CN105866102B - 一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 - Google Patents

一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及蓄电池领域，公开了一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：a、配制不同浓度梯度的镧标准溶液，通过等离子发射光谱仪绘制镧元素含量标准曲线；b、称取铅或铅合金检测样，用王水完全溶解后冷却至室温；c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤、稀释后配制得检测液；d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，计算出C1、C0值；e、根据公式W=[(C1‑C0)*V*10‑6]/m*100%，计算镧元素含量。本发明方法能够测定铅或铅合金中镧元素含量，且操作简单，灵敏度高，精确性好。

Description

一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法
技术领域
本发明属于蓄电池领域，尤其涉及一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法。
背景技术
目前，铅及铅合金在铅酸蓄电池行业上的使用量非常大，最新国标中对于测定铅及铅合金中镧元素含量的方法没有提及，企业方法也只是通过直读光谱对镧元素进行定性分析，在铅酸蓄电池中，目前铅及铅合金中对于镧等稀有元素的添加应用日渐成熟，但对于镧元素的检测方面还少有方法提及。只是运用直读光谱进行测定。而铅及铅合金中镧元素多少对于铅酸蓄电池的性能有至关作用，由于操作过程的复杂化及无法消除的化学干扰等因素经常会引起很大的分析误差，方法的检出限也达不到要求， 分析周期长。
申请号为201410786906.0的中国专利公开了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，再将空白试样溶液、待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，根据浓度校准曲线，确定镧、铈、镨、钕、钐分别在空白试样和待测试样中的浓度为Cio和Ci，再根据浓度差值Ci-Ci0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。
上述方法虽然在一定程度上能够定量检测镧元素，但是其测定时化学干扰因素多，存在检测灵敏度低，检测结果不够准确的问题。而且上述方法适用于检测铁尘泥样品中的稀土元素，并不适用于检测铅及铅合金中的镧元素。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法。本发明方法能够测定铅或铅合金中镧元素含量，且操作简单，灵敏度高，精确性好。
本发明的具体技术方案为：一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：
a、配制不同浓度梯度的镧标准溶液，通过等离子发射光谱仪绘制镧元素含量标准曲线。
b、称取铅或铅合金检测样，用王水完全溶解后冷却至室温；
c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤、稀释后配制得检测液。
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，计算出C1、C0值。
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素含量。
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示。
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
本发明的技术方案采用等离子发射光谱测定铅或铅合金中的镧元素含量，采用王水对检测样进行溶解，溶解度高。然后对溶液加入到离子交换柱内进行层析，够有效分离稀土镧元素从而形成单一组分，排除了干扰项，大大提高了检测的精准性。
作为优选，步骤a的具体过程为：取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL（1+4）优级纯硝酸，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
作为优选，步骤b的具体过程为：称取精确至0.0001g的0.1985-0.2015g检测样，置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
作为优选，步骤c的具体过程为：将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤后转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
作为优选，所述离子交换柱的规格为内径1.5cm，柱高11cm。
作为优选，所述离子交换柱内装载有离子交换树脂，所述离子交换树脂为68目～80目的732强酸性阳离子交换树脂；进行层析时采用18-22wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，所述洗脱液用量为100-200mL。
本发明人经过大量研究、试验，最终采用68目～80目的732强酸性阳离子交换树脂作为离子交换树脂，并配合选用18-22wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，在上述特定离子交换树脂和洗脱液下，能够有效将镧元素与铅或铅合金中其他成分进行分离，分离效果好，从而有效排除了干扰项，提高镧元素检测精准性。
作为优选，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。
作为优选，所述等离子发射光谱仪的型号为Icap6300。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
本发明方法能够测定铅或铅合金中镧元素含量，能够有效排除干扰项，且操作简单，灵敏度高，精确性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
仪器及试剂：Icap6300等离子发射光谱仪一台；移液枪（100-1000μL）；100mL容量瓶10个；100mL烧杯5个；盖玻片5个；60ml漏斗5个；镧标准溶液（1000μg/mL）；优级纯硝酸（1+4）；王水（1体积浓硝酸和3体积浓盐酸混合而成）；离子交换树脂（国产732强酸性阳离子交换树脂（68目～80目））；离子交换柱（内径1.5cm，柱高11cm）；氨三乙酸（AR）。
实施例1
一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：
a、取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL（1+4）优级纯硝酸，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
b、称取精确至0.0001g的0.2004g检测样，置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤后转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
其中，所述离子交换柱的规格为内径1.5cm，柱高11cm。所述离子交换柱内装载有离子交换树脂，所述离子交换树脂为74目的732强酸性阳离子交换树脂；进行层析时采用20wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，所述洗脱液用量为150mL。
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。计算出C1、C0值。
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素在检测样中含量为0.022wt%。
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示；
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
对比例1
一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：
a、取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL（1+4）优级纯硝酸，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
b、称取精确至0.0001g的0.2001g检测样（该检测样与实施例1来自同一铅正极板的同一部位），置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
c、将步骤b冷却后的溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。计算出C1、C0值。
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素在检测样中含量为0.019wt%。
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示；
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
实施例2.
一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：
a、取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL（1+4）优级纯硝酸，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
b、称取精确至0.0001g的0.2015g检测样，置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤后转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
其中，所述离子交换柱的规格为内径1.5cm，柱高11cm。所述离子交换柱内装载有离子交换树脂，所述离子交换树脂为68目的732强酸性阳离子交换树脂；进行层析时采用18wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，所述洗脱液用量为100mL。
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。计算出C1、C0值。
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素在检测样中含量为0.018wt%。
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示；
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
实施例3
一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，包含以下步骤：
a、取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL（1+4）优级纯硝酸，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
b、称取精确至0.0001g的0.1985g检测样，置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤后转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
其中，所述离子交换柱的规格为内径1.5cm，柱高11cm。所述离子交换柱内装载有离子交换树脂，所述离子交换树脂为80目的732强酸性阳离子交换树脂；进行层析时采用22wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，所述洗脱液用量为200mL。
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。计算出C1、C0值。
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素在检测样中含量为0.019wt%。
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示；
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于包含以下步骤：
a、配制不同浓度梯度的镧标准溶液，通过等离子发射光谱仪绘制镧元素含量标准曲线；
b、称取铅或铅合金检测样，用王水完全溶解后冷却至室温；
c、将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤、稀释后配制得检测液；其中，所述离子交换柱内装载有离子交换树脂，所述离子交换树脂为68目～80目的732强酸性阳离子交换树脂；进行层析时采用18-22wt%的氨三乙酸溶液作为洗脱液，所述洗脱液用量为100-200mL；
d、将所述检测液在等离子发射光谱仪上进行测定，同时用空白样品作参比，计算出C1、C0值；
e、根据公式W=[( C1- C0)*V*10-6]/m*100%，计算镧元素含量；
其中，W为镧元素的质量分数，数值以%表示；
C1为等离子发射光谱仪测量的检测液浓度读数，μg/mL;
C0为等离子发射光谱仪测量的空白样品浓度读数，μg/mL;
V为稀释后检测液体积，mL;
M为检测样的质量，g。
2.如权利要求1所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，步骤a的具体过程为：取5个100mL容量瓶，每个容量瓶中都加入2mL硝酸与水体积比为1:4的优级纯硝酸溶液，并依次编号为1、2、3、4、5，再用移液枪依次取0、200、400、600、800μL镧标准溶液至1-5号容量瓶中并稀释至容量瓶刻度，摇匀；在等离子发射光谱仪上打开分析方法，选择镧元素及其谱线，添加标准设置元素含量绘制标准曲线。
3.如权利要求1所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，步骤b的具体过程为：称取精确至0.0001g的0.1985-0.2015g检测样，置于100mL烧杯中，加王水30mL，烧杯口用盖玻片盖上，加热至式样完全溶解，冷却至室温。
4.如权利要求1所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，步骤c的具体过程为：将步骤b冷却后的溶液加入到离子交换柱内进行层析，然后经过过滤后转移至250mL容量瓶中，稀释至容量瓶刻度线后摇匀，配制得检测液。
5.如权利要求4所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，所述离子交换柱的规格为内径1.5cm，柱高11cm。
6.如权利要求1所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，所述空白样品除不加检测样外，其他组分的用量及处理条件均与检测液相同。
7.如权利要求1所述的一种用等离子发射光谱测定铅或铅合金中镧元素含量的方法，其特征在于，所述等离子发射光谱仪的型号为Icap6300。
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