RU1786428C - Способ комплексного анализа материальных образцов - Google Patents
Способ комплексного анализа материальных образцовInfo
- Publication number
- RU1786428C RU1786428C SU914900053A SU4900053A RU1786428C RU 1786428 C RU1786428 C RU 1786428C SU 914900053 A SU914900053 A SU 914900053A SU 4900053 A SU4900053 A SU 4900053A RU 1786428 C RU1786428 C RU 1786428C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- hydrochloric acid
- solution
- chloride
- carbonate
- Prior art date
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 62
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 44
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 25
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 17
- 238000004448 titration Methods 0.000 abstract description 16
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 10
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 8
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract description 8
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 abstract description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910001987 mercury nitrate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N nitrooxymercury Chemical compound [Hg+].[O-][N+]([O-])=O DRXYRSRECMWYAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 abstract description 5
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 2
- 229910001586 aluminite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- DNEHKUCSURWDGO-UHFFFAOYSA-N aluminum sodium Chemical compound [Na].[Al] DNEHKUCSURWDGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 240000007651 Rubus glaucus Species 0.000 description 2
- 235000011034 Rubus glaucus Nutrition 0.000 description 2
- 235000009122 Rubus idaeus Nutrition 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 carbon ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000004069 differentiation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000006101 laboratory sample Substances 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: раздельное определение карбоната, алюмината, гидроксида и хлорида натри в осадках, вл ющихс отходами производства, использующего в качестве катализатора безводный хлорид алюмини . Сущность изобретени : две равные аликвоты анализируемой пробы титруют визуально по фенолфталеину 0,1М раствором сол ной кислоты с добавкой и без добавки хлорида бари и по разности результатов этих титрований рассчитывают содержание карбоната натри . Затем третью аликвоту смешивают с избытком 0,1М раствора сол ной кислоты, удал ют образовавшуюс двуокись углерода кип чениеми потенциометрически дифференцированно титруют избыток сол ной кислот и образовавшийс из алюмини натри хлорид алюмини 0,1М раствором гидроксид натри , рассчитыва по 2-му скачку содержание алюминита натри . После этого рассчитывают массовую долю гид- роксида натри по разности между результатами потенциометрического титровани избытка сол ной кислоты (1-й скачок) и найденными значени ми содержаний алюмината а карбоната натри . Затем четвертую аликвоту титруют потенциометриче- ски 0.05М раствором нитрата ртути, использу в качестве индикаторного электрода стекл нный, а в качестве электрода сравнени - платиновый, и определ ют хлорид натри .2 табл. СО С
Description
Изобретение относитс к области аналитической химии, конкретно к раздельному определению карбоната, алюмината, гидроксида . и хлорида натри в растворах или осадках, вл ющихс отходами производства , использующего в качестве катализатора безводный хлорид люмини .
Известен способ комплексного анализа материальных образцов, св занных с определением содержани составл ющих их ингредиентов при растворении. Однако дл него характерны длительность и сложность анализа, что св зано с необходимостью
проведени фильтровани и прокаливани на различных стади х анализа.
Цель изобретени - упрощение и ускорение определени алюмината, карбоната, гидроксида и хлорида натри в осадках, вл ющихс отходами производства.
Цель достигаетс предлагаемым способом , заключающимс в следующем.
Две равные аликвоты раствора анализируемой пробы титруют визуально по фенолфталеину 0,1 М раствором сол ной кислоты без добавки и с добавкой хлорида бари и по разности результатов этих титрований
XI 00 Os
Јх
Ю 00
рассчитывают содержание карбоната натри .
Третью аликвоту смешивают с избытком 0,1 М раствора сол ной кислоты, удал ют образовавшуюс двуокись углерода кип чением (если в пробе присутствует карбонат ) и потенциометрически дифференцирование титруют избыток сол ной кислоты и образовавшийс из алюмината натри хлорид алюмини 0,1 М раствором гидро- ксида натри , рассчитыва по 2-му скачку содержание алюмината, натри .
Массовую долю гидроксида натри рассчитывают по разности между результатами потенциометрического титровани избытка сол ной кислоты (1-й скачок) и найденными значени ми содержаний алюмината и карбоната натри . Четвертую аликвоту титруют потенциометрически 0,05 М раствором нитрата ртути, использу в качестве индикаторного электрода стекл нный, а в качестве электрода сравнени - платиновый, и определ ют хлорид натри .
Таким образом, предлагаемый способ состоит из нескольких стадий, описываемых соответствующими уравнени ми реакций.
1. Определение карбоната натри
а) Без добавки хлорида бари :
NaOH+HCI NaCl+H20. N32C03+HCI МаНСОз+NaCI NaAI02+HCI+H20 -НМаС1+А(ОН)з- реакци протекает неполностью, так как интервал перехода окраски фенолфталеина соответствует рН 10-8,2, а количественное осаждение А(ОН)з происходит при рН 5.
б) С добавкой хлорида бари :
№2СОз+ВаС 2 - NaOH+HCI №AI02+HCI+H20
- реакци идет в той же степени, что и при
титровании без добавки BaCl2Титрование до рН 5 недопустимо
вследсвие частичного растворени осадка
карбоната бари в 0,1 М растворе сол ной
кислоты.
2. Определение алюмината натри
а) При действии 0,1 М раствора сол ной
кислоты:
NaCI+H20 - 2NaC +C02+H20 AlCls+NaCI+2H20
б) При дифференцированном титровании 0,1М раствором гидроксида натри :
HCI+NaOH
NaCI+H20
А1С з+3№ОН
А1(ОН)з+3№С1
3. Дл определени массовой доли гиц- роксида натри из результата суммарного
определени гидроксида, карбоната и ал о- мината натри (потенциометрическое TIT- рование избытка 0,1 М раствора сол н й кислоты) вычитают массовые доли карбон а- та и алюмината натри .
0 4. Определение хлорида натри
2NaCI+Hg(N03)2- HgCl2+2NaN03
Существенные признаки способа, ОТЕ е- 5 чающие критерию новизны, следующие.
, Найдено оригинальное решение, ПОЗЕ ол ющее определить три из четырех комг онентов смеси с использованием различных
вариантов наиболее простого из всех видов
0 титрований - кислотно-основного.
Избирательно определ етс карбонат натри , поскольку мешающее вли ние гидроксида и алюмината устран етс проведе- нием двух титрований до одного и того ке 5 значени рН.
Дл избирательного определени алюмината натри используетс простейший прием перевода его в хлорид алюмини действием избытка 0,1 М раствора сол ной 0 кислоты, удалени мешающих карбон зт- ионов в виде С02 кип чением и дифференцированного потенциометрическс го титровани HCI и .
Гидроксид натри рассчитываетс по 5 разности результатов описанных титроза- ний.
Таким образом, предлагаемый способ соответствует критерию новизны.
Выполнение анализа. .
0 В предварительно взвешенный стакэнОг По хс
чик вместимостью 50 см внос т 1,5-2 образца и стаканчик снова,взвешивают, разности двух взвешиваний, выполненнь погрешностью не более ±0,0005 г, опреде5 л чют массу навески образца, вз тую на анализ.
Навеску в стаканчике раствор ют в сзе- жепрокип ченной охлажденной дистилтированной воде, раствор количественно
0 перенос т в мерную колбу вместимостью 100 см3, довод т до метки свежепрокип ченной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Приготовленный тажм образом раствор образца используют дл
5 всех анализов.
1. Определение массовой доли карбоната натри .
В коническую колбу вместимсотью 100
-о
внос т пипеткой 10-25 см (в зависимо от массовой доли карбонат-ионов) при
м3 :ти готовленного раствора образца, добавл ют 8- 10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором сол ной кислоты до перехода окраски из малиновой в бесцветную (Vi).
Затем в другую коническую колбу вместимостью 100 см внос т пипеткой точно такую же аликвотную порцию приготовленного раствора образца, добавл ют примерно 5 см3 10%-ного раствора хлорида бари , 8-10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором сол ной кислоты до перехода окраски из малиновой в бесцветную (Va).
Массовую долю карбоната натри (Xi) в процентах рассчитывают по формуле
0.0106 (Vi -V2) Xi -
К 100 100
m Vnp
где 0,0106 - масса карбоната натри , соответствующа 1 см3 точно 0,1М раствора сол ной кислоты, г/см ;
Vi - объем раствора сол ной кислоты, израсходованный на титрование без добавки хлорида бари , см ;
Va - объем раствора сол ной кислоты, израсходованный на титрование с добавкой хлорида бари , см3;
К - коэффициент поправки раствора сол ной кислоты;
m - масса навески образца, г:
Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца,см .
2. Определение массовой доли алюмината натри и суммарной массовой доли карбоната, гидроксида и алюмината натри .
о
В стакан вместимостью 100см внос т пипеткой 20 см3 0,1М раствора сол ной кислоты , 5-10 см (в зависимости от массой доли определ емых солей) приготовленного раствора образца, бросают фарфоровые ки- пелки, довод т на электроплитке до кипени и кип т т в течение 3-5 мин дл удалени карбонат-ионов. Охлаждают, обмывают стенки стакана дистиллированной водой, опускают магнитик, пару электродов (стекл нный индикаторный и хлорсеребр н- ный сравнени ) титруют потенциометриче- ски 0,1 М раствором гидроксида натри при посто нном перемешивании, Титрант вблизи точек эквивалентности добавл ют по 0,2 см , след за изменениэм рН. Первый скачок наблюдаетс в области рН 3,5-4,5 и соответствует оттитрованию избытка сол ной кислоты после ее взаимодействи с карбонатом, гидроксидом и алюминатом натри (Vi).
Второй - в области рН 6-10 и соответствует оттитрованию хлорида алюмини , образовавшегос при взаимодействии алюмината натри с сол ной кислотой (V2).
Провод т холостой опыт, оттитровани раствором гидроксида натри 20 см3 0,1 М раствора сол ной кислоты (без кип чени ) с индикатором метиловым красным до перехода окраски из розовой в желтую.
При отсутствии карбонат-ионов в образце (определение по п.1) в анализе по п.2 стадию кап чени исключают и, поместив с стакан 20 см3 0,1 М раствора сол ной кислоты и 5-10 см3 приготовленного раствора образца ,сразу начинают потенциометрическое титрование.
Массовую долю алюмината натри (Х2) в процентах рассчитывают, по формуле
20
Х2 0,00273 (Vz -Vi ) К 100 100
m V
пр
25
где 0,00273 - масса алюмината натри , соответствующа 1 см точно 0,1 М раствора гидроксида натри , г/см3;
V2 - объем раствора гидроксида натри , израсходованный на титрование до второго скачка, см3;
Vi - объем раствора гидроксида натри , израсходованный на титрование до первого скачка, см3;
К - коэффициент поправки раствора гидроксида натри ;
m - масса навески образца, г;
Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца,см . Объемы Vi и V2 вычисл ют из данных потенциометрического титровани по формуле
45
V V +-0,2
Ci
Ci +С2
где Vi - объем титранта, израсходованный на титрование к началу скачка, см3;
0,2 - объем одноразового прибавлени титранта вблизи точек эквивалентности, см3;
Сч - разность между разностью значений рН в момент скачка и перед скачком;
С2 - разность между разностью значений рН в момент скачка и после скачка. Пример расчета.
I скачок
V,
товленного раствора образца, см .
3. Расчет массовой доли гидроксида натри .
Массовую долю гидроксида натри (X/j) в процентах рассчитывают по формуле
Х4 Хз-Х2.1,9512-Х1.0,7547,
Пр - объем аликвотной порции пригогде Хз - суммарна массова дол карбоната , гидроксида и алюмината натри , найденна по п.2, %;
з
V - объем раствора нитрата ртути, i расходованный на титрование, см ;
К - коэффициент поправки раствора нитрата ртути;
m - масса навески образца, г;
Vnp - объем аликвотной порции приготовленного раствора образца, см .
V-объем раствора нитрата ртути вычисл ют из данных потенциометрического TIJIT- ровани по формуле
Результаты определенна карбоната, алюмината, гидроксида и хлорида натри в искусственных смес х
Даг.ные таблицы подтверждают правильность разработанного метода анализа
Результаты анализа лабораторных образцов осадков
Таблича2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU914900053A RU1786428C (ru) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | Способ комплексного анализа материальных образцов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU914900053A RU1786428C (ru) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | Способ комплексного анализа материальных образцов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1786428C true RU1786428C (ru) | 1993-01-07 |
Family
ID=21554177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU914900053A RU1786428C (ru) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | Способ комплексного анализа материальных образцов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU1786428C (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100449307C (zh) * | 2006-06-29 | 2009-01-07 | 中电投远达环保工程有限公司 | 石膏中碳酸盐的测试方法及其装置 |
-
1991
- 1991-01-08 RU SU914900053A patent/RU1786428C/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Хими , 1966, с.1052-1070. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100449307C (zh) * | 2006-06-29 | 2009-01-07 | 中电投远达环保工程有限公司 | 石膏中碳酸盐的测试方法及其装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SE437016B (sv) | Aluminiumsulfatkomposition for vattenrening, papperslimning och vextavvattning, samt forfarande for dess framstellning | |
| RU1786428C (ru) | Способ комплексного анализа материальных образцов | |
| Suarez C et al. | Determination of sesamol, sesamolin, and sesamin in sesamin in sesamin concentrates and oils | |
| EA013977B1 (ru) | Способ определения в таблетке количества активных компонентов в виде аминокислот глицина, l-глутаминовой кислоты и l-цистина | |
| SU1472822A1 (ru) | Способ определени ванади (ш,1у,у) в твердых материалах | |
| RU2193773C2 (ru) | Способ определения качества молока и молочных продуктов | |
| SU872462A1 (ru) | Способ очистки сточных вод от сульфат-ионов | |
| RU2043627C1 (ru) | Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия | |
| Garman et al. | Cation exchange capacity of gypsic soils | |
| SU1686346A1 (ru) | Способ количественного определени азатиоприна | |
| JPS6314303B2 (ru) | ||
| Seidell | The Utilization of the Adsorptive Power of Fuller's Earth for Chemical Separations. | |
| SU1557519A1 (ru) | Способ определени содержани нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных | |
| RU2233439C1 (ru) | Реагент для автоматического фотометрического определения общей жесткости воды (варианты) | |
| SU1081487A1 (ru) | Способ определени тетрациклина | |
| SU1606920A1 (ru) | Способ рентгенографического фазового анализа | |
| SU1436068A1 (ru) | Способ фотометрического определени магни | |
| SU1695223A1 (ru) | Способ определени нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах | |
| RU2003972C1 (ru) | Способ фотометрического определени ионов аммони | |
| SU1288594A1 (ru) | Способ определени хлоргидрата триалкиламина | |
| SU661334A1 (ru) | Способ определени кислородсодержащих групп | |
| RU1837213C (ru) | Способ количественного определени пиперазина адипината | |
| SU1068784A1 (ru) | Способ определени фенилсалицилата | |
| SU1763964A1 (ru) | Способ электрохимического анализа соединений на основе В @ -S @ -С @ -С @ | |
| RU2025728C1 (ru) | Способ определения солей кальция в растворах сахарного производства |