CN107966521A - 一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法 - Google Patents

一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法 Download PDF

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马韵升
王岳华
贾莎莎
李晓红
张凯
刘凯凯
郝爱群
韩立霞
吴建磊
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Abstract

本发明公开了一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，采用赛默飞ICS‑1100型离子色谱仪，所用色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱，柱温为25℃，采用抑制型电导检测器，抑制器电流为75mA，以20mmol‑35mmol/l甲基磺酸水溶液为淋洗液，淋洗液流速为0.6ml/min，采用外标法绘制二甲胺浓度‑峰面积标准曲线,得出标准曲线的回归方程,通过该回归方程计算得到二甲胺的含量。本发明能实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理,大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

Description

一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺 的定量方法
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及二甲胺的定量分析方法，具体涉及利用ICS-1100抑制型离子色谱法测定烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法。
背景技术
二甲胺(DMA)，分子式为(CH3)2NH，常温常压下为无色易燃气体，浓度极低时有腐烂鱼味；高浓度或压缩液化时，具有强烈的氨臭味。
目前文献报道，二甲胺的检测方法主要有分光光度法、毛细管电泳法、气相色谱法、高效液相色谱法等，其中分光光度法操作繁琐，耗时较长，重现性较差。而像气相色谱法、高效液相色谱法等色谱类的检测方法虽然具有较高的灵敏度、良好的分离效果和较好的选择性但是在对其进行分析测试时，鉴于二甲胺没有能产生荧光特性或紫外可见吸收的特征官能团，所以通常需要选择合适的有机试剂对其进行衍生化处理，同样该操作过程繁琐，耗时较长，部分样品在衍生处理过程中还需要进行加热操作，由于二甲胺的沸点极低，这就不可避免的会造成二甲胺损失，使二甲胺含量检测结果偏低，产生误差。因此，建立一种准确度高、重现性好、精密度高、简单高效的定量分析检测方法以实现对烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量分析成为研究的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，该方法采用外标定量分析，准确度高，重现性好，精密度高，操作简单易行，大大缩短了分析时间。
因为二甲胺在水中发生电离，以二甲胺阳离子形式存在，所以可以利用抑制型离子色谱法对烟嘧磺隆回收废水中的二甲胺进行定量分析。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：该方法具体通过以下步骤实现：
(1)以外购(购自上海甄准生物科技有限公司)的二甲胺标准溶液为标准储备液，浓度为1000ug/ml；
(2)因为二甲胺标准储备溶液浓度较大，需要将浓度稀释为几到几十ug/ml后进样测试才能避免色谱柱超载并能得到良好的电导响应，所以对上述(1)中标准储备液进行稀释，用移液枪精确吸取1ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配置成10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液。分别精确移取1ml，5ml，5ml，10ml二甲胺标准储备溶液中间液于10ml，25ml，10ml，10ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液A，B，C，D(其浓度分别为：1ug/ml，2ug/ml，5ug/ml，10ug/ml)；再精确移取1.5ml，1ml，1.5ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液，分别对应于100ml，50ml，50ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液E，F，G(其浓度分别为：15ug/ml，20ug/ml，30ug/ml)。将二甲胺标准溶液A、B、C、D、E、F、G摇匀后，进行离子色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制二甲胺浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝0.14047x-0.04298，R2＝0.99998，式中y为二甲胺峰面积，单位为uS*min，x为二甲胺的浓度，单位ug/ml，R为线性相关系数；
(3)将待测二甲胺样品溶液，进行稀释，将稀释后的样品溶液进行离子色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到二甲胺的含量，计算公式如下：
式中，
X为二甲胺的浓度，mg/ml；
Y为峰面积，uS*min；
V1为含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品体积，ml；
V2为样品母液定容体积，ml；
V3为移取的样品母液的体积，ml；
V4为样品试液定容体积，ml。
所述的抑制型离子色谱仪为赛默飞ICS-1100，所述的色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱。
所述色谱柱的柱温为20-30℃，优选25℃，在这样的温度范围内，在其他实验条件完全相同的情况下，色谱柱选择性最好，且能够对二甲胺样品实现良好的分离。
所述检测器为抑制型电导检测器，抑制型电导检测器实现了与抑制器的结合，能够有效地降低背景电导，增加待测离子电导值，提高仪器检测灵敏度。
所述抑制器为DionexCSRS500，抑制器电流为65-90mA，优选75mA。
所述淋洗液为甲基磺酸水溶液，浓度20mmol-35mmol/l，优选25mmol/l甲基磺酸水溶液，在其他实验条件完全相同的情况下，在这样的淋洗液浓度范围内，样品峰分离度高，峰型对称性好，实现了二甲胺与其他样品峰的有效分离。
所述甲基磺酸水溶液的流速为0.5-1.0ml/min，优选0.6ml/min，在其他实验条件完全相同的情况下，在此流速范围内，样品峰分离度高，峰型对称性好，实现了二甲胺与其他样品峰的有效分离。
所述样品分析检测都为满环进样，即样品的进样体积均为25ul。
本发明人从缩短检测时间，节约溶剂，节约成本，减少不必要的人力资源浪费等角度出发，给出了最优的色谱条件：色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱；柱温为25℃；检测器为抑制型电导检测器；抑制器为DionexCSRS500；抑制器电流为75mA；淋洗液为甲基磺酸水溶液；浓度为25mmol/l；流速为0.6ml/min；在这样的色谱条件下进行检测，简单易行，成本最少，最节省时间分离效果最好。
本发明二甲胺的浓度-峰面积标准曲线的绘制采用外标法，得出标准曲线的回归方程，进而计算得到二甲胺的含量。
本发明与现有技术相比，采用抑制型离子色谱法对烟嘧磺隆回收废水中二甲胺进行定量检测，可使低沸点的二甲胺在淋洗液的作用下转变成稳定的二甲胺阳离子，提高了二甲胺样品的稳定性；离子色谱仪中阳离子色谱柱直接与抑制器连接，淋洗液进入阳离子色谱柱洗脱分离二甲胺阳离子后，进入抑制器，将淋洗液转变为背景电导最低的水，能够消除强电解质背景对电导检测器的干扰，同时增加了待测二甲胺阳离子的电导响应，提高检测灵敏度。此外，该方法准确度高、重现性好、精密度高，能够实现对烟嘧磺隆废水中二甲胺的直接定量分析检测，大大减少分析时间，方法简单易行，方便可靠，为更好的回收利用烟嘧磺隆回收废水中的二甲胺提供有力的分析技术支持。
附图说明
图1是实施例1中试液Q1样品的离子色谱图；
图2是实施例2中试液Q2样品的离子色谱图；
图3是实施例3中试液Q3样品的离子色谱图；
图中横坐标代表时间，纵坐标代表离子强度。
在本发明给定的色谱条件范围内，选择三种不同色谱条件进样分析，实验结果表明，在这三种实验条件下二甲胺均能得到很好地分离，且谱图峰形对称性好。综合不同色谱条件参数和对三个谱图进行比较分析可得，图2色谱条件既能缩短分析时间，使二甲胺出峰较快，又能使二甲胺与其他色谱峰实现较大程度的分离，所以图2对应色谱条件即为实验优选条件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明做进一步说明，但不作为对发明内容的限制。
本发明所采用的离子色谱仪的型号为赛默飞ICS-1100，为现有产品。
实施例1
现有一批含未知浓度二甲胺的烟嘧磺隆回收废水500公斤，需要对废水中二甲胺的浓度进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱；柱温为20℃；检测器为抑制型电导检测器；抑制器为DionexCSRS500；抑制器电流为65mA；淋洗液为甲基磺酸水溶液；浓度为20mmol/l；流速为0.5ml/min。
一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，采用赛默飞离子色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)购置二甲胺标准储备溶液
以外购(购自上海甄准生物科技有限公司)的浓度为1000ug/ml二甲胺标准溶液为标准储备液；
(2)配制二甲胺标准溶液
用1ml移液枪精确吸取1ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配置成10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液。分别精确移取1ml，5ml，5ml，10ml二甲胺标准储备溶液中间液于10ml，25ml，10ml，10ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液H，I，J，K(其浓度分别为：1ug/ml，2ug/ml，5ug/ml，10ug/ml)；再精确移取1.5ml，1ml，1.5ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液，分别对应于100ml，50ml，50ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液L，M，N(其浓度分别为：15ug/ml，20ug/ml，30ug/ml)。
(3)标准曲线绘制
将标准溶液H，I，J，K，L，M，N摇匀后，利用离子色谱仪上的25ul定量环进样分析，并同时记录峰面积(分别是：0.1030uS*min，0.2351uS*min，0.6524uS*min，1.3568uS*min，2.0763uS*min，2.7674uS*min，4.1672uS*min)
；绘制二甲胺阳离子的浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程为：y＝0.14047x-0.04298，R2＝0.99998，式中y为峰面积，单位为uS*min，x为二甲胺的浓度，单位为ug/ml，R为线性相关系数。
(4)配制二甲胺样品溶液
精确移取1ml(V1)含二甲胺的烟嘧磺隆回收废水溶液样品(浓度约150mg/ml)于100ml(V2)容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品母液P1，分别精确移取四份1ml(V3)样品母液P1分别定容至100ml(V4)得样品试液Q1，R1，S1，T1；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25ul定量环进样分析，并同时记录峰面积；
(5)计算二甲胺含量
式中，
X为二甲胺的浓度，mg/ml；
Y为峰面积，uS*min；
V1为含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品体积，ml；
V2为样品母液定容体积，ml；
V3为移取的样品母液的体积，ml；
V4为样品试液定容体积，ml。
根据二甲胺含量计算公式，代入数据可得，X＝157.10mg/ml
实施例2
现有一批含未知浓度二甲胺的烟嘧磺隆回收废水1000公斤，需要对废水中二甲胺的浓度进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱；柱温为25℃；检测器为抑制型电导检测器；抑制器为DionexCSRS500；抑制器电流为75mA；淋洗液为甲基磺酸水溶液；浓度为25mmol/l；流速为0.6ml/min。
一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，采用赛默飞离子色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)购置二甲胺标准储备溶液
步骤同实施例1
(2)配制二甲胺标准溶液
步骤同实施例1
(3)标准曲线绘制
步骤同实施例1
(4)配制二甲胺样品溶液
精确移取1ml(V1)含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品(浓度约200mg/ml)于100ml(V2)容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品母液P1，分别精确移取四份1ml(V3)样品母液P1分别定容至100ml(V4)得样品试液Q2，R2，S2，T2；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25ul定量环进样分析，并同时记录峰面积；
(5)计算二甲胺含量
式中，
X为二甲胺的浓度，mg/ml；
Y为峰面积，uS*min；
V1为含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品体积，ml；
V2为样品母液定容体积，ml；
V3为移取的样品母液的体积，ml；
V4为样品试液定容体积，ml。
根据二甲胺含量计算公式，代入数据可得，X＝194.99mg/ml
实施例3
现有一批含未知浓度二甲胺的烟嘧磺隆回收废水800公斤，需要对废水中二甲胺的浓度进行检测。
所采用的离子色谱条件为：色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱；柱温为30℃；检测器为抑制型电导检测器；抑制器为DionexCSRS500；抑制器电流为90mA；淋洗液为甲基磺酸水溶液；浓度为35mmol/l；流速为1.0ml/min。
一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，采用赛默飞离子色谱仪进行检测、外标定量法分析，具体步骤包括：
(1)购置二甲胺标准储备溶液
步骤同实施例1
(2)配制二甲胺标准溶液
步骤同实施例1
(3)标准曲线绘制
步骤同实施例1
(4)配制二甲胺样品溶液
精确移取1ml(V1)含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品(浓度约250mg/ml)于100ml(V2)容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品母液P1，分别精确移取四份1ml(V3)样品母液P1分别定容至100ml(V4)得样品试液Q3，R3，S3，T3；采用同样的色谱条件在离子色谱仪上以25ul定量环进样分析，并同时记录峰面积；
(5)计算二甲胺含量
式中，
X为二甲胺的浓度，mg/ml；
Y为峰面积，uS*min；
V1为含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液样品体积，ml；
V2为样品母液定容体积，ml；
V3为移取的样品母液的体积，ml；
V4为样品试液定容体积，ml。
根据二甲胺含量计算公式，代入数据可得，X＝262.73mg/ml
实验例
1、精密度实验
取实施例1中试液Q1为考察对象，摇匀后利用离子色谱仪上的25uL定量环精确进样分析6次，并同时记录峰面积，由峰面积计算得到其RSD小于0.10％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1精密度实验结果
2、准确度实验
取实施例2中试液Q2为考察对象，试液至于3℃放置，并分别在0h，4h，8h，12，24h，36h，48h，72h进样25uL并同时记录峰面积，由峰面积计算得到其RSD小于1.0％，表明样品溶液的稳定性良好，因此本发明所述检测方法准确度高。
表2稳定性实验结果
3、重现性实验
取实施例3中试液Q3为考察对象，由不同研发人员于不同实验室在同一型号仪器上进样6次，测定该方法的重现性。利用离子色谱仪上的25uL定量环精确进样分析，并同时记录峰面积，由峰面积计算得到其RSD小于1.0％，表明本发明所述的检测方法重现性良好。
表3重现性实验结果
4、加标回收实验
用2ml移液枪精确吸取2ml浓度为1000ug/ml的二甲胺标准溶液于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配置成20ug/ml的二甲胺标准储备液A1。分别精确移取10ml，10ml，10ml母液与25ml容量瓶中，分别加入相当于160ug，200ug，240ug的标准品浓溶液A1并定容至刻度而且标记为试液S、T、U，摇匀后利用离子色谱仪上的25ul定量环精确进样分析，并同时记录峰面积(uS*min)，根据峰面积计算其加标回收率(见表4)。
表4加标回收率实验结果
通过以上精密度、准确度、重现性以及加标回收实验可以看出，本发明所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆废水中二甲胺的定量方法是方便可行的，该方法采用外标定量分析，精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，操作简单易行，无需对样品进行任何前处理，能够实现对样品的直接快速检测，大大缩短了分析时间。

Claims (9)

1.一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：该方法通过以下具体步骤实现：
(1)以外购的浓度为1000ug/ml的二甲胺标准溶液作为二甲胺标准储备液；
(2)用移液枪精确吸取1ml的步骤(1)所述的二甲胺标准储备溶液于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配置成10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液；精确移取10ug/ml的二甲胺标准储备液中间液1ml，5ml，5ml，10ml分别对应于10ml，25ml，10ml，10ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液A，B，C，D；再精确移取1000ug/ml的二甲胺标准储备溶液1.5ml，1ml，1.5ml分别对应于100ml，50ml，50ml容量瓶中用超纯水定容至刻度，得到标准溶液E，F，G；将二甲胺标准溶液A、B、C、D、E、F、G摇匀后，利用抑制型离子色谱仪进行离子色谱分析，同时记录峰面积，采用外标法绘制二甲胺浓度-峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程：y＝0.14047x-0.04298，R2＝0.99998，式中y为二甲胺峰面积，单位为uS*min，x为二甲胺的浓度，单位ug/ml，R为线性相关系数；
(3)对待测二甲胺样品溶液进行稀释：精确移取体积为V1的含二甲胺的烟嘧磺隆废水溶液于体积为V2的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得样品母液；精确移取体积为V3的样品母液定容至体积为V4的容量瓶中，得到样品试液；
(4)将步骤(3)配制的二甲胺样品试液进行离子色谱分析，并同时记录峰面积，根据步骤(2)的标准曲线回归方程得到二甲胺的含量，计算公式如下：
<mrow> <mi>X</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>Y</mi> <mo>+</mo> <mn>0.04298</mn> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>4</mn> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> </mrow> <mrow> <mn>0.14047</mn> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>3</mn> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> </mrow>
式中，X为二甲胺的浓度，mg/ml；Y为峰面积，uS*min；V1，V2，V3，V4的单位均为ml。
2.如权利要求1所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述的抑制型离子色谱仪为赛默飞ICS-1100，色谱柱为IonPacCS14+IonPacCG14色谱柱。
3.如权利要求2所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：抑制型离子色谱仪的色谱条件如下：色谱柱的柱温为20-30℃，检测器为电导检测器，抑制器为DionexCSRS500，抑制器电流为65-90mA，淋洗液为甲基磺酸水溶液，淋洗液流速为0.5-1.0ml/min，样品的进样体积均为25ul。
4.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述色谱柱柱温为25℃。
5.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述电导检测器为抑制型电导检测器。
6.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述抑制器电流为75mA。
7.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述淋洗液浓度20mmol-35mmol/l。
8.如权利要求7所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述淋洗液浓度25mmol/l。
9.如权利要求3所述的利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法，其特征在于：所述淋洗液流速为0.6ml/min。
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