CN105842388A - 一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法，包括下述步骤：1)将烧结增效剂加入到水中搅拌溶解后，弃去不溶物沉淀；所得滤液中加入过量氯化钡溶液，充分反应至碳酸钡沉淀；2)将碳酸钡沉淀加入到水中，滴加甲基橙指示剂，向其中加入过量的标准酸滴定溶液滴定至沉淀溶解，溶液呈红色；煮沸溶液除去溶液中的二氧化碳，向其中加入氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为滴定终点；3)根据标准酸滴定溶液、氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔用量计算样品中的碳酸钠的质量含量。本发明通过使用酸碱滴定法能够简单、快速、准确的测定烧结增效剂中碳酸钠的含量。

Description

一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法

技术领域

本发明涉及碳酸钠含量的测定方法，尤其涉及通过酸碱滴定法测定碳酸钠含量的方法。

背景技术

烧结增效剂是一种由多种非能源性无机化工原料按比例配方组合而成的化学添加剂。其主要作用是在烧结生产条件不变的情况下，提高烧结速度和烧结矿强度，降低粉化率，改善和提高成矿质量，达到增产，降耗，环保等各方面的经济效益和社会效益。常常应用于铁精粉、镍铁矿粉及其它有色金属的烧结、冶炼。

烧结增效剂中存在多种杂分，如碳酸钠、氯化钠等，目前对于这些成分的测定并无简单、快捷、准确的标准作业方法。以碳酸钠的测定而言，通常是将工业上普遍采用的酸碱滴定法，利用酚酞，甲基红，亚甲基蓝，溴甲酚绿等作为指示剂，但是这种方法及配套的指示剂是针对测定工业氢氧化钠中的的碳酸钠开发的，其方法设计中大多杂合了消除氢氧化钠影响的复杂步骤，或者通过测定二者的合量和分量进行差减以消除氢氧化钠带来的误差的步骤，这种方法对于测定烧结增效剂中碳酸钠的含量是繁琐、不准确的，因为烧结增效剂中并无氢氧化钠成分，并且已有的测试方法无法直接得到碳酸钠的含量。现有技术中也公开了使用气体进样-电感耦合等离子体光谱仪测定碳酸钠含量的方法，通过测定二氧化碳含量间接得到碳酸钠含量，这种方法对试验仪器要求较高，且整个测试成本高；现有技术中也公开有硫化钠中碳酸钠的测定方法，是利用碘溶液将硫化物氧化为硫酸盐，加入氯化钙使得碳酸钠生成碳酸根沉淀，以酚酞为指示剂，调节pH,溶解碳酸钙沉淀，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，氢氧化钠反滴定，这种测定方法精度较差，只能适用于试样中碳酸钠含量较高的情况，对于碳酸钠含量很低的样品，测试方法的误差和指示剂指示误差导致所得碳酸钠含量是不准确的。

由此可见，已经公开的碳酸钠含量的测定方法都是针对特定的样品类型的，将其直接适用于烧结增效剂中碳酸钠含量较低这种情形要么操作复杂、实验繁琐，要么成本高、不易推广，要么误差大，无实用价值。

发明内容

针对现有技术的缺陷和烧结增效剂中碳酸钠含量较低这一实际情况，本发明公开了一种采用酸碱滴定法进行碳酸钠含量测定的方法，通过将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀分离出碳酸根离子，并以甲基橙为指示剂通过返滴定来测定。本发明的方法操作简单，且通过滴定和反滴定消除了测定误差，具有快速、准确、高效的特点。

具体的说，本发明是通过下述技术方案实现的：

一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法，包括下述步骤：1)将烧结增效剂加入到水中搅拌溶解后，弃去不溶物沉淀；所得滤液中加入过量氯化钡溶液，充分反应至碳酸钡沉淀；2)将碳酸钡沉淀加入到水中，滴加甲基橙指示剂，向其中加入过量的标准酸滴定溶液滴定至沉淀溶解，溶液呈红色；煮沸溶液除去溶液中的二氧化碳，向其中加入氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为滴定终点；3)根据标准酸滴定溶液、氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔用量计算样品中的碳酸钠的质量含量。

本发明的方法，以水溶解试样，加入过量氯化钡使碳酸根离子沉淀成为碳酸钡，经过滤洗涤后，用过量的标准酸液溶解沉淀，以甲基橙为指示剂，再以氢氧化钠标准溶液返滴定来测定碳酸根的含量。这样的测定方法消除了测定误差，且操作步骤非常简单，测定快速，可用于生产中大批试样的高效测定；同时，本发明采用酸碱滴定法，选择了甲基橙作为指示剂，其终点变色十分明显，滴定终点容易观察，结果稳定且准确。

在本发明的方法中，为了尽量避免水中溶解的二氧化碳对测定结果的影响，步骤1)所用水为沸腾后的冷水或蒸馏水。

其中，步骤1)相对于1g烧结增效剂，水的用量为80-200ml。

为了防止不溶物沉淀中含有微量的碳酸钠，步骤1)还包括将不溶物沉淀多次洗涤并将洗涤液加入到滤液中的步骤，通过此方式尽可能避免了碳酸钠的流失。同样的，在加入氯化钡溶液时为了避免空气中的二氧化碳进入水中影响测定的精度，步骤1)所得滤液在80-95℃加热近沸状态下加入氯化钡溶液，并将碳酸钡沉淀用热水洗至无氯离子。

在上述方法中，并未限定氯化钡的用量。本领域技术人员容易知晓通过持续加入氯化钡溶液至溶液中碳酸钡沉淀物的含量不再增加即可满足加入过量氯化钡的要求。

同样的，为了避免二氧化碳的影响，步骤2)所用水为沸腾后的冷水或蒸馏水。

在本发明中，所用标准酸滴定溶液为能够与碳酸钡反应使其溶解的酸，由于所用的碱标准滴定溶液为具有一个氢氧根离子的氢氧化钠，为了便于核算用量，优选的，标准酸滴定溶液为具有一个氢离子的酸溶液，例如盐酸、硝酸等，更优选为硝酸标准滴定溶液。

在本发明的技术方案中，并不限定所用标准滴定溶液的浓度，可根据需要从供应商处采购具有相应浓度的标准滴定溶液或者自行配制。

为了尽可能降低实验误差的影响，在本发明中还可设计空白溶液，量取蒸馏水作空白。加入与上述测定过程等量的指示剂。向其中加入过量的标准酸滴定溶液滴定至溶液呈红色，记录此时的标准酸滴定溶液的消耗量，在计算标准酸的用量时扣除该部分用量即可。

具体实施方式

为了说明本发明的原理和具体操作方法，在下述中提供了一个具体可行的实施例，其并不构成特别限定。在理解和掌握本发明技术方案实质的基础上，改变相关试剂的用量比例、浓度、规格、加热温度等依旧属于本发明的保护范围。

在下述测定方法中，所用的试剂如下：

氯化钡(溶液浓度为150g/L)

甲基橙指示剂(溶液浓度为2g/L)

硝酸标准滴定溶液(浓度为0.148moL/L)

氢氧化钠标准滴定溶液(浓度为0.148moL/L)

具体的测定方法如下：

称取试样0.5000g置于250mL烧杯中，加50mL沸冷水溶解试样，用玻璃棒搅拌5min，过滤，以水洗沉淀7次，弃去沉淀，滤液保持体积100mL左右。

加热至90℃近沸，加20mL氯化钡(溶液浓度为150g/L)，煮沸后取下，放置15min,待沉淀下降后，过滤，用热水洗至无氯离子，将沉淀及滤纸移入原烧杯，加入100mL沸冷水，4滴甲基橙指示剂(浓度为2g/L)，以硝酸标准滴定溶液滴定至红色并过量3-5mL，记作V₁(mL),煮沸3min，取下冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液(浓度为0.148moL/L)滴定至黄色为终点，记作V₂(mL)。

以空白的蒸馏水为对照，加入4滴甲基橙指示剂(浓度为2g/L)，以硝酸标准滴定溶液滴定至红色并过量3-5mL，记作V₀(mL)。

基于下述计算式计算样品中碳酸钠的质量含量(由于在酸碱测定中利用的是单价的酸碱根，将其折算成碳酸根离子时摩尔数相应减半)

$W(\%)=\frac{[C_1\×(V_1-V_0)-C_2{V}_2]\×M(1/2{\mathrm{Na}}_2{\mathrm{CO}}_3)}{m\×1000}\×100$

式中：C₁:硝酸标准滴定溶液浓度，0.148moL/L

C₂:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，0.148moL/L

V₁:加入硝酸标准滴定溶液的体积，mL

V₂:回滴所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL

V₀:滴定空白消耗的标准滴定溶液的体积，mL

m:试样质量，g

M:1/2Na₂CO₃的摩尔质量，53.00g/moL。

基于所给定的样品，采用不同的Na₂B₄O₇标液加入量(％)，衡量本发明方法的回收率，如下表1所示：

表1：加标回收的回收率

由上表可以看出，采用本发明的方法进行烧结增效剂中碳酸钠的测定时，加标回收的回收率均较高，同时上述结果还显示，本发明的方法对于较为广泛的钠离子含量变化保持了较为稳定的测量结果，说明本发明的方法可准确测定碳酸根离子的含量，该方法可行。

Claims (7)

1.一种酸碱滴定法测定烧结增效剂中碳酸钠的方法，其特征在于包括下述步骤：1)将烧结增效剂加入到水中搅拌溶解后，弃去不溶物沉淀；所得滤液中加入过量氯化钡溶液，充分反应至碳酸钡沉淀；2)将碳酸钡沉淀加入到水中，滴加甲基橙指示剂，向其中加入过量的标准酸滴定溶液滴定至沉淀溶解，溶液呈红色；煮沸溶液除去溶液中的二氧化碳，向其中加入氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为滴定终点；3)根据标准酸滴定溶液、氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔用量计算样品中的碳酸钠的质量含量。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤1)所用水为沸腾后的冷水或蒸馏水。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤1)相对于1g烧结增效剂，水的用量为80-200ml。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤1)还包括将不溶物沉淀多次洗涤并将洗涤液加入到滤液中的步骤。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤1)所得滤液在80-95℃加热近沸状态下加入氯化钡溶液，并将碳酸钡沉淀用热水洗至无氯离子。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤2)所用水为沸腾后的冷水或蒸馏水。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤2)所用标准酸滴定溶液为硝酸标准滴定溶液。