一批丁苯乳胶样品，分六次称量，采用上述方法进行测定苯乙烯含量，对测量方法的精密度进行实验比较，

平均值＝含量之和/称量份数；

标准偏差采用标准偏差公式计算，

变异系数＝标准偏差/平均值；结果如下表：

准确度实验测定结果：采用上述方法在已知苯乙烯含量的丁苯乳胶中，加入不同量的苯乙烯标准品，配成一下5个已知样，并通过公式计算回收率，验证方法的准确度的实验，所述回收率计算：回收率＝测定值/配置值；验证结果见下表。

综上所述，测定丁苯乳胶产品中苯乙烯的含量，通过本方法更加简单快速测得的苯乙烯的含量，采用该方法测得的标准偏差小，变异系数小，表明该方法测得苯乙烯的更加准确，并提高回收率。

以上所述是本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明之权利范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，其特征在于：丁苯胶乳标样采用1,2-二氯乙烷为溶剂，用气相色谱检测仪对丁苯胶乳残留苯乙烯含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤 ：

1）、标准溶液配制：用色谱纯苯乙烯作为标样，1.2-二氯乙烷为溶剂分别配制苯乙烯浓度为0%、0.2%、0.6%、0.8%、1.0%、2.0%的标准系列溶液；

2）、标准曲线制作：将上述溶液进行气相色谱测定，进标样溶液1µl，并分析所得峰面积和相应浓度做标准曲线；

3）、样品处理及测定：准确称取1.0000g丁苯胶乳于10mL比色管中，用1.2二氯乙烷定容至5ml，充分摇匀，静置30min，取下层清液，进行气相色谱测定，进样1µL，测得峰面积带入标准曲线计算。

2. 根据权利要求1所述一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，其特征在于：气相色谱测定时的参数为：气化温度：270-290℃，柱室温度：90-110℃，检测器温度：290-310℃，分流比：30，柱流:0.7-0.9ml/min，进样体积 ：1uL。

3.根据权利要求1所述一种丁苯胶乳残留苯乙烯含量分析方法，其特征在于：所述气相色谱检测仪中采用FFAP 毛细柱和氢火焰离子检测器。