CN104237209A - 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 - Google Patents
一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104237209A CN104237209A CN201410548910.3A CN201410548910A CN104237209A CN 104237209 A CN104237209 A CN 104237209A CN 201410548910 A CN201410548910 A CN 201410548910A CN 104237209 A CN104237209 A CN 104237209A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tellurium
- selenium
- bismuth
- antimony
- palladium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明涉及一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，该方法采用了ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其步骤主要包括取样电解银5.0000g，该样品采用适量优级纯硝酸进行消解，适量盐酸沉淀银并过滤，得到分析待测溶液；然后采用ICP-AES光谱仪在一定仪器工作参数条件下，对分析待测溶液中八种杂质元素的含量进行测定。通过与国标GB/T11067《银化学分析方法》进行对比，采用该方法检测基体干扰小，能够快速并同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种杂质元素，测量时间短，能够满足电解银快速分析的需求。
Description
技术领域
本发明涉及元素分析领域，特别是采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种金属杂质元素。
背景技术
电解银是通过电解反应，银离子在阴极上还原得到的金属银。主要元素是银，并含有微量的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯等杂质元素。
电解银传统分析标准为国标GB/T11067《银化学分析方法》，采用两种设备(火焰原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体原子发射光谱仪)分析检测，样品用量约70g，分析测试时间约6-8小时，该方法操作流程长、样品耗用量大、试剂种类多、检出限高、线性范围窄，且无法同时测定所有元素。另有部分文献仅是同时测定三种或五种元素，本发明采用ICP-AES法进行测定，硝酸-盐酸消解样品，同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种金属杂质元素，灵敏度高、检出限低、基体干扰小，准确度高，测定快速，满足电解银快速分析的需求。
发明内容:
本发明提供了一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法。
技术方案：通过硝酸、盐酸溶解、沉淀样品，并定容，制取分析待测溶液样；配置标准溶液，通过ICP-AES设备建立标准工作曲线，然后进行测定样品。
主要步骤包括：
1)称取电解银5.0000g，精确到0.0001g，作为待分析的样品；
2)将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml-40ml优级纯硝酸高温溶解样品，待完全溶解完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷却至室温，加入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤4-5次，向滤液中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至100ml容量瓶中，以备上机待测；
3)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液25μl、50μl、100μl、200μl于100ml的容量瓶中，并采用10％的硝酸定容于100ml容量瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml；
4)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)；根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量；
上述的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：RF发射器功率1150W，载气压力28psi，辅助气流流速0.5L/min，积分时间30s，冲洗蠕动泵转速为50rpm，分析蠕动泵转速为50rpm，重复次数3次。
上述方法中ICP-AES仪器测定时元素选取波长分别是：
Cu324.754，Bi223.061，Fe259.940，Pb220.353，Te214.281，Se196.090，Sb206.833，Pd324.270。
通过上述方法制备的样品待测液可以很好的消除基体干扰，满足本方法的试验要求，准确度高。
通过采用本发明的ICP-AES法测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素，取得良好效果：一是分析检测时间缩短为三个小时；二是样品重量减少到5g；三是原来所需两台设备减少为一台ICP-AES设备；四是此方法具有良好的灵敏度，准确度高，检测限低，基体干扰少，可以实现快速有效的同时测定电解银中八种金属杂质元素，满足电解银快速分析的需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
1、实验所用仪器及设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES
2、ICP-AES设备工作参数
RF发射器功率：1150W
载气压力：28psi
辅助气流流速0.5L/min
积分时间：30s
冲洗蠕动泵转速：50rpm
分析蠕动泵转速为：50rpm
重复次数3次
3、实验室所用试剂
超纯水(自制)
硝酸(GR级)
盐酸(GR级)
4、试验步骤
实施例：
1)取一份空白溶液于300ml烧杯中，加入相应量的八种元素的标准溶液，加入硝酸20ml，盐酸10ml，并定容于100ml容量瓶中。
2)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液25μl、50μl、100μl、200μl于100ml的容量瓶中，并采用10％的硝酸定容于100ml容量瓶中，获得标准工作液八种元素浓度分别为0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml。
3)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作溶液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)；根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量，表1为本实施例的回收率试验分析；
上述方法中元素选取波长分别是：
Cu 324.754，Bi 223.061，Fe 259.940，Pb 220.353，
Te 214.281，Se 196.090，Sb 206.833，Pd 324.270。
表1 回收率实验结果
由表1数据可以得出，加标回收率一般在96.0％-104％之间，溶液中元素之间干扰较小，灵敏度高，方法准确度较高，可以快速同时测定多种元素。
本发明通过高温硝酸溶解，盐酸沉淀基体银制备的样品待测液可以很好的消除基体干扰，相对于国标GB/T11067《银化学分析方法》及其他方法，通过采用ICP-AES法可以同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种金属杂质元素，具有良好的灵敏度，准确度高，分析过程干扰因素少，可以实现快速有效的同时测定多种元素。
Claims (3)
1.一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，包括以下步骤：
1)称取电解银5.0000g，精确到0.0001g，作为待分析的样品；
2)将待测样品放入300ml的烧杯中，加入20ml-40ml优级纯硝酸高温溶解样品，待溶解完全后，继续加热直至产生白色沉淀，取下加入适量去离子水溶解沉淀盐，冷却至室温，加入适量盐酸使银以氯化银的形式完全沉淀，并进行快速过滤，去离子水洗涤4-5次，向滤液中加入适量盐酸，若有沉淀产生，继续过滤，直至无沉淀产生，将滤液定容至100ml容量瓶中，以备上机待测；
3)标液配制：分别取浓度为1000ug/ml的铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯标准液25μl、50μl、100μl、200μl于100ml的容量瓶中，并采用10％的硝酸定容于100ml容量瓶中，获得标准工作液，八种元素浓度分别为0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml；
4)将空白溶液及依照步骤3)得到的标准工作液依次通过蠕动泵带入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)；根据空白及标准工作液通过ICP-AES仪器测定到的元素响应值分别绘制铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的标准工作曲线，然后测定样品待测溶液和空白溶液中各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值和样品待测溶液中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的浓度值，从而得到电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其特征在于，步骤4)中电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定工作参数如下：发射器功率RF1150W，载气压力位28psi，辅助气流流速0.5L/min，积分时间30s，冲洗蠕动泵转速为50rpm，分析蠕动泵转速为50rpm，重复次数3次。
3.根据权利要求1所述的一种ICP-AES同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法，其特征在于，步骤4)中ICP-AES仪器测定时选取元素波长为：Cu324.754，Bi223.061，Fe259.940，Pb220.353，Te214.281，Se196.090，Sb206.833，Pd324.270。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410548910.3A CN104237209A (zh) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410548910.3A CN104237209A (zh) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104237209A true CN104237209A (zh) | 2014-12-24 |
Family
ID=52225714
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410548910.3A Pending CN104237209A (zh) | 2014-10-16 | 2014-10-16 | 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104237209A (zh) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105067590A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种测定除污染溶液中铅及铋元素含量的方法 |
| CN105548089A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-04 | 广东珠江稀土有限公司 | 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 |
| CN105548148A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-04 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法 |
| CN107328845A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-07 | 昆明理工大学 | 一种热液型铅锌矿床中元素迁移机制研究的实验方法 |
| CN107328762A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-07 | 中山市睿思生物技术有限公司 | 一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法 |
| CN108318476A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-07-24 | 郭秀娟 | 一种钼铁合金中微量元素锑含量的icp-aes测量方法 |
| CN108414505A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-08-17 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 |
| CN108680561A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法 |
| CN109187532A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-11 | 湘潭华辰仪器有限公司 | 一种电解液多元素快速分析测试方法 |
| CN110220856A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-09-10 | 常州大学 | 流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法 |
| CN110553887A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-10 | 北矿检测技术有限公司 | 一种用于金属铜中杂质元素icp-ms分析的快速分离铜基体的方法 |
| CN111638204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-08 | 承德华勘五一四地矿测试研究有限公司 | 一种高效测定地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞元素的分析方法 |
| CN112345401A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-02-09 | 上海外高桥造船有限公司 | 大型邮轮及海洋工程用铜及铜合金中铜含量的测定方法 |
| CN113267485A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-08-17 | 水口山有色金属有限责任公司 | 一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102393387A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-03-28 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种分析高温合金gh4169零件表面镀银层成分的方法 |
| WO2014125143A1 (es) * | 2013-02-18 | 2014-08-21 | Universidad De Alicante | Sistema para la determinación simultánea de cationes y aniones en muestras acuosas mediante icp-aes |
-
2014
- 2014-10-16 CN CN201410548910.3A patent/CN104237209A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102393387A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-03-28 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种分析高温合金gh4169零件表面镀银层成分的方法 |
| WO2014125143A1 (es) * | 2013-02-18 | 2014-08-21 | Universidad De Alicante | Sistema para la determinación simultánea de cationes y aniones en muestras acuosas mediante icp-aes |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会: "《GB/T 21198.5-2007 贵金属合金首饰中责金属含量的测定 ICP光谱法 第5部分：999‰银合金首饰银含量的测定 差减法》", 12 November 2007 * |
| 张光华: ""电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲"", 《中国无机分析化学》 * |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105067590A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 西安航空动力股份有限公司 | 一种测定除污染溶液中铅及铋元素含量的方法 |
| CN105548089A (zh) * | 2015-12-24 | 2016-05-04 | 广东珠江稀土有限公司 | 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 |
| CN105548089B (zh) * | 2015-12-24 | 2018-10-26 | 广东珠江稀土有限公司 | 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 |
| CN105548148B (zh) * | 2015-12-30 | 2018-09-28 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法 |
| CN105548148A (zh) * | 2015-12-30 | 2016-05-04 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法 |
| CN107328845A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-11-07 | 昆明理工大学 | 一种热液型铅锌矿床中元素迁移机制研究的实验方法 |
| CN107328845B (zh) * | 2017-08-10 | 2019-12-10 | 昆明理工大学 | 一种热液型铅锌矿床中元素迁移机制研究的实验方法 |
| CN107328762A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-07 | 中山市睿思生物技术有限公司 | 一种测定银饰品中铅、镉元素含量的方法 |
| CN108414505A (zh) * | 2018-04-24 | 2018-08-17 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 |
| CN108680561A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-19 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法 |
| CN108318476A (zh) * | 2018-05-09 | 2018-07-24 | 郭秀娟 | 一种钼铁合金中微量元素锑含量的icp-aes测量方法 |
| CN109187532A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-01-11 | 湘潭华辰仪器有限公司 | 一种电解液多元素快速分析测试方法 |
| CN110220856A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-09-10 | 常州大学 | 流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法 |
| CN110220856B (zh) * | 2019-06-05 | 2021-07-27 | 常州大学 | 流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法 |
| CN110553887A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-10 | 北矿检测技术有限公司 | 一种用于金属铜中杂质元素icp-ms分析的快速分离铜基体的方法 |
| CN111638204A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-08 | 承德华勘五一四地矿测试研究有限公司 | 一种高效测定地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞元素的分析方法 |
| CN113267485A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-08-17 | 水口山有色金属有限责任公司 | 一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法 |
| CN112345401A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-02-09 | 上海外高桥造船有限公司 | 大型邮轮及海洋工程用铜及铜合金中铜含量的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104237209A (zh) | 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法 | |
| CN103412034A (zh) | 微波消解/icp-ms法快速检测烟草中重金属含量的测定方法 | |
| CN102612645A (zh) | 一种矿石中钙元素的分析检测方法 | |
| CN102680470B (zh) | 一种铜电解液中砷锑含量的测定方法 | |
| CN110514643B (zh) | 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法 | |
| CN104155288B (zh) | 一种测定样品中常量金属含量的方法 | |
| CN102128823B (zh) | 电感耦合等离子体发射光光谱法测定铜中铅含量的方法 | |
| CN102243178B (zh) | 稀贵金属冶炼废水中金、银、铂、钯快速测定方法 | |
| CN105717095A (zh) | 铜阳极泥中金、铂、钯的快速分析方法 | |
| CN103698176A (zh) | 一种钢铁及合金中全铝含量的测定方法 | |
| CN102768191A (zh) | 一种水中痕量铊的简便测定方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN106248667A (zh) | 一种用于铝青铜中铝的测定方法 | |
| CN106855504A (zh) | 一种快速测定硫酸根含量的方法 | |
| CN104677883A (zh) | 一种测定锡样中杂质含量的分析方法 | |
| CN102426166B (zh) | 黑色金属镀层元素含量的检测方法 | |
| CN106802298B (zh) | 一种铀酰离子的比色识别方法 | |
| CN108414505A (zh) | 一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法 | |
| CN104597110A (zh) | 高纯铬中微量元素杂质的icp-ms测定方法 | |
| CN104458707A (zh) | 一种测定金钯铂过程中分离银的方法 | |
| CN104655610B (zh) | 草酸氧钒中草酸根离子含量的分析方法和测定方法 | |
| CN113504191A (zh) | 一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法 | |
| CN108287155A (zh) | 一种高效检测铜合金中磷含量的方法 | |
| CN106979930B (zh) | 一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法 | |
| CN104483373A (zh) | 快速测定黑铜渣中微量元素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141224 |