CN102866121A - 一种pcb电镀液氯离子浓度的分析方法 - Google Patents

一种pcb电镀液氯离子浓度的分析方法 Download PDF

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曾臻
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Abstract

本发明公开了一种PCB电镀液氯离子浓度的分析方法，所述方法通过分光光度计绘制标准曲线并测定电镀液中氯离子的含量。本发明提供的PCB电镀液氯离子浓度的分析方法采用分光光度计进行分析，与其他分析方法相比，其仪器设备和操作都比较简单；由分光光度计对光谱终点颜色进行辨别，灵敏度高、精密度和准确度也较高，能快速、简便测定电镀液中微量的氯离子。

Description

一种PCB电镀液氯离子浓度的分析方法
技术领域
本发明涉及PCB（印制电路板）生产工艺的药水化验分析，特别涉及PCB电镀液氯离子浓度的分析方法。
背景技术
电镀药液中氯离子的作用主要是作为电镀铜阳极的活化剂，它可以使铜阳极正常溶解，维持药液中铜离子的含量，确保电镀层符合客户要求。
目前，主要采用滴定法对PCB电镀药液中氯离子的含量进行定量分析，此方法通过药液反应浊度变清澈时的颜色来确定滴定终点，此颜色差别非常小，难以判断终点，且每人对判定浊度的颜色终点不一致，很容易造成计算结果误差，难以准确测定药液中氯离子的实际含量。氯离子控制浓度过低时，易出现烧板和针孔：当浓度过高时，会使镀层亮度下降，低电流区发暗甚至阳极表面出现一层白色膜，使阳极钝化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种PCB电镀液氯离子浓度的分析方法，用于提高测定电镀液中氯离子含量的准确性。
基于上述目的，本发明提供的PCB电镀液氯离子浓度的分析方法包括：
1)绘制标准曲线：配制含有不同浓度氯离子的电镀液，分别取等量的所述含有不同氯离子浓度的电镀液，在所述含有不同氯离子浓度的电镀液中加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，分别配制成测试溶液，置于暗处约20~30分钟；取不含氯离子的电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，配制成空白溶液；用分光光度计分别测定空白溶液以及含不同氯离子浓度的测试溶液的吸光度，并绘制不同氯离子浓度对应不同吸光度的标准曲线；和
2)测定待测电镀液的氯离子浓度：取待测电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，置于暗处约20~30分钟；用分光光度计测定待测电镀液的吸光度，并通过所述标准曲线计算所述待测电镀液中氯离子的浓度。
较佳地，所述电镀液为酸性电镀液。
优选地，所述分光光度计的测试波长为约400~480nm。
从上面所述可以看出，本发明提供的PCB电镀氯离子浓度的分析方法采用分光光度计进行分析，与其他分析方法相比，其仪器设备和操作都比较简单；由分光光度计对光谱终点颜色进行辨别，灵敏度高、精密度和准确度也较高，能快速、简便测定电镀液中微量的氯离子。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明提供的PCB电镀氯离子浓度的分析方法包括：
1)绘制标准曲线：配制含有不同浓度氯离子的电镀液，分别取等量的所述含有不同氯离子浓度的电镀液，在所述含有不同氯离子浓度的电镀液中加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，分别配制成测试溶液，置于暗处约20~30分钟；取不含氯离子的电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，配制成空白溶液；用分光光度计分别测定空白溶液以及含不同氯离子浓度的测试溶液的吸光度，并绘制不同氯离子浓度对应不同吸光度的标准曲线；和
2)测定待测电镀液的氯离子浓度：取待测电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，置于暗处约20~30分钟；用分光光度计测定待测电镀液的吸光度，并通过所述标准曲线计算所述待测电镀液中氯离子的浓度。
较佳地，所述电镀液为酸性电镀液。
优选地，所述分光光度计的测试波长为约400~480nm。
作为本发明的一个实施例，所述PCB电镀液氯离子浓度的分析方法具体包括以下步骤：
1.将分光光度计预热约15分钟，调节分光光度计的测量波长至约440nm；
2.取约1000ppm标准氯离子溶液，以及不含氯离子的酸性电镀铜液；
3.标准曲线的绘制：
(1)取5个100mL的容量瓶，分别取约7mL、约6mL、约5mL、约4mL、约3mL的标准氯离子溶液于容量瓶中后，加入不含氯离子的酸性电镀铜液定量至约100mL，由此配制含有不同浓度氯离子的电镀铜液，摇匀待用；
(2)取5个50mL的容量瓶，分别取约10mL的上述含有不同浓度氯离子的电镀铜液；在含有不同氯离子浓度的电镀铜液中分别加入约5mL硝酸、约20mL乙二醇、0.1N的硝酸银约1.5mL，并加水稀释到约50mL配制成测试溶液，于暗处放置约20~30分钟；
(3)空白溶液制作：在50mL容量瓶中加入约10mL不含氯离子的电镀铜液，以及硝酸、乙二醇，并加水稀释到50mL配制成空白溶液，于暗处放置约20~30分钟；所述硝酸、乙二醇的加入量与步骤（2）相同；
(4)用分光光度计分别测定空白溶液(3)和含不同氯离子浓度的测试溶液(2)的吸光度，并绘制不同氯离子浓度对应不同吸光度的标准曲线；
4.测定待测镀液：
取约10mL待测电镀铜液于50mL容量瓶中，加入硝酸、乙二醇、硝酸银，并加水稀释到约50mL，于暗处放置约20~30分钟；用分光光度计测定该待测电镀铜液的吸光度，并通过所述标准曲线计算该待测电镀铜液中氯离子的浓度。所述硝酸、乙二醇、硝酸银的加入量与步骤（2）相同。
需要说明的是，所述硝酸在使用前进行稀释，稀释比例为浓硝酸：水=1∶1。所述乙醇为分析纯。
加入所述硝酸、乙二醇、硝酸银用于使显色稳定。
加硝酸银是确认显色的浊度，在这里起主要作用，由于空白溶中没有氯离子，所以可以不加硝酸银。
上面所述可以看出，本发明提供的PCB电镀氯离子浓度的分析方法采用分光光度计进行分析，与其他分析方法相比，其仪器设备和操作都比较简单；由分光光度计对光谱终点颜色进行辨别，灵敏度高、精密度和准确度也较高，能快速、简便测定电镀液中微量的氯离子。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种PCB电镀液氯离子浓度的分析方法，其特征在于，所述方法包括：
1)绘制标准曲线：配制含有不同浓度氯离子的电镀液，分别取等量的所述含有不同氯离子浓度的电镀液，在所述含有不同氯离子浓度的电镀液中加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，分别配制成测试溶液，置于暗处20~30分钟；取不含氯离子的电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，配制成空白溶液；用分光光度计分别测定空白溶液以及含不同氯离子浓度的测试溶液的吸光度，并绘制不同氯离子浓度对应不同吸光度的标准曲线；和
2)测定待测电镀液的氯离子浓度：取待测电镀液，加入硝酸、乙二醇、硝酸银和水，置于暗处20~30分钟；用分光光度计测定待测电镀液的吸光度，并通过所述标准曲线计算所述待测电镀液中氯离子的浓度。
2.根据权利要求1所述的PCB电镀液氯离子浓度的分析方法，其特征在于，所述电镀液为酸性电镀液。
3.根据权利要求1所述的PCB电镀液氯离子浓度的分析方法，其特征在于，所述分光光度计的测试波长为400~480nm。
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