CN1869666A - 石膏中碳酸盐的测试方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石膏中碳酸盐的测试方法,把样品放入测试装置的分解瓶中,然后加入少量的双氧水氧化样品中的亚硫酸根离子为硫酸根,排除亚硫酸根离子对碳酸盐离子的干扰,然后再加入盐酸并加热,盐酸与样品中的碳酸盐反应产生的二氧化碳进入氢氧化钠和氯化钡的混合溶液中,被吸收变成碳酸钡沉淀,最后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠溶液,根据空白试验滴定氢氧化钠所消耗的盐酸量和样品试验滴定氢氧化钠所消耗的盐酸量就可计算出样品中的碳酸盐含量。该方法操作更加简单、成本更低、结果更准确。
Description
技术领域
本发明涉及烟气脱硫技术领域,特别涉及烟气脱硫产物石膏中的碳酸盐的测试方法。
背景技术
在烟气脱硫工程中,烟气脱硫产物—石膏通常要对外出售,所以必须严格控制石膏中的碳酸盐含量。石膏中的碳酸盐含量是一个比较重要的参数,它的含量直接影响了石膏的品质,现有的碳酸盐测试方法有(1)重量损失法 对石膏进行高温加热,碳酸盐高温下分解为CO2气体,根据石膏的损失量就可算出碳酸盐的含量。由于碳酸盐的分解温度是在一个范围,所以我们很难准确判断碳酸盐分解的起止温度,且高温下其它物质的分解或挥发会影响测试结果,因此该方法的准确度不高;另外,该方法需在高温下进行,所以操作起来不够安全。(2)电位滴定法 该方法需要专门的设备以及专门的电极来进行测定,所以成本很高。(3)化学滴定法 通过盐酸来溶解石膏中的碳酸盐,然后用NaOH溶液来滴定过量的盐酸,根据盐酸的总量和氢氧化钠的消耗量就可算出碳酸盐的含量。该方法中由于指示剂的颜色变化不是很大,甲基橙指示剂的颜色由红色变为橙黄色,所以很难把握滴定终点;同时其他阴离子如亚硫酸根离子的干扰也会给测定结果带来比较大的误差。总的说来,现有的碳酸盐测试方法存在结果不准确、成本高等问题,解决好这一问题对于脱硫工程有着重要的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作更加简单、成本更低、结果更准确的石膏中碳酸盐的测试方法及其装置。具体技术方案如下:
一种石膏中碳酸盐的测试装置,包括反应分解瓶(1),其特征在于:还包括气体导管(2),气体冷凝器(3)和气体吸收瓶(4),其中所述反应分解瓶(1)与所述气体冷凝器(3)之间设置有所述气体导管(2),所述气体冷凝器(3)固定在所述气体吸收瓶(4)的上端,位于该气体吸收瓶(4)内导管(4a)穿过气体吸收瓶(4)与气体冷凝器(3)的连接瓶颈,伸入气体冷凝器(3)内;所述气体冷凝器(3)包括倒置的玻璃瓶(3a)、烧制在该玻璃瓶(3a)内的玻璃弯管(3b)、烧制在该玻璃瓶(3a)上的冷凝支管(3c),其中,所述玻璃弯管(3b)的两端伸出所述玻璃瓶(3a),该玻璃弯管(3b)的输出端伸入到所述气体吸收瓶(4)内,其输入端与所述气体导管(2)的输出口连接;所述反应分解瓶(1)的上部烧制有分解瓶支管(1a),该分解瓶支管(1a)与所述气体导管(2)的输入口连接。
所述反应分解瓶(1)是一圆底烧瓶,该圆底烧瓶的颈部烧制有所述分解瓶支管(1a),该分解瓶支管(1a)与所述气体导管(2)连接。
所述反应分解瓶(1)还配置有加热套(10),该加热套上设置有与所述反应分解瓶(1)的圆底相吻合的弧形槽,该弧形槽套装在所述反应分解瓶(1)的圆底外。
所述圆底烧瓶(1)的瓶口设置有密封橡胶塞,该密封橡胶塞上固定有引流器(8);
所述引流器(8)由“十”字型玻璃通管(12a)、通管活塞(12b)和漏斗(12c)组成,其中所述“十”字型玻璃通管(12a)的下部穿过所述密封橡胶塞伸入所述反应分解瓶(1)内,该“十”字型玻璃通管(12a)的上端烧制有所述漏斗(12c),所述“十”字型玻璃通管(12a)的中部套装有所述通管活塞(12b),该通管活塞(12b)为一在侧壁径向开有通孔的圆柱体。
所述漏斗(12c)上套有双球管控制器(11),该双球管控制器(11)的输出端设置有漏斗塞(11c),该述漏斗塞(11c)套装在所述漏斗(12c)内。
所述气体冷凝器(3)的玻璃弯管(3b)输入端烧制有所述“十”字型玻璃通管(12a”),该“十”字型玻璃通管(12a”)的中部套装有所述通管活塞(12b”);所述“十”字型玻璃通管(12a”)的上端与所述气体导管(2)连接;
所述气体冷凝器(3)的冷凝支管(3c)包括有“十”字型玻璃通管(12a’),其上端开口,该“十”字型玻璃通管(12a’)的中部套装有通管活塞(12b’)。
7.一种石膏中碳酸盐的测试方法,其特征是采用权利要求1所述的装置,包括以下步骤:
(1)、称取待检测样品石膏,质量记为m,在45℃温度下烘干6~10小时,放入反应分解瓶(1)中,然后加蒸馏水至40~50mL并摇匀,用吸管加1∶1的双氧水于分解瓶(1)中摇匀,将反应分解瓶(1)瓶口密封橡胶塞上固定的引流器(8)与分解瓶(1)相连,然后再关上引流器(8)上的活塞(12b);所述双氧水的量按每2克样品石膏加入1mL双氧水的比例;
(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液15~25mL于气体吸收瓶(4)中,再加入30%的氯化钡溶液10~20mL,然后加蒸馏水至250~350mL左右,摇匀并加入3~6滴酚酞指示剂;
(3)、移取1∶1的盐酸溶液10~15mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中,将双球管控制器(11)与漏斗(12c)连接,打开引流器(8)上的活塞(12b),通过双球管控制器(11)把盐酸压入分解瓶(1)中,然后关上引流器(8)上的活塞(12b),取下双球管控制器(11),再往漏斗(12c)中加少许蒸馏水;
(4)、连接气体冷凝器(3)和气体吸收瓶(4),连接分解瓶支管(1a)与气体导管(2)的输入口;并打开活塞(12b’)和(12b”);
(5)、用加热套(10)加热分解瓶(1),待沸腾后,持续加热8~15分钟,摇晃分解瓶(1),产生的CO2气体经气体导管(2)、玻璃通管(12a”)、玻璃弯管(3b)进入吸收瓶,待充分反应后,关上活塞(12b’)和(12b”),并将气体导管(2)的输入口改接在玻璃通管(12a’)上端的开口处;(6)、上下左右猛烈摇动气体吸收瓶(4)1~3分钟,使二氧化碳充分被吸收液吸收,然后打开活塞(12b’)和(12b”),让吸收液从气体冷凝器(3)经导管(4a)流入气体吸收瓶(4)中;
(7)、取下气体冷凝器(3),用蒸馏水清洗倒置的玻璃瓶(3a)的内部和玻璃弯管(3b),冲洗液也倒入气体吸收瓶(4)中,把气体吸收瓶(4)放在磁力搅拌器上充分搅拌,然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,红色消失时即为滴定终点,此时,消耗的盐酸标准溶液体积记为amL;
(8)、重复以上步骤做空白实验,所不同的是步骤(1)中不加样品石膏,步骤(7)消耗的盐酸标准溶液体积记为bmL;
(9)、计算公式
C=(b-a)(C1/2)/m
其中:C=石膏碳酸盐浓度,mmol/g
a=样品试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
b=空白试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
C1=盐酸标准溶液的浓度,mol/L
m=石膏样品质量,g。
本发明所用的试剂都可以自行配制,具体的配制方法如下:
(1)HCl:1∶1,在烧杯中先加入500mL蒸馏水,再加入500mLHCl,混合均匀后储存在聚乙烯瓶中。
(2)HCl:0.1mol/L,需标定。
(3)NaOH:0.1mol/L,把4.0000g NaOH溶解到1L蒸馏水水中,混合均匀后储存在聚乙烯瓶中,不需要标定。
(4)双氧水:1∶1,在100mL双氧水中加入100mL蒸馏水,混合均匀后储存在聚乙烯瓶中。
(5)酚酞指示剂:0.2%,取1.0g酚酞溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。
(6)氯化钡:30%,取30g氯化钡放入烧杯中,加蒸馏水至100mL。
步骤(1)中加双氧水的量要把握好,一般按每2克样品石膏加入1mL双氧水的比例,特别是不能太少,如果太少石膏中的亚硫酸根离子不能被充分氧化,会使结果误差增大。
步骤(2)在吸收液中加入酸碱指示剂酚酞,由于碱性的NaOH的存在使之呈红色,与二氧化碳发生反应后剩余的NaOH用0.1mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,当酸碱中和时红色消失即为滴定终点,这一变化十分明显利于观察,所以检测结果也比较准确。而现有技术的化学滴定法即通过盐酸来溶解石膏中的碳酸盐成分,最后是通过NaOH溶液来滴定过量的盐酸,根据盐酸的总量和氢氧化钠的消耗量计算出碳酸盐的含量。该方法中由于甲基橙指示剂颜色由红色变为橙黄色,变化不是很大不利于观察,很难把握滴定终点,增加了测试误差。
漏斗(12c)上套有双球管控制器(11),该双球管控制器(11)的输出端设置有漏斗塞(11c),该述漏斗塞(11c)套装在所述漏斗(12c)内。利用双球管控制器(11)加压能让盐酸流入反应分解瓶,加快从漏斗中流入反应分解瓶的速度,并能防止产生的CO2返流,影响实验结果。步骤(3)中用双球管控制器(11)加盐酸后再往漏斗(12c)中加少许蒸馏水也是为了防止产生的CO2返流;
本发明把待测样品石膏放入测定仪的分解瓶中,先按每2克样品石膏加入1mL双氧水的比例加入适量的双氧水氧化样品中的亚硫酸根离子为硫酸根,排除亚硫酸根离子对碳酸盐离子的干扰,因为盐酸与亚硫酸根会发生反应放出二氧化硫气体,而硫酸根与盐酸不会发生反应。并在不加样品石膏的情况下重复实验步骤做空白对照,可以有效地去除反应试剂中可以与气体吸收液发生反应的其他物质的干扰,使结果更为准确。然后再加入足量的盐酸,样品在加热过程中,盐酸与样品中的碳酸盐反应放出二氧化碳气体,产生的二氧化碳气体经过气体导管进入气体冷凝器,经过冷凝后进入吸收液(氢氧化钠和氯化钡的混合溶液)中,被吸收液吸收并发生反应生成碳酸钡沉淀,最后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠溶液,根据空白试验所消耗的盐酸总量和滴定氢氧化钠所消耗的盐酸量就可计算出样品中的碳酸盐含量。整个反应过程的化学方程试如下:
本发明需要一套专用装置,该装置包括反应分解瓶,其关键在于:还包括气体导管,气体冷凝器和气体吸收瓶,其中所述反应分解瓶与所述气体冷凝器之间设置有气体导管,所述气体冷凝器固定在所述气体吸收瓶的上端,位于该气体吸收瓶内导管穿过气体吸收瓶与气体冷凝器的连接瓶颈,伸入气体冷凝器内。
所述气体冷凝器包括倒置的玻璃瓶、烧制在该玻璃瓶内的玻璃弯管、烧制在该玻璃瓶上的冷凝支管,其中,所述玻璃弯管的两端伸出所述玻璃瓶,该玻璃弯管的输出端伸入到所述气体吸收瓶内,其输入端与所述气体导管的输出口连接;
所述反应分解瓶的上部烧制有分解瓶支管,该分解瓶支管与所述气体导管的输入口连接。
当物质在反应分解瓶内分解出气体后,气体沿气体导管经气体冷凝器进入气体吸收瓶内,通过对气体吸收瓶内吸收的气体体积就能准确得出检测结果。
所述反应分解瓶可以是一圆底烧瓶,该圆底烧瓶的颈部烧制有所述分解瓶支管,该分解瓶支管与所述气体导管连接。
所述反应分解瓶还配置有加热套,该加热套上设置有与所述反应分解瓶的圆底相吻合的弧形槽,该弧形槽套装在所述反应分解瓶的圆底外。加热套在反应需要加热时使用。
所述圆底烧瓶的瓶口设置有密封橡胶塞,该密封橡胶塞上固定有引流器;
所述引流器由“十”字型玻璃通管、通管活塞和漏斗组成,其中所述“十”字型玻璃通管的下部穿过所述密封橡胶塞伸入所述反应分解瓶内,该“十”字型玻璃通管的上端烧制有所述漏斗,所述“十”字型玻璃通管的中部套装有所述通管活塞,该通管活塞为一在侧壁径向开有通孔的圆柱体。
转动通管活塞,控制活塞通孔与“十”字型玻璃通管连接管路的通断。
所述漏斗上套有双球管控制器,该双球管控制器的输出端设置有漏斗塞,该述漏斗塞套装在所述漏斗内。
向漏斗中倒入液体后,再在漏斗中安装上漏斗塞,挤压双球管控制器,加快液体从漏斗中流入反应分解瓶的速度。
所述气体冷凝器的玻璃弯管输入端烧制有所述“十”字型玻璃通管,该“十”字型玻璃通管的中部套装有所述通管活塞;所述“十”字型玻璃通管的上端与所述气体导管连接。
所述气体冷凝器的冷凝支管包括有“十”字型玻璃通管,其上端开口,该“十”字型玻璃通管的中部套装有通管活塞。
所述气体冷凝器和气体吸收瓶呈锥形,两锥瓶的小直径端对接。
采用本发明所述的测试方法及其专用的一套装置不仅可以检测石膏样品中的碳酸盐含量也可检测石灰石中的碳酸根含量。
本发明的有益效果是(1)该测量装置成本低 该测量装置是玻璃制品,一套这样的测量装置成本(包括材料费和加工费)只需400元左右,成本低,投资少,而且此装置可反复使用。(2)准确度更高 被盐酸溶解后放出的CO2气体能被碱溶液及时吸收,准确性高,用盐酸在滴定过量的碱时,指示剂的变色终点为红色消失,这一变色比较明显,大大降低了人工判断颜色所造成的误差。(3)装置简单 该装置主要由一些冷凝管、橡皮管、加热套、分解瓶等一般的常用的化学仪器构成,无需购买复杂的仪器,操作也很简单。
附图说明
图1是本发明所用装置的结构示意图;
图2是气体冷凝器3的结构示意图;
图3是反应分解瓶1及引流器8的结构示意图;
图4是双球管控制器11的结构示意图;
图5“十”字型玻璃通管12a和通管活塞12b的结构示意图。
具体实施例
(1)、称取待检测样品石膏,质量m为2.0006g,在45℃温度下烘干6小时,放入反应分解瓶(1)中,然后加蒸馏水至50mL并摇匀,用吸管加1∶1的双氧水1mL于分解瓶(1)中,将反应分解瓶(1)瓶口密封橡胶塞上固定的引流器(8)与分解瓶(1)相连,然后再关上引流器(8)上的活塞(12b);
(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液20mL于气体吸收瓶(4)中,再加入30%的氯化钡溶液10mL,然后加蒸馏水至200mL左右,摇匀并加入4滴酚酞指示剂;
(3)、移取1∶1的盐酸溶液10mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中,将双球管控制器(11)与漏斗(12c)连接,打开引流器(8)上的活塞(12b),通过双球管控制器(11)把盐酸压入分解瓶(1)中,然后关上引流器(8)上的活塞(12b),取下双球管控制器(11),再往漏斗(12c)中加少许蒸馏水;
(4)、连接气体冷凝器(3)和气体吸收瓶(4),连接分解瓶支管(1a)与气体导管(2)的输入口;并打开活塞(12b’)和(12b”);
(5)、用加热套(10)加热分解瓶(1),待沸腾后,持续加热10分钟,摇晃分解瓶(1),关上活塞(12b’)和(12b”),并将气体导管(2)的输入口改接在玻璃通管(12a’)上端的开口处;
(6)、上下左右猛烈摇动气体吸收瓶(4)1分钟,使二氧化碳充分被吸收液吸收,然后打开活塞(12b’)和(12b”),让吸收液从气体冷凝器(3)流入气体吸收瓶(4)中;
(7)、取下气体冷凝器(3),用蒸馏水清洗气体冷凝器(3)的内部和玻璃弯管(3b),冲洗液也倒入气体吸收瓶(4)中,把气体吸收瓶(4)放在磁力搅拌器上充分搅拌,然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,红色消失时即为滴定终点,此时,消耗的盐酸标准溶液体积记为a为12.16mL;
(8)、重复以上步骤做空白实验,所不同的是步骤(1)中不加样品石膏,步骤(7)消耗的盐酸标准溶液体积记为b为18.24mL;
(9)、计算公式
C=(b-a)(C1/2)/m
其中:C=石膏碳酸盐浓度,mmol/g
a=样品试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
b=空白试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
C1=盐酸标准溶液的浓度,mol/L
m=石膏样品质量,g。
将各数据代入公式计算C=(18.25-12.16)×0.1/2.006/2=0.1515mmol/g即为样品中碳酸盐的浓度。
Claims (7)
1、一种石膏中碳酸盐的测试装置,包括反应分解瓶(1),其特征在于:还包括气体导管(2),气体冷凝器(3)和气体吸收瓶(4),其中所述反应分解瓶(1)与所述气体冷凝器(3)之间设置有所述气体导管(2),所述气体冷凝器(3)固定在所述气体吸收瓶(4)的上端,位于该气体吸收瓶(4)内导管(4a)穿过气体吸收瓶(4)与气体冷凝器(3)的连接瓶颈,伸入气体冷凝器(3)内;
所述气体冷凝器(3)包括倒置的玻璃瓶(3a)、烧制在该玻璃瓶(3a)内的玻璃弯管(3b)、烧制在该玻璃瓶(3a)上的冷凝支管(3c),其中,所述玻璃弯管(3b)的两端伸出所述玻璃瓶(3a),该玻璃弯管(3b)的输出端伸入到所述气体吸收瓶(4)内,其输入端与所述气体导管(2)的输出口连接;
所述反应分解瓶(1)的上部烧制有分解瓶支管(1a),该分解瓶支管(1a)与所述气体导管(2)的输入口连接。
2、根据权利要求1所述的溶液吸收法弱酸盐分析测试装置,其特征在于:所述反应分解瓶(1)是一圆底烧瓶,该圆底烧瓶的颈部烧制有所述分解瓶支管(1a),该分解瓶支管(1a)与所述气体导管(2)连接。
3、根据权利要求1或2所述的溶液吸收法弱酸盐分析测试装置,其特征在于:所述反应分解瓶(1)还配置有加热套(10),该加热套上设置有与所述反应分解瓶(1)的圆底相吻合的弧形槽,该弧形槽套装在所述反应分解瓶(1)的圆底外。
4、根据权利要求2所述的溶液吸收法弱酸盐分析测试装置,其特征在于:所述圆底烧瓶(1)的瓶口设置有密封橡胶塞,该密封橡胶塞上固定有引流器(8);
所述引流器(8)由“十”字型玻璃通管(12a)、通管活塞(12b)和漏斗(12c)组成,其中所述“十”字型玻璃通管(12a)的下部穿过所述密封橡胶塞伸入所述反应分解瓶(1)内,该“十”字型玻璃通管(12a)的上端烧制有所述漏斗(12c),所述“十”字型玻璃通管(12a)的中部套装有所述通管活塞(12b),该通管活塞(12b)为一在侧壁径向开有通孔的圆柱体。
5、根据权利要求1或4所述的溶液吸收法弱酸盐分析测试装置,其特征在于:所述漏斗(12c)上套有双球管控制器(11),该双球管控制器(11)的输出端设置有漏斗塞(11c),该述漏斗塞(11c)套装在所述漏斗(12c)内。
6、根据权利要求1或4所述的溶液吸收法弱酸盐分析测试装置,其特征在于:所述气体冷凝器(3)的玻璃弯管(3b)输入端烧制有所述“十”字型玻璃通管(12a”),该“十”字型玻璃通管(12a”)的中部套装有所述通管活塞(12b”);所述“十”字型玻璃通管(12a”)的上端与所述气体导管(2)连接;
所述气体冷凝器(3)的冷凝支管(3c)包括有“十”字型玻璃通管(12a’),其上端开口,该“十”字型玻璃通管(12a’)的中部套装有通管活塞(12b’)。
7.一种石膏中碳酸盐的测试方法,其特征是采用权利要求1所述的装置,包括以下步骤:
(1)、称取待检测样品石膏,质量记为m,在45℃温度下烘干6~10小时,放入反应分解瓶(1)中,然后加蒸馏水至40~50mL并摇匀,用吸管加1∶1的双氧水于分解瓶(1)中摇匀,将反应分解瓶(1)瓶口密封橡胶塞上固定的引流器(8)与分解瓶(1)相连,然后再关上引流器(8)上的活塞(12b);所述双氧水的量按每2克样品石膏加入1mL双氧水的比例;
(2)、用移液管吸取0.1mol/L的NaOH溶液15~25mL于气体吸收瓶(4)中,再加入30%的氯化钡溶液10~20mL,然后加蒸馏水至250~350mL左右,摇匀并加入3~6滴酚酞指示剂;
(3)、移取1∶1的盐酸溶液10~15mL于引流器(8)上的漏斗(12c)中,将双球管控制器(11)与漏斗(12c)连接,打开引流器(8)上的活塞(12b),通过双球管控制器(11)把盐酸压入分解瓶(1)中,然后关上引流器(8)上的活塞(12b),取下双球管控制器(11),再往漏斗(12c)中加少许蒸馏水;
(4)、连接气体冷凝器(3)和气体吸收瓶(4),连接分解瓶支管(1a)与气体导管(2)的输入口;并打开活塞(12b’)和(12b”);
(5)、用加热套(10)加热分解瓶(1),待沸腾后,持续加热8~15分钟,摇晃分解瓶(1),产生的CO2气体经气体导管(2)、玻璃通管(12a”)、玻璃弯管(3b)进入吸收瓶,待充分反应后,关上活塞(12b’)和(12b”),并将气体导管(2)的输入口改接在玻璃通管(12a’)上端的开口处;
(6)、上下左右猛烈摇动气体吸收瓶(4)1~3分钟,使二氧化碳充分被吸收液吸收,然后打开活塞(12b’)和(12b”),让吸收液从气体冷凝器(3)经导管(4a)流入气体吸收瓶(4)中;
(7)、取下气体冷凝器(3),用蒸馏水清洗倒置的玻璃瓶(3a)的内部和玻璃弯管(3b),冲洗液也倒入气体吸收瓶(4)中,把气体吸收瓶(4)放在磁力搅拌器上充分搅拌,然后用0.1mol/L的盐酸标准溶液进行滴定,红色消失时即为滴定终点,此时,消耗的盐酸标准溶液体积记为amL;
(8)、重复以上步骤做空白实验,所不同的是步骤(1)中不加样品石膏,步骤(7)消耗的盐酸标准溶液体积记为bmL;
(9)、计算公式
C=(b-a)(C1/2)/m
其中:C=石膏中碳酸盐的浓度,mmol/g
a=样品试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
b=空白试验时消耗的0.1mol/L的盐酸标准溶液体积,mL
C1=盐酸标准溶液的浓度,mol/L
m=石膏样品质量,g。
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