CN104267143A - 钛精矿中二氧化钛含量的测定方法 - Google Patents

钛精矿中二氧化钛含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，属于钛渣冶炼中分析测试领域。本发明提供一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点。本发明用浓磷酸，电炉进行酸溶，操作简单，快捷；并且本发明操作用时短，利用本方法同时测定5个样品，总耗时约1.5小时；而用YB/T159.4—1999的标准方法，测定时间为2.5小时；时间上缩短了40％。

Description

钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，属于钛渣冶炼中分析测试领域。
背景技术
钛精矿(岩矿)中二氧化钛含量的化学分析方法，现有标准为YB/T 159.1—1999。该方法提要为：试料以过氧化钠熔融，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，以硫氰酸盐为指示剂、用硫酸铁铵标准溶液滴定。
该方法存在以下缺点：1、高温融样操作复杂，并且由于过氧化钠的强碱性和强氧化性刚玉坩埚很容易被腐蚀，在第2、3次使用时极易破裂，试样渗漏出来，导致实验失败。2、要经过两次铝片还原，操作步骤多，操作时间长。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，该方法操作简单，用时短。
本发明提供一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其是将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；分别按照上述方法测试钛精矿标样和待测钛精矿试样，再采用下式计算待测钛精矿试样的二氧化钛含量：
T标＝P标/V标   (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样   (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
本发明提供钛精矿二氧化钛含量的测定方法，具体步骤为：
a、加热反应：钛精矿加水润湿，再加入浓磷酸，于300-380℃搅拌加热至液面平静形成混合液，然后冷却至60℃；其中，钛精矿与浓磷酸的配比为：每0.2g钛精矿添加20-25ml浓磷酸；
b、还原：向上述混合液中加入硫酸铵溶液，再加入铝片，隔绝空气的情况下加热至铝片完全溶解，再继续加热直至溶液出现稳定的大气泡时，接碳酸氢钠饱和溶液，流水冷却至室温；其中硫酸铵溶液的添加量为：每0.2g钛精矿添加80-120ml硫酸铵溶液，铝片的添加量为：每0.2g钛精矿添加2-4g铝片；
c、滴定：然后加入草酸和中性红溶液，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；其中，草酸的添加量为：每0.2g钛精矿添加8-10ml的草酸；
d、将钛精矿标样和待测钛精矿试样分别按照上述方法进行测试，然后采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：
T标＝P标/V标   (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样   (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
优选的，步骤a中，钛精矿的粒度小于0.1mm，测定前于105～110℃温度下干燥1h。
优选的，步骤a中钛精矿与浓磷酸采用可控温的电炉加热。
步骤b中，所述硫酸铵溶液中，硫酸铵的浓度为55g/L，溶剂为硫酸与盐酸的混合溶液，溶剂中各原料体积比为：H2SO4︰:HCl︰H2O＝1︰15︰34；其中，硫酸的浓度为98％，盐酸的浓度为37％。
优选的，步骤b中，每0.2g钛精矿添加100ml硫酸铵溶液；每0.2g钛精矿添加3g铝片。
其中，所述磷酸的浓度为85％，铝片的纯度为99.80～99.99％；草酸溶液的浓度为60g/L；中性红溶液的浓度为5g/L；硫酸高铁铵标准溶液的浓度为0.03mol/L。
本发明的有益效果：
1)本发明用浓磷酸，电炉进行酸溶，操作简单，快捷。
2)本发明用3g铝片进行还原，还原反应较充分，测量结果准确。
3)加入草酸，防止防止钛(Ⅲ)被氧化，保证测定结果的准确性。
4)操作用时短，利用本方法同时测定5个样品，总耗时约1.5小时；而用YB/T 159.4—1999的标准方法，测定时间为2.5小时；时间上缩短了40％。
具体实施方式
本发明提供一种钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其是将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；分别按照上述方法测试钛精矿标样和待测钛精矿试样，再采用下式计算待测钛精矿试样的二氧化碳含量：
T标＝P标/V标   (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样   (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
本发明提供钛精矿二氧化钛含量的测定方法，具体步骤为：
a、加热反应：钛精矿加水润湿，再加入浓磷酸，于300-380℃搅拌加热至液面平静形成混合液，然后冷却至60℃；其中，钛精矿与浓磷酸的配比为：每0.2g钛精矿添加20-25ml浓磷酸；
b、还原：向上述混合液中加入硫酸铵溶液，再加入铝片，隔绝空气的情况下加热至铝片完全溶解，再继续加热直至溶液出现稳定的大气泡时，接碳酸氢钠饱和溶液，流水冷却至室温；其中硫酸铵溶液的添加量为：每0.2g钛精矿添加80-120ml硫酸铵溶液，铝片的添加量为：每0.2g钛精矿添加2-4g铝片；
c、滴定：然后加入草酸和中性红溶液，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；其中，草酸的添加量为：每0.2g钛精矿添加8-10ml的草酸；
d、将钛精矿标样和待测钛精矿试样分别按照上述方法进行测试，然后采用下式计算：
T标＝P标/V标   (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样   (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
优选的，步骤a中，钛精矿的粒度小于0.1mm，测定前于105～110℃温度下干燥1h。粒度过大，会导致很难将试样完全溶解，导致结果偏低。
优选的，步骤a中钛精矿与浓磷酸采用可控温的电炉加热。
步骤b中，所述硫酸铵溶液中，硫酸铵的浓度为55g/L，溶剂为硫酸与盐酸的混合溶液，溶剂中各原料体积比为：H2SO4︰:HCl︰H2O＝1︰15︰34。
优选的，步骤b中，每0.2g钛精矿添加100ml硫酸铵溶液；每0.2g钛精矿添加3g铝片。
其中，所述磷酸的浓度为85％，铝片的纯度为99.80～99.99％；草酸溶液的浓度为60g/L；中性红溶液的浓度为5g/L；硫酸高铁按标准溶液的浓度为0.03mol/L。
中性红(Neutral red)，学名“3-氨基-7-甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐”，cas号：553-24-2，是细胞活体染色和酸碱性指示剂的一种碱性吩嗪染料。
本发明中，加入草酸的作用在于，让草酸与钛(Ⅲ)形成络合物，防止钛(Ⅲ)被氧化，保证测定结果的准确性。
本发明中，加入中性红的作用是指示滴定终点；该方法用中性红作为指示剂，颜色是由红色变成蓝色，颜色突变快，易于判定终点。
本发明中，无特殊说明，各物料的浓度均指质量浓度。
实施例1：
试剂：磷酸浓度85％；硫酸铵溶液(浓度55g/L)：用H2SO4:HCl:H2O＝20：300：680溶液配制；铝片：纯度99.80～99.99％；碳酸氢钠：饱和溶液；草酸溶液：浓度60g/L；中性红溶液：浓度5g/L；硫酸高铁按标准溶液：浓度0.03mol/L；
测试试样：钛精矿试样粒度应小于0.1mm，试样应置于称量瓶中在105℃～110℃温度下干燥1h,于干燥器中备用。
测试步骤：准确称取0.2g攀研院标准样品(参见YSBC 19727-2013；YSBC19704-76)，加入500ml锥形瓶中，用少许水润湿摇匀，加浓磷酸20-25ml，于中温电炉上加热并时时摇动，加热至液面平静时，取下冷却，冷却至60℃时加100ml硫酸铵溶液，加3g铝片，立即塞上防氧塞于电炉上加热至铝片开始溶解，铝片大部分溶解后于高温电炉上加热至铝片完全溶解，再继续加热1-2分钟，直至溶液出现稳定的大气泡时取下，迅速接上防氧装置(碳酸氢钠饱和溶液)，流水冷却至室温，加6％的草酸8-10ml，加0.5％的中性红溶液4-6滴，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点，得到钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积。
根据公式1计算出T标：
T标＝P标/V标   (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量(攀研院标样中二氧化钛含量一定，已知)，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
测试步骤同前述步骤，只是将标准试样换位待测试样，得到钛精矿待测试样消耗的硫酸高铁铵的体积，用公式2计算出待测试样的二氧化钛含量：
P待测试样＝T标×V待测试样   (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；前述通过式1可得到T标值，
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
计算结果如表1所示：
表1本发明的测试结果
表1中的标准值：即采用YB/T 159.4—1999标准测试的结果。
由表1可知，采用本发明方法平行测定结果极差最大值0.13％；测量误差最大值0.06％。
本方法测量误差符合YB/T 159.4—1999的允许差。
在测量时间上，利用本方法同时测定5个样品，总耗时约1.5小时；而用YB/T 159.4—1999的标准方法，测定时间为2.5小时；时间上缩短了40％。

Claims (9)

1.钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，将钛精矿与浓磷酸加热反应，在盐酸和硫酸的介质中，隔绝空气，用金属铝将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ)，在草酸的环境中，以中性红溶液为指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；分别按照上述方法测试钛精矿标样和待测钛精矿试样，再采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：
T标＝P标/V标              (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样            (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
2.根据权利要求1所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、加热反应：钛精矿加水润湿，再加入浓磷酸，于300-380℃搅拌加热至液面平静形成混合液，然后冷却至60℃；其中，钛精矿与浓磷酸的配比为：每0.2g钛精矿添加20-25ml浓磷酸；
b、还原：向上述混合液中加入硫酸铵溶液，再加入铝片，隔绝空气的情况下加热至铝片完全溶解，再继续加热直至溶液出现稳定的大气泡时，接碳酸氢钠饱和溶液，流水冷却至室温；其中硫酸铵溶液的添加量为：每0.2g钛精矿添加80-120ml硫酸铵溶液，铝片的添加量为：每0.2g钛精矿添加2-4g铝片；
c、滴定：然后加入草酸和中性红溶液，最后用硫酸高铁铵标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色即为终点；其中，草酸的添加量为：每0.2g钛精矿添加8-10ml的草酸；
d、将钛精矿标样和待测钛精矿试样分别按照上述方法进行测试，然后采用下式计算待测钛精矿试样中二氧化钛的含量：
T标＝P标/V标             (1)
式1中：
P标—钛精矿标样的二氧化钛含量，％；V标—钛精矿标样消耗的硫酸高铁铵的体积，ml；T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
P待测试样＝T标×V待测试样           (2)
式2中：
T标—1ml硫酸高铁铵标准溶液的浓度相当于标样中二氧化钛的百分含量，％/ml；
V待测试样—待测钛精矿试样消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积，ml；
P待测试样—待测钛精矿试样的二氧化钛含量，％。
3.根据权利要求2所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中，钛精矿的粒度小于0.1mm。
4.根据权利要求3所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中，钛精矿测定前于105～110℃温度下干燥1h。
5.根据权利要求2所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中钛精矿与浓磷酸采用可控温的电炉加热。
6.根据权利要求2～5任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤b中，所述硫酸铵溶液中，硫酸铵的浓度为55g/L，溶剂为硫酸与盐酸的混合溶液，溶剂中各原料体积比为：H2SO4︰:HCl︰H2O＝1︰15︰34；其中，硫酸的浓度为98％，盐酸的浓度为37％。
7.根据权利要求2～6任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤b中，每0.2g钛精矿添加100ml硫酸铵溶液；每0.2g钛精矿添加3g铝片。
8.根据权利要求1～7任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，所述浓磷酸的质量浓度为80～90％。
9.根据权利要求2～8任一项所述钛精矿中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，步骤a中所述磷酸的浓度为85％；步骤b中所述铝片的纯度为99.80～99.99％；步骤c中草酸溶液的浓度为60g/L，中性红溶液的浓度为5g/L，硫酸高铁铵标准溶液的浓度为0.03mol/L。
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