CN102621135A - 锅炉用水微量氯离子的测试方法 - Google Patents

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文庆珍
朱金华
余红伟
王源升
余超
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Abstract

本发明涉及一种氯离子测试方法，尤其涉及一种锅炉用水微量氯离子的测试方法。它克服现有技术的不足，提供一种新的、无需昂贵仪器且操作简单的氯离子的测试方法，能准确地测量出微量氯离子，其测试方法为：在pH为2.3-3.2的水溶液中，氯离子(Cl-)与汞离子(Hg2+)反应生成溶于水而微解离的氯化汞，在pH为2.8-3.2的范围内，二苯卡巴腙[二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)]与过量汞离子能形成紫色络合物，用发光光度计测量该紫色络合物吸光度，对比工作曲线确定被测溶液中氯离子(Cl-)的含量。

Description

锅炉用水微量氯离子的测试方法
技术领域
本发明涉及一种氯离子测试方法，尤其涉及一种锅炉用水微量氯离子的测试方法。
背景技术
氯离子含量是水质监测的一项重要指标。对于锅炉给水，要求水中氯离子含量很低，因为锅炉给水中少量的氯离子能使锅炉水起沫及且极易对锅炉造成腐蚀。
氯离子含量的测定方法有：容量法、分光光度法、浊度法、离子色谱法、流动注射法，原子吸收分光光度法，共沉淀富集分光光度法，电化学分析法等。
陈振华等研究了在表面活性剂下用硝酸银浊度法测定Cl-，王爱荣等研究了以乙二醇为增溶剂，硝酸银作沉淀剂，采用氯化银比浊法，在不分离硫酸银的条件下，直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。但以上两种方法误差大。
用离子色谱法、流动注射法、原子吸收分光光度法、共沉淀富集分光光度法测定氯离子含量都需要大型的实验设备，仪器昂贵，操作复杂，对分析人员的技术水平要求高，准确度极大地取决于使用的仪器，且在很多环境中不能使用，如在颠簸和振动的环境中。
滴定法主要有硝酸银滴定法和硝酸汞滴定法，摩尔法为沉淀滴定法，终点变色不敏锐，易受铬酸银沉淀颜色的干扰，需以对比法判定终点，带有很大的经验倾向。硝酸汞滴定法虽然终点变色敏锐、终点容易观察，但和摩尔法一样，灵敏度低，只适合高含量氯离子样品的测定，滴定法测定氯离子含量的范围为5-100mg/L，对于锅炉给水等微量氯离子含量的水样，氯离子的浓度通常要求小于5mg/L，因此不能准确测量。
专利号为200710016119.8并于2007年11月28日公开的中国发明专利“炉水中微量氯离子的测试方法”是利用在酸性条件下氯离子与硫氰酸汞反应生成微电离的氯化汞络合物，释放出等量的硫氰酸根与铁反应生成红色的络合物，建立了硫氰酸汞-硝酸铁间接分光光度法测定水中的微量氯离子的方法，使用了硫氰酸汞的甲醇溶液，由于甲醇易挥发，有毒，对操作人员的健康构成较大的威胁。
本发明的目的克服以上现有技术的不足，提供一种新的、无需昂贵仪器且操作简单的氯离子的测试方法，能准确地测量出微量氯离子。
发明内容
一种锅炉用水微量氯离子的测试方法，其操作步骤为：
a、制备去离子水、10％硝酸溶液、二苯卡巴腙混合指示剂、0.014mol/L标准硝酸汞溶液、0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液、已知氯离子浓度的标准溶液备用。
b、分别取已知氯离子浓度的标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00毫升放入100毫升的容量瓶中，用移液管准确量取0.50--2.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞加入并摇匀，氯离子与硝酸汞充分反应，生成微解离的氯化汞，加0.50--2.00毫升的二苯卡巴腙混合指示剂，充分混合，使剩余的硝酸汞与二苯卡巴腙反应生成汞与二苯卡巴腙的紫色络合物，测量此紫色络合物的吸光度A，以氯离子的标准溶液的浓度为横坐标，以吸光度(A)为纵坐标，作工作曲线。A与氯离子的标准溶液的浓度(C)在0-5mg/L为线性关系，在此线性关系范围内，建立吸光度(A)与氯离子的标准溶液的浓度(C)的线性关系方程，即A＝a+b C。
c、取水样50毫升放入100毫升的容量瓶中，先加入0.50--2.00毫升0.00025mol/L的硝酸汞，充分反应后再加入0.50--2.00毫升二苯卡巴腙混合指示剂，充分混合后，用分光光度计测试吸光度A，将A与工作曲线对比，得出水样的氯离子浓度，完成测试过程。
进一步，所述步骤a中，去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。
进一步，所述步骤a中10％硝酸制备是取分析纯的浓硝酸10毫升于烧杯中，加入去离子水90毫升，搅拌均匀，放入试剂瓶中待用，其中10％为体积比。
进一步，所述步骤a中二苯卡巴腙混合指示剂制备是取一个内装有0.0100-0.0800克二苯卡巴腙，0.01-0.03克溴酚兰混合试剂的小瓶，将其中混合试剂倒入一个棕色100毫升小滴瓶中，加入50毫升A、R级的95％乙醇，用40℃水浴加热助溶。
进一步，所述步骤a中0.014mol/L标准硝酸汞溶液的配制是称取4.7900g分析纯白色固体硝酸汞，用去离子水全部溶解，用去离子水稀释至1L并转入棕色瓶中。
进一步，所述步骤a中0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液是取0.014mol/L标准硝酸汞溶液17.86毫升放入一升容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混合、摇匀再转入一升棕色小口瓶中。
进一步，所述步骤b中已知氯离子浓度的标准溶液的制备方是将基准纯或分析纯氯化钠试剂放入瓷坩埚内，在高温炉中升温到450-500℃，烧25分钟，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取0.1648克该氯化钠放在烧杯中用去离子水全部溶解，全部转入到1000毫升的容量瓶中并稀释至刻度得浓度为100mgCl-/L的氯离子的标准溶液。
进一步，所述步骤C中，用分光光度计测试吸光度(A)时，选择分光光度计的波长为520nm，比色皿为1cm，用去离子水作参比液。每次测试结束后，先用10％硝酸冲洗比色皿，然后用去离子水冲洗比色皿。
本发明的有益效果是：操作方法简单，不需要复杂的仪器设备，灵敏度高、准确度高，不需要沉淀浓缩富集就可测量微量的氯离子。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。
根据测试原理在pH为2.3-3.2的水溶液中，氯离子(Cl-)与汞离子(Hg2+)反应生成溶于水而微解离的氯化汞。其反应为：
Hg2++2Cl-→HgCl2
在pH为2.8-3.2的范围内，二苯卡巴腙[二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)]与过量汞离子能形成紫色络合物。其反应为：
Figure BSA00000671463700041
当被测溶液中加入过量的硝酸汞溶液反应完成后，加入二苯卡巴腙，过量的汞离子与二苯卡巴腙形成紫色络合物，根据紫色络合物颜色的深浅可判断被测溶液中氯离子(Cl-)的含量。
首先制备去离子水、10％硝酸溶液、二苯卡巴腙混合指示剂、0.014mol/L标准硝酸汞溶液、0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液、氯离子的标准溶液备用。
分别取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00毫升的氯离子的标准溶液放入100毫升的容量瓶中，用移液管量取1.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞，加入并摇匀，再加1.00毫升的二苯卡巴腙混合指示剂，摇匀后，用去离子水稀释至刻度。用分光光度计测试吸光度A。测试吸光度A时，选择分光光度计的波长为520nm，比色皿为1cm，用去离子水作参比液。每次测试结束后，先用10％硝酸冲洗比色皿，然后用去离子水冲洗比色皿。测试结果如表1所示。
表1含不同氯离子浓度的溶液显色后测得的吸光度
以表1中氯离子的标准溶液的浓度为横坐标，以表1中吸光度(A)为纵坐标，作工作曲线。根据工作曲线得吸光度(A)与氯离子的标准溶液的浓度(C)的线性关系方程为A＝a+b C，并求得a＝0.09，b＝0.042即A＝0.09+0.042C。
取50毫升的待测水样放入100毫升的容量瓶中，用移液管量取1.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞，加入并摇匀，加1.00毫升的二苯卡巴腙混合指示剂，摇匀后，用去离子水稀释至刻度。用分光光度计测试吸光度A为0.28，与工作曲线对比水样的氯离子浓度为4.66mg/L。
需要注意的是用比色法测定Cl-的含量时，从加硝酸汞试剂开始到读出吸光度A的结果，全过程必须在5分钟内完成，否则会产生误差，时间越长误差越大。

Claims (8)

1.一种锅炉用水微量氯离子的测试方法，它的特征在于：其操作步骤为：
a、制备去离子水、10％硝酸溶液、二苯卡巴腙混合指示剂、0.014mol/L标准硝酸汞溶液、0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液备用、已知氯离子浓度的标准溶液备用。
b、分别取已知氯离子浓度的标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00毫升放入100毫升的容量瓶中，用移液管准确量取0.50--2.00毫升的0.00025mol/L的硝酸汞，加入并摇匀，氯离子与硝酸汞充分反应，生成微解离的氯化汞，再加0.50--2.00毫升的二苯卡巴腙混合指试剂，充分混合，使剩余的硝酸汞与二苯卡巴腙反应生成汞与二苯卡巴腙的紫色络合物，测量此紫色络合物的吸光度A，以氯离子的标准溶液的浓度为横坐标，以吸光度(A)为纵坐标，做工作曲线。A与氯离子的标准溶液的浓度(C)在0-5mg/L为线性关系，在此线性关系范围内，建立吸光度(A)与氯离子的标准溶液的浓度(C)的线性关系方程，即A＝a+b C。
c、取水样50毫升放入100毫升的容量瓶中，先加入0.50--2.00毫升0.00025mol/L的硝酸汞，充分反应后再加入0.50--2.00毫升二苯卡巴腙混合指示剂，充分混合后，用分光光度计测试吸光度A，将A与工作曲线对比，得出水样的氯离子浓度，完成测试过程。
2.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤a中，去离子水的电导率应小于0.1μs/cm。
3.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤a中10％硝酸制备是取分析纯的硝酸10毫升于烧杯中，加入去离子水高纯水90毫升，搅拌均匀，放入试剂瓶中待用，其中10％为体积比。
4.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤a中二苯卡巴腙混合指示剂制备是取一个内装有0.0100-0.0800克二苯卡巴腙，0.01-0.03克溴酚兰混合试剂的小瓶，将其中混合试剂倒入一个棕色100毫升小滴瓶中，再加入50毫升A、R级的95％乙醇，用40℃水浴加热助溶使得充分溶解后，可用作比色分析Cl-的指示剂。
5.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤a中0.014mol/L标准硝酸汞溶液的配制是称取4.7900g分析纯白色固体硝酸汞，用去离子水全部溶解，用去离子水稀释至1L并转入棕色瓶中。
6.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤a中0.00025mol/L的硝酸汞标准工作液是取0.014mol/L标准硝酸汞溶液17.86毫升放入一升容量瓶中，用去离子水稀释至一升刻度，混合、摇匀再转入一升棕色小口瓶中。
7.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤b中已知氯离子浓度的标准溶液的制备方是将基准纯或分析纯氯化钠试剂放入瓷坩埚内，在高温炉中升温到450-500℃，烧15分钟，然后在干燥器内冷却至室温，准确称取0.1648克该氯化钠放在烧杯中用去离子水全部溶解，全部转入到1000毫升的容量瓶中并稀释至刻度得浓度为100mgCl-/L的氯离子的标准溶液。
8.根据权利要求书1所述锅炉用水微量氯离子的测试方法，其特征在于：所述步骤C中，用分光光度计测试吸光度(A)时，选择分光光度计的波长为520nm，比色皿为1cm，用去离子水作参比液。每次测试结束后，先用10％硝酸冲洗比色皿，然后用去离子水冲洗比色皿。
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