CN110220856A - 流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以粒径约300μm的银粉为反应柱的填充材料，反应柱为直径5mm，长度为20mm的玻璃管。(2)采用流动注射分析法，氯离子的流动相为10g/L的CuSO4·5H2O和10g/L的H2SO4，流动相的流速为10ml/min，配制不同浓度氯离子标准溶液的配制。(3)采用紫外‑可见分光光度计为检测器，检测波长为420nm。本方法的检测范围为1.0‑10mg/L，最低检测限为0.1mg/L。本发明的有益效果是：操作方法简单，灵敏度高，选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的硫酸铜电解液中氯离子的检测方法，适用于硫酸铜盐的电镀铜工艺中氯离子含量的测定，具体涉及一种以银粉为填充材料的反应柱，定量检测铜电解液中氯离子的流动注射分析方法。
背景技术
制造电解铜箔的铜电沉积溶液主要是以酸性的硫酸铜溶液为主，在酸性铜电沉积液中氯离子是不可缺少的组分,其允许浓度在20-80mg/L的范围,虽然氯离子的浓度很低，但是对铜箔的电沉积影响很大，所以准确定量酸性铜电解液中的氯离子尤为重要。
测定氯离子方法有很多种，但是，由于酸性铜电沉积溶液中氯离子含量很低，且溶液中有大量的铜离子和硫酸根离子，对氯离子的测定极易产生干扰，就目前虽然报道的硫酸铜电解液中的氯离子含量的测定方法有很多，但是这些方法灵敏度低或由于操作繁杂容易产生误差。所以，对于生产现场，迫切需求能准确分析氯离子浓度的方法。
其中，目前采用的流动注射法测定氯离子，采用的反应体系均为硝酸银溶液，是以硝酸银为流动混合液，需要大量硝酸银，硝酸银不稳定，易分解，长时间分析易带来误差。并且该反应体系不适用硫酸铜电解液中氯离子含量的测定。
本发明通过在流动注射分析时，加入Ag反应柱，非常成功地实现了硫酸铜电解液中的氯离子含量测定，并且该方法不需要对分析样品进行前处理，不受基体的干扰，同时对氯离子检测的灵敏度非常高。
发明内容
本发明需解决的问题是针对现有酸性铜电解液中氯离子分析的诸多不便的问题，提供一种低成本，操作简单，迅速检测铜电解液中氯离子的方法。
为解决上述问题，本发明采用的方案是用流动注射法分析氯离子，当含有氯离子的样品随着流动相10g/L CuSO4·5H2O和10g/L H2SO4流经Ag反应柱时，由于氯离子的存在，会在420nm处产生吸收，据此吸收峰的高低，可以对氯离子进行定量分析，具体步骤如下：
(1)Ag反应柱的制备
以粒径约300μm的银粉作为填充材料，将其填充至直径5mm，长度为20mm的玻璃管内，两端用聚四氟乙烯管线引出。
(2)分析检测装置
将反应柱置于可见分光光度计前，设定检测器的分析波长为420nm，流动相的组成为10g/L CuSO4·5H2O和10g/L H2SO4，流动相的流速为10ml/min。其分析装置如图1所示。
(3)不同浓度氯离子标准溶液的配制
准确称取一定量的氯化钾固体，用去离子水配制1000mg/L的氯离子标准溶液，把一定量标准溶液加入含有10g/L硫酸和10g/L硫酸铜的溶液中，得到一系列含有不同氯离子浓度，其氯离子的浓度范围为1.0-10mg/L。
(4)标准曲线的绘制
将步骤(3)配制的一系列氯离子的标准溶液作为待测溶液，通过流动注射装置，设定流速为10ml/min，样品的进样量为1ml，通过后以紫外-可见分光光度计为检测器进行分析检测，记录氯离子浓度-峰高(吸光度值)，得到相应的线性回归方程。
(5)样品检测
检测实际样品前，需要将铜电解溶液降温至室温，将该铜电解液稀释10倍，按照步骤(4)进行检测，依据(4)中的线性回归方程计算出铜电解液中氯离子的浓度。
作为优选，流动相的组成为10g/L CuSO4·5H2O和10g/L H2SO4，流动相的流速为10ml/min，进样量为1ml，分析检测波长为420nm。
本发明的有益效果是:利用Ag反应柱，采用流动注射法用于检测硫酸铜电解液中氯离子含量。硫酸铜电解液由于硫酸酸性以及络合剂的共同存在，之间能产生协同作用，协同后能在Ag反应柱中能生成的微量银离子，从而与电解液的氯离子反应，便可进行定量分析。本发明能有效的检测出硫酸铜电解液中氯离子的浓度，且成本低，灵敏度高，重现性好，检测范围宽，操作简单，分析迅速。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是流动注射法检测硫酸铜电解液中氯离子的分析装置示意图。
图2是不同氯离子浓度与吸光度值响的标准曲线。
具体实施方式
实施例
(1)Ag反应柱的制备
以粒径约300μm的银粉作为填充材料，将其填充至直径5mm，长度为20mm的玻璃管内，两端用聚四氟乙烯管线引出。
(2)分析检测装置
将反应柱置于可见分光光度计前，设定检测器的分析波长；
(3)不同浓度氯离子标准溶液的配制
采用流动注射法进行氯离子分析，配制10g/L CuSO4·5H2O和10g/L H2SO4的溶液作为流动相，准确称取氯化钾固体，用去离子水配制1000mg/L的氯离子溶液，把氯离子溶液加入硫酸和硫酸铜作为流动相的溶液中，得到1.0-10mg/L一系列含有不同氯离子浓度的标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
将步骤(3)配制的一系列氯离子的标准溶液作为待测溶液，通过流动注射装置，设定流速为10ml/min，样品的进样量为1ml。将步骤(3)配制的一系列氯离子的标准溶液作为待测溶液，记录氯离子浓度-峰高(吸光度值)，得到相应的线性回归方程。
(5)实际样品检测
检测实际样品前，需要将铜电解溶液降温至室温，将该铜电解液稀释10倍，按照步骤(4)进行检测，得到峰高，再依据(4)中依据不同浓度的氯离子所得到标准曲线，计算出铜电解液中氯离子的浓度，其结果列于表1中。
表1铜电解溶液中氯离子的测定结果
a为三次测定的平均值
如表1所示，样品平行检测3次，相对标准偏差小于1％，表明本发明的对氯离子的分析方法，不仅具有很高的灵敏度，同时具有很好的精密度。以上实验结果表明，本发明用于检测电解铜箔的电解液中的氯离子是可行的。
为了与硝酸银为流动相的流动注射分析的结果进行对比，表2列出了本发明与之的对比结果，由表2结果可知，在相同条件下，以硝酸银为流动相进行流动注射分析的结果随着时间的推移，相对误差逐渐增大，而本发明的方法相对误差的变化不大，由此证明，本发明的方法不随着时间而发生变化，准确度很高。
表2不同流动注射分析方法随时间变化所产生的相对误差
以上实施例仅用于本发明说明使用，并非对本发明的限制，有关领域的技术人员可在不脱离本发明的范围内，还可以作出相应的各种变化，因此所有等同替换或等效变型的方式形成的技术方案均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于：以银粉作为反应柱的填充材料，采用流动注射分析法，以紫外-可见分光光度计为检测器进行分析检测。
2.根据权利要求1所述的流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述反应柱中用粒径300μm的银粉作为填充材料。
3.根据权利要求1或2所述的流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于，检测步骤包括：
(1)Ag反应柱的制备
Ag反应柱以银粉作为填充材料，将其填充玻璃管内，两端用聚四氟乙烯管线引出；
(2)分析检测装置
将反应柱置于可见分光光度计前，设定检测器的分析波长；
(3)不同浓度氯离子标准溶液的配制
准确称取氯化钾固体，用去离子水配制1000mg/L的氯离子溶液，把氯离子溶液加入硫酸和硫酸铜作为流动相的溶液中，得到1.0-10mg/L一系列含有不同氯离子浓度的标准溶液；
(4)标准曲线的绘制
将步骤(3)配制的一系列氯离子的标准溶液作为待测溶液，通过以银粉作为反应柱的流动注射装置，通过后的溶液以紫外-可见分光光度计为检测器进行分析检测，记录氯离子浓度-峰高，得到相应的线性回归方程；
(5)铜电解溶液中氯离子检测
检测实际样品前，需要将铜电解溶液降温至室温，将该铜电解液稀释10倍，然后按照步骤(4)进行检测，得到峰高，再依据(4)中的线性回归方程计算出铜电解液中氯离子的浓度。
4.根据权利要求1所述的流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述流动相的组成为10g/L CuSO4·5H2O和10g/L H2SO4。
5.根据权利要求1所述的流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于：步骤(4)待测溶液通过流动注射装置的流速为10ml/min，进样量为1mL。
6.根据权利要求1所述的流动注射法检测电解铜箔的电沉积液中氯离子含量的方法，其特征在于：所述的分光光度计的检测中检测波长为420nm。
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Application publication date: 20190910 Assignee: NANJING WASIN FUJIKURA OPTICAL COMMUNICATION Ltd. Assignor: CHANGZHOU University Contract record no.: X2023980054454 Denomination of invention: Method for detecting chloride ion content in the electrodeposition solution of electrolytic copper foil using flow injection method Granted publication date: 20210727 License type: Common License Record date: 20240102 |