CN109738568B - 一种基于pca椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法 - Google Patents
一种基于pca椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,包括如下步骤:准备对照样品、准备待测样品、固相微萃取‑气相色谱‑质谱分析、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积和结果分析。本发明计算主成分得分图的PCA椭圆面积,通过椭球面积来量化出加香均匀性的大小,进而准确区分出加香均匀和不均匀的两组样品,并且通过平均差来量化出加香均匀性的大小,具有推广应用价值。本发明采用固相微萃取,能有效测量香精香料和烟丝中的挥发和半挥发性成分,并选择其峰为共有模式峰进行主成分分析,结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟丝加香均匀性评价方法,具体涉及一种基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法。
背景技术
卷烟配方一直被看作是卷烟企业的核心技术,然而卷烟中添加香精香料更被当作关键技术。近年来,指纹图谱在烟草领域的应用研究取得突飞猛进的进展,这方面的报道也越来越多了,目前在烟草的质量监控、质量评价、质量一致性等方面有很多的应用。
卷烟加香均匀性的量化表征方面一直都是卷烟工艺的难题,本行业开展了大量评价卷烟加香均匀性的工作,其中以往研究报道过理论计算和公式推导出加香均匀性,以及烟用香精作为标记物来评价加香均匀性。但由于烟用香精香料的化学组成较复杂,种类繁多,且加在卷烟烟丝上的香精成分相同,只是含量有差异,所加香精含量也较少。用一个或某几个特征化合物作为标记物进行评价加香均匀性,不但标记物难找,并且很难在大规模生产中添加标记物,故不能得到合理的综合性评价结果。
SPME本身对于微量的成分具有选择性浓缩萃取的效果,因此对于卷烟中特定的微量化合物具有良好分析准确度。因而,如何简化工艺,规避特征标记物的选择,同时保证评价结果的客观准确,是值得研究的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法。
本发明目的通过下列技术方案予以实现:
一种基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,包括如下步骤:
步骤(1)、准备对照样品
取某品牌烟丝,将香精按其牌号比例进行均匀加香,将加香后的烟丝平均分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到对照样品;
步骤(2)、准备待测样品
将某品牌成品烟丝样品平均分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到待测样品;
步骤(3)、固相微萃取-气相色谱-质谱分析
对上述对照样品和待测样品进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析,得到对照样品和待测样品的固相微萃取图谱;
步骤(4)、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积
在对照样品和待测样品的固相微萃取图谱中,分别以一个内标回收率最好的样品为基数,其他样品的内标峰面积与基数进行相比,得到的比值即为加权系数;利用公式:
加权峰面积=原始积分峰面积/加权系数,将峰面积量化;
将对照样品和待测样品的固相微萃取图谱以CDF格式依次导入ChemmindChempattern 2017,将对照样品作为对照谱进行指纹匹配,按照以上方法量化各样品的峰面积,确定得到共有峰,建立烟丝加香样品的化学指纹图谱共有模式;
采用主成分分析方法对上述微固相萃取图谱数据进行降维处理绘制PCA得分图;然后按下式计算PCA椭圆面积:
A=π*std(X)*std(Y);
其中,std(X)、std(Y)分别代表椭圆的长短轴,X、Y分别代表PCA得分图中PC1方向和PC2方向;按下式计算X、Y的标准差,进而用PCA椭圆面积来表征各组样品的离散程度:
步骤(5)、结果分析
根据步骤(4)的计算结果,当待测样品PCA椭圆面积大于对照样品PCA椭圆面积时,则加香均匀性较差;当待测样品PCA椭圆面积小于对照样品PCA椭圆面积时,则加香均匀性较好;当待测样品PCA椭圆面积与对照样品PCA椭圆面积接近时,则加香均匀性相近。
进一步地,步骤(3)中,准确称取0.7 g样品放置于20 mL棕色顶空瓶中,加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标,随即旋紧瓶盖密封待测,然后进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析。
进一步地,对照样品平均分成份数不小于10份,且对照样品和待测样品的牌号与份数一致。
进一步地,步骤(3)中,固相微萃取条件如下:
萃取头:85μm Carboxen/PDMS;萃取温度:80℃;萃取时间:60min;解吸附时间:30min。
进一步地,步骤(3)中,气相色谱/质谱条件如下:
进样口温度:250 ℃,分流进样;载气:99.99%氦气;恒流流速:1.0mL/min;色谱柱:HP-INNOWAX;分流比:5:1;升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min;升温速率:5 ℃/ min至220 ℃,然后10 ℃/ min至250 ℃,保持1 min;
电离方式:EI+;离子源温度:230 ℃;传输线温度:250 ℃;扫描范围:40 amu-350amu;溶剂延迟:3.5 min。
进一步地,步骤(4)中,PCA分析所得的主成分累计方差解释率大于85%。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明计算主成分得分图的PCA椭圆面积,通过椭球面积来量化出加香均匀性的大小,进而准确区分出同一品牌加香均匀和不均匀的两组样品,并且通过平均差来量化出加香均匀性的大小,判断同一品牌不同批次样品之间的加香的均匀性,具有推广应用价值。
(2)本发明采用固相微萃取,能有效测量香精香料和烟丝中的挥发和半挥发性成分,并选择其峰为共有模式峰进行主成分分析,结果更加准确。
(3)本发明通过SPME分析技术,无需进行特征标记物,采用PCA椭圆面积计算方法,对不同烟丝加香方式的加香均匀性进行,进行量化评价,工艺简化,可以对在线大规模生产的多组烟丝加香是否均匀进行评价。
附图说明
图1为实施例1烟丝加香样品的化学指纹图谱共有模式;
图2为实施例1的PCA图;其中A为对照样品,B为待测样品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所做的任何变换或改进,均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,包括如下步骤:
步骤(1)、准备对照样品
取A品牌烟丝,采用A品牌香精按3.3‰(质量比)进行均匀加香。将加香后的烟丝平均分成16份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到对照样品。
步骤(2)、准备待测样品
将A品牌成品烟丝样品平均分成16份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到待测样品。
步骤(3)、固相微萃取-气相色谱-质谱分析
对上述对照样品和待测样品进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析,准确称取0.7g样品(约1支常规规格卷烟烟丝质量)放置于20 mL棕色顶空瓶中,加入0.25 ug/ul的氘代甲苯(正己烷溶)作为内标,随即旋紧瓶盖密封待测,然后进行SPME-GC-MS测定。
其中,固相微萃取条件如下:
萃取头:85μm Carboxen/PDMS;萃取温度:85℃;萃取时间:55min;解吸附时间:32min。
气相色谱/质谱条件如下:
进样口温度:250 ℃,分流进样;载气:99.99%氦气;恒流流速:1.0mL/min;色谱柱:HP-INNOWAX;分流比:5:1;升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min;升温速率:5 ℃/ min至220 ℃,然后10 ℃/ min至250 ℃,保持1 min;
电离方式:EI+;离子源温度:230 ℃;传输线温度:250 ℃;扫描范围:40 amu-350amu;溶剂延迟:3.5 min。
步骤(4)、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积
在对照样品和待测样品的固相微萃取图谱中,分别以一个内标回收率最好的样品为基数,其他样品的内标峰面积与基数进行相比,得到这个比值为加权系数。利用公式:
加权峰面积=原始积分峰面积/加权系数,从而得到峰面积的量化。
将对照样品和待测样品的固相微萃取图谱以CDF格式依次导入ChemmindChempattern 2017,将对照样品作为对照谱进行指纹匹配,按照以上方法量化各样品的峰面积,确定得共有峰,建立烟丝加香样品的化学指纹图谱共有模式如图1所示。
采用主成分分析方法(PCA)对上述微固相萃取图谱数据进行降维处理,绘制出PCA得分图。所得主成分分析图如1所示,主成分累计方差解释率达94.71%。
然后按下式计算PCA椭圆面积:
A=π*std(X)*std(Y);
其中,std(X)、std(Y)分别代表椭圆的长短轴,X、Y分别代表PCA得分图中PC1方向和PC2方向;按下式计算X、Y的标准差,进而用PCA椭圆面积来表征各组样品的离散程度:
表1A品牌的对照样品组和待测样品组的PCA椭圆面积
步骤(5)、结果分析
从表1可以看出,待测样品PCA椭圆面积大于对照样品PCA椭圆面积,待测样品的均匀性较差。
为了验证上述结果,将上述A品牌卷烟,分为16组进行评吸打分,评吸GB5606.4-2005进行,结果如表2所示:
表2 不同卷烟的评析结果
由表2通过标准偏差计算可知,A品牌对照样品卷烟的标准偏差为0.479,A品牌待测样品卷烟标准偏差为1.27,表明A品牌待测样品卷烟的均匀性低于A品牌对照样品卷烟的,与本发明计算所得结果一致,表明本发明方法对烟丝加香方式均匀性评价具有较好的准确性。
实施例2
本实施例的基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,包括如下步骤:
步骤(1)、准备对照样品
取B品牌烟丝,采用B品牌香精按3.5‰(质量比)进行均匀加香。将加香后的烟丝平均分成10份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到对照样品。
步骤(2)、准备待测样品
将B品牌成品烟丝样品平均分成10份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到待测样品。
步骤(3)、固相微萃取-气相色谱-质谱分析
对上述对照样品和待测样品进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析,具体与实施例1相同。
步骤(4)、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积
具体方式与实施例1相同,其中,主成分累计方差解释率达85.00%。得到对照样品组和待测样品组的PCA椭圆面积如表3所示:
表3B品牌的对照样品组和待测样品组的PCA椭圆面积
步骤(5)、结果分析
由表2可以看出,待测样品PCA椭圆面积与对照样品PCA椭圆面积接近,样品的均匀性相近。
为了验证上述结果,将上述B品牌卷烟,分为16组进行评吸打分,评吸GB5606.4-2005进行。
通过标准偏差计算可知,B品牌对照样品卷烟的标准偏差为0.568,B品牌待测样品卷烟标准偏差为0.545,表明B品牌待测样品卷烟的均匀性与B品牌对照样品卷烟的相近,与本发明计算所得结果一致,表明本发明方法对烟丝加香方式均匀性评价具有较好的准确性。
实施例3
本实施例的基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,包括如下步骤:
步骤(1)、准备对照样品
取C品牌烟丝,采用C品牌香精按3.1‰(质量比)进行均匀加香。将将加香后的烟丝平均分成25份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到对照样品。
步骤(2)、准备待测样品
将D品牌成品烟丝样品平均分成25份,每份取样10g,分别装在自封袋待测,即得到待测样品。
步骤(3)、固相微萃取-气相色谱-质谱分析
对上述对照样品和待测样品进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析,具体与实施例1相同。
步骤(4)、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积
具体方式与实施例1相同,其中,主成分累计方差解释率达97.31%。得到对照样品组和待测样品组的PCA椭圆面积如表4所示:
表4 C品牌的对照样品组和待测样品组的PCA椭圆面积
步骤(5)、结果分析
由表4可以看出,待测样品PCA椭圆面积与对照样品PCA椭圆面积接近,样品的均匀性与对照样品基本一致。
通过标准偏差计算可知,C品牌对照样品卷烟的标准偏差为0.636,C品牌待测样品卷烟标准偏差为0.685,表明C品牌待测样品卷烟的均匀性与C品牌对照样品卷烟的相近,与本发明计算所得结果一致,表明本发明方法对烟丝加香方式均匀性评价具有较好的准确性。
对比例1
为了验证本发明的优越性和有效性,对于上述实施例1样品,采用与实施例相同的方法步骤,其中仅检测方法改为HS-GC-MS方法,具体测试条件如下:
顶空条件
炉温:110℃,取样针温度:140℃,传输线温度:190℃,载气:氦气(99.99%),20Psi,保温时间:40min,进样时间:0.2min,拔针时间:0.5min,加压时间:2min,GC分析循环时间:50min。进样模式:时间,操作模式:恒定。
气相色谱/质谱条件:
进样口温度:250℃,不分流进样,载气:氦气(99.99%),恒流流速1.0 mL/min,色谱柱:DB-WAX(30m×0.25 mm id×0.25μm df,Agilent公司,美国),分流比:20:1,升温程序:初始温度40℃保持1 min,升温速率5℃/ min至220 ℃,保持3min。电离方式:EI+,离子源温度:230℃,传输线温度:240 ℃,扫描范围:33amu-400amu,溶剂延迟:3.5min。
采用实施例1所用的数据处理方法,计算其PCA椭圆面积,结果如表5所示。
表5不同卷烟的PCA椭圆面积值
从表3可以看出,A品牌待测样品PCA椭圆面积小于对照样品PCA椭圆面积,A品牌待测样的均匀性优于对照样品。结果与评吸结果不一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种基于PCA椭圆面积的烟丝加香均匀性评价方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤(1)、准备对照样品
取某品牌烟丝,将香精按其牌号比例进行均匀加香,将加香后的烟丝平均分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到对照样品;
步骤(2)、准备待测样品
将某品牌成品烟丝样品平均分成若干份,每份按一定重量取样,装袋待测,即得到待测样品;
步骤(3)、固相微萃取-气相色谱-质谱分析
对上述对照样品和待测样品进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析,得到对照样品和待测样品的固相微萃取图谱;
准确称取0.7g样品放置于20mL棕色顶空瓶中,加入0.25ug/ul的氘代甲苯作为内标,随即旋紧瓶盖密封待测,然后进行固相微萃取-气相色谱-质谱分析;
固相微萃取条件如下:
萃取头:85μm Carboxen/PDMS;萃取温度:85℃;萃取时间:55min;解吸附时间:32min;
气相色谱/质谱条件如下:
进样口温度:255℃,分流进样;载气:99.99%氦气;恒流流速:1.0mL/min;色谱柱:HP-INNOWAX;分流比:5:1;升温程序:初始温度50 ℃,保持2 min;升温速率:5 ℃/ min至220℃,然后10 ℃/ min至250 ℃,保持1 min;
电离方式:EI+;离子源温度:230 ℃;传输线温度:250 ℃;扫描范围:40 amu-350amu;溶剂延迟:3.5 min;
步骤(4)、计算PCA得分图中对照样品和待测样品的PCA椭圆面积
在对照样品和待测样品的固相微萃取图谱中,分别以一个内标回收率最好的样品为基数,其他样品的内标峰面积与基数进行相比,得到的比值即为加权系数;利用公式:
加权峰面积=原始积分峰面积/加权系数,将峰面积量化;
将对照样品和待测样品的固相微萃取图谱以CDF格式依次导入Chemmind Chempattern2017,将对照样品作为对照谱进行指纹匹配,按照以上方法量化各样品的峰面积,确定得到共有峰,建立烟丝加香样品的化学指纹图谱共有模式;
采用主成分分析方法对上述固相微萃取图谱数据进行降维处理绘制PCA得分图;然后按下式计算PCA椭圆面积:
A=π*std(X)*std(Y);
其中,std(X)、std(Y)分别代表椭圆的长短轴,X、Y分别代表PCA得分图中PC1方向和PC2方向;按下式计算X、Y的标准差,进而用PCA椭圆面积来表征各组样品的离散程度:
步骤(5)、结果分析
根据步骤(4)的计算结果,当待测样品PCA椭圆面积大于对照样品PCA椭圆面积时,则加香均匀性较差;当待测样品PCA椭圆面积小于对照样品PCA椭圆面积时,则加香均匀性较好;当待测样品PCA椭圆面积与对照样品PCA椭圆面积接近时,则加香均匀性相近。
2.根据权利要求1所述的烟丝加香均匀性评价方法,其特征在于:对照样品平均分成份数不小于10份,且对照样品和待测样品的牌号与份数一致。
3.根据权利要求1所述的烟丝加香均匀性评价方法,其特征在于:步骤(4)中,PCA分析所得的主成分累计方差解释率大于85%。
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GR01 | Patent grant | ||
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