RU1786428C - Способ комплексного анализа материальных образцов - Google Patents

Abstract

Использование: раздельное определение карбоната, алюмината, гидроксида и хлорида натри  в осадках,  вл ющихс  отходами производства, использующего в качестве катализатора безводный хлорид алюмини . Сущность изобретени : две равные аликвоты анализируемой пробы титруют визуально по фенолфталеину 0,1М раствором сол ной кислоты с добавкой и без добавки хлорида бари  и по разности результатов этих титрований рассчитывают содержание карбоната натри . Затем третью аликвоту смешивают с избытком 0,1М раствора сол ной кислоты, удал ют образовавшуюс  двуокись углерода кип чениеми потенциометрически дифференцированно титруют избыток сол ной кислот и образовавшийс  из алюмини  натри  хлорид алюмини  0,1М раствором гидроксид натри , рассчитыва  по 2-му скачку содержание алюминита натри . После этого рассчитывают массовую долю гид- роксида натри  по разности между результатами потенциометрического титровани  избытка сол ной кислоты (1-й скачок) и найденными значени ми содержаний алюмината а карбоната натри . Затем четвертую аликвоту титруют потенциометриче- ски 0.05М раствором нитрата ртути, использу  в качестве индикаторного электрода стекл нный, а в качестве электрода сравнени  - платиновый, и определ ют хлорид натри .2 табл. СО С

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии, конкретно к раздельному определению карбоната, алюмината, гидроксида . и хлорида натри  в растворах или осадках,  вл ющихс  отходами производства , использующего в качестве катализатора безводный хлорид люмини .

Известен способ комплексного анализа материальных образцов, св занных с определением содержани  составл ющих их ингредиентов при растворении. Однако дл  него характерны длительность и сложность анализа, что св зано с необходимостью

проведени  фильтровани  и прокаливани  на различных стади х анализа.

Цель изобретени  - упрощение и ускорение определени  алюмината, карбоната, гидроксида и хлорида натри  в осадках,  вл ющихс  отходами производства.

Цель достигаетс  предлагаемым способом , заключающимс  в следующем.

Две равные аликвоты раствора анализируемой пробы титруют визуально по фенолфталеину 0,1 М раствором сол ной кислоты без добавки и с добавкой хлорида бари  и по разности результатов этих титрований

XI 00 Os

Јх

Ю 00

рассчитывают содержание карбоната натри .

Третью аликвоту смешивают с избытком 0,1 М раствора сол ной кислоты, удал ют образовавшуюс  двуокись углерода кип чением (если в пробе присутствует карбонат ) и потенциометрически дифференцирование титруют избыток сол ной кислоты и образовавшийс  из алюмината натри  хлорид алюмини  0,1 М раствором гидро- ксида натри , рассчитыва  по 2-му скачку содержание алюмината, натри .

Массовую долю гидроксида натри  рассчитывают по разности между результатами потенциометрического титровани  избытка сол ной кислоты (1-й скачок) и найденными значени ми содержаний алюмината и карбоната натри . Четвертую аликвоту титруют потенциометрически 0,05 М раствором нитрата ртути, использу  в качестве индикаторного электрода стекл нный, а в качестве электрода сравнени  - платиновый, и определ ют хлорид натри .

Таким образом, предлагаемый способ состоит из нескольких стадий, описываемых соответствующими уравнени ми реакций.

1. Определение карбоната натри 

а) Без добавки хлорида бари :

NaOH+HCI NaCl+H20. N32C03+HCI МаНСОз+NaCI NaAI02+HCI+H20 -НМаС1+А(ОН)з- реакци  протекает неполностью, так как интервал перехода окраски фенолфталеина соответствует рН 10-8,2, а количественное осаждение А(ОН)з происходит при рН 5.

б) С добавкой хлорида бари :

№2СОз+ВаС 2 - NaOH+HCI №AI02+HCI+H20

- реакци  идет в той же степени, что и при

титровании без добавки BaCl2Титрование до рН 5 недопустимо

вследсвие частичного растворени  осадка

карбоната бари  в 0,1 М растворе сол ной

кислоты.

2. Определение алюмината натри 

а) При действии 0,1 М раствора сол ной

кислоты:

NaCI+H20 - 2NaC +C02+H20 AlCls+NaCI+2H20

б) При дифференцированном титровании 0,1М раствором гидроксида натри :

HCI+NaOH

NaCI+H20

А1С з+3№ОН

А1(ОН)з+3№С1

3. Дл  определени  массовой доли гиц- роксида натри  из результата суммарного

определени  гидроксида, карбоната и ал о- мината натри  (потенциометрическое TIT- рование избытка 0,1 М раствора сол н й кислоты) вычитают массовые доли карбон а- та и алюмината натри .

0 4. Определение хлорида натри 

2NaCI+Hg(N03)2- HgCl2+2NaN03

Существенные признаки способа, ОТЕ е- 5 чающие критерию новизны, следующие.

, Найдено оригинальное решение, ПОЗЕ ол ющее определить три из четырех комг онентов смеси с использованием различных

вариантов наиболее простого из всех видов

0 титрований - кислотно-основного.

Избирательно определ етс  карбонат натри , поскольку мешающее вли ние гидроксида и алюмината устран етс  проведе- нием двух титрований до одного и того ке 5 значени  рН.

Дл  избирательного определени  алюмината натри  используетс  простейший прием перевода его в хлорид алюмини  действием избытка 0,1 М раствора сол ной 0 кислоты, удалени  мешающих карбон зт- ионов в виде С02 кип чением и дифференцированного потенциометрическс го титровани  HCI и .

Гидроксид натри  рассчитываетс  по 5 разности результатов описанных титроза- ний.

Таким образом, предлагаемый способ соответствует критерию новизны.

Выполнение анализа. .

0 В предварительно взвешенный стакэнОг По хс

чик вместимостью 50 см внос т 1,5-2 образца и стаканчик снова,взвешивают, разности двух взвешиваний, выполненнь погрешностью не более ±0,0005 г, опреде5 л чют массу навески образца, вз тую на анализ.

Навеску в стаканчике раствор ют в сзе- жепрокип ченной охлажденной дистилтированной воде, раствор количественно

0 перенос т в мерную колбу вместимостью 100 см3, довод т до метки свежепрокип ченной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Приготовленный тажм образом раствор образца используют дл 

5 всех анализов.

1. Определение массовой доли карбоната натри .

В коническую колбу вместимсотью 100

-о

внос т пипеткой 10-25 см (в зависимо от массовой доли карбонат-ионов) при

м3 :ти готовленного раствора образца, добавл ют 8- 10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором сол ной кислоты до перехода окраски из малиновой в бесцветную (Vi).

Затем в другую коническую колбу вместимостью 100 см внос т пипеткой точно такую же аликвотную порцию приготовленного раствора образца, добавл ют примерно 5 см3 10%-ного раствора хлорида бари , 8-10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором сол ной кислоты до перехода окраски из малиновой в бесцветную (Va).

Массовую долю карбоната натри  (Xi) в процентах рассчитывают по формуле

0.0106 (Vi -V2) Xi -

К 100 100

m Vnp

где 0,0106 - масса карбоната натри , соответствующа  1 см3 точно 0,1М раствора сол ной кислоты, г/см ;

Vi - объем раствора сол ной кислоты, израсходованный на титрование без добавки хлорида бари , см ;

Va - объем раствора сол ной кислоты, израсходованный на титрование с добавкой хлорида бари , см3;

К - коэффициент поправки раствора сол ной кислоты;

m - масса навески образца, г:

Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца,см .

2. Определение массовой доли алюмината натри  и суммарной массовой доли карбоната, гидроксида и алюмината натри .

о

В стакан вместимостью 100см внос т пипеткой 20 см3 0,1М раствора сол ной кислоты , 5-10 см (в зависимости от массой доли определ емых солей) приготовленного раствора образца, бросают фарфоровые ки- пелки, довод т на электроплитке до кипени  и кип т т в течение 3-5 мин дл  удалени  карбонат-ионов. Охлаждают, обмывают стенки стакана дистиллированной водой, опускают магнитик, пару электродов (стекл нный индикаторный и хлорсеребр н- ный сравнени ) титруют потенциометриче- ски 0,1 М раствором гидроксида натри  при посто нном перемешивании, Титрант вблизи точек эквивалентности добавл ют по 0,2 см , след  за изменениэм рН. Первый скачок наблюдаетс  в области рН 3,5-4,5 и соответствует оттитрованию избытка сол ной кислоты после ее взаимодействи  с карбонатом, гидроксидом и алюминатом натри  (Vi).

Второй - в области рН 6-10 и соответствует оттитрованию хлорида алюмини , образовавшегос  при взаимодействии алюмината натри  с сол ной кислотой (V2).

Провод т холостой опыт, оттитровани  раствором гидроксида натри  20 см3 0,1 М раствора сол ной кислоты (без кип чени ) с индикатором метиловым красным до перехода окраски из розовой в желтую.

При отсутствии карбонат-ионов в образце (определение по п.1) в анализе по п.2 стадию кап чени  исключают и, поместив с стакан 20 см3 0,1 М раствора сол ной кислоты и 5-10 см3 приготовленного раствора образца ,сразу начинают потенциометрическое титрование.

Массовую долю алюмината натри  (Х2) в процентах рассчитывают, по формуле

20

Х2 0,00273 (Vz -Vi ) К 100 100

m V

пр

25

где 0,00273 - масса алюмината натри , соответствующа  1 см точно 0,1 М раствора гидроксида натри , г/см3;

V2 - объем раствора гидроксида натри , израсходованный на титрование до второго скачка, см3;

Vi - объем раствора гидроксида натри , израсходованный на титрование до первого скачка, см3;

К - коэффициент поправки раствора гидроксида натри ;

m - масса навески образца, г;

Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца,см . Объемы Vi и V2 вычисл ют из данных потенциометрического титровани  по формуле

45

V V +-0,2

Ci

Ci +С2

где Vi - объем титранта, израсходованный на титрование к началу скачка, см3;

0,2 - объем одноразового прибавлени  титранта вблизи точек эквивалентности, см3;

Сч - разность между разностью значений рН в момент скачка и перед скачком;

С2 - разность между разностью значений рН в момент скачка и после скачка. Пример расчета.

I скачок

V,

товленного раствора образца, см .

3. Расчет массовой доли гидроксида натри .

Массовую долю гидроксида натри  (X/j) в процентах рассчитывают по формуле

Х4 Хз-Х2.1,9512-Х1.0,7547,

Пр - объем аликвотной порции пригогде Хз - суммарна  массова  дол  карбоната , гидроксида и алюмината натри , найденна  по п.2, %;

з

V - объем раствора нитрата ртути, i расходованный на титрование, см ;

К - коэффициент поправки раствора нитрата ртути;

m - масса навески образца, г;

Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца, см .

V-объем раствора нитрата ртути вычисл ют из данных потенциометрического TIJIT- ровани  по формуле

Результаты определенна карбоната, алюмината, гидроксида и хлорида натри  в искусственных смес х

Даг.ные таблицы подтверждают правильность разработанного метода анализа

Результаты анализа лабораторных образцов осадков

Таблича2