SU1686346A1 - Способ количественного определени азатиоприна - Google Patents

Способ количественного определени азатиоприна Download PDF

Info

Publication number
SU1686346A1
SU1686346A1 SU894763973A SU4763973A SU1686346A1 SU 1686346 A1 SU1686346 A1 SU 1686346A1 SU 894763973 A SU894763973 A SU 894763973A SU 4763973 A SU4763973 A SU 4763973A SU 1686346 A1 SU1686346 A1 SU 1686346A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
azathioprine
analysis
sensitivity
accuracy
Prior art date
Application number
SU894763973A
Other languages
English (en)
Inventor
Алик Иванович Сичко
Вера Анатольевна Тоболкина
Татьяна Алексеевна Кобелева
Original Assignee
Тюменский медицинский институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тюменский медицинский институт filed Critical Тюменский медицинский институт
Priority to SU894763973A priority Critical patent/SU1686346A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1686346A1 publication Critical patent/SU1686346A1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности количественного определени  азатиоприна, примен емого в медицине препарата. Цель - повышение чувствительности и точности анализа. Его ведут растворением пробы в растворе NaOH с последующим титрованием раствором СиЗОз в присутствии серной кислоты при рН 6,5-7,5. Эти услови  повышают точность анализа в 2,1-2,5 раза при снижении времени его в 2-4 раза и повышении чувствительности с 0,01 до 3,1 -10 5 г/мл 7 табл

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  азатиоприна - 6-{1-метил-4-нитроимидазолил-5)-меркапто- пурин. и может быть использовано контрольно-аналитическими лаборатори ми.
Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности и точности определени .
Пример 1. В мерную колбу на 100 мл помещают около 0,03 г (точна  масса) порошка азатиоприна, прибавл ют 10 мл 1 М раствора гидроокиси натри  (кали ), раствор перемешивают и объем водой довод т до метки. В стакан дл  титровани  помещают 5 мл полученного раствора, прибавл ют 0,5 мл 0,5 М раствора серной кислоты (рН 7,0) и водой довод т общий объем анали-зируемой смеси до 30 мл. Стакан помещают в титратор Т-107 и при включенной магнитной мешалке титруют анализируемый раствор 0,01 М раствором сульфата меди (II) и измер ют величину светопропускани  при светофильтре № 1. Титрованный раствор добавл ют к смеси по 0,1 мл через 10 с.
По полученным данным стро т кривую титровани  в координатах: г - V раствора,
мл, где г - величина светопропускани , %; V - объем раствора сульфата меди (II), мл.
Точку эквивалентности наход т графически экстрапол цией двух пр мых линий кривой титровани . Концентрацию исследуемого вещества в процентах наход т по формуле
V-T-V2-100
LFRfi
где Н - масса препарата, вз та  дл  анализа , г;
Т - титр стандартного раствора по исследуемому веществу, г/мл;
V - объем стандартного раствора, пошедший на титрование, мл;
Vi - объем испытуемого раствора, вз тый дл  анализа, мл;
V2 - объем мерной колбы, мл.
1 мл 0,01 М раствора сульфата меди (II) соответствует 0,002773 г азатиоприна.
Результаты анализа азатиоприна (рН 7) и статическа  обработка приведены в табл. 1.
В табл. 1 видно, что относительна  ошибка определени  азатиоприна предлагаемым способом +0,57%. Количественное определение азатиоприна при данной отноС/
С
о
ОС
i0
ос
&
О
сительной ошибке можно проводить при содержании его в пробе от 1,109 до 3,050 мг. Таким образом, нижний предел определени  исследуемого вещества 1,109 мг, верхний 3,05 мг.
Аналогичные результаты получают при введении в исследуемый раствор препарата 0,4 - 0,6 мл (рН 6,5 - 7,5) 0,5 М раствора сол ной кислоты.
Пример 2. Анализ азатиоприна в таблетках по 0,05 г (табл. 2).
Точную массу (около 0,06 г) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл. Азатиоприн раствор ют в 10 мл 1 М раствора гидроксида натри  (кали ) и водой довод т до метки. Раствор фильтруют. В стакан дл  титровани  помещают 5 мл фильтрата и далее поступают аналогично примеру 1. Содержание азатиоприна в таблетках рассчитывают по формуле
V Т V2 Р ТГГЧЛ
С где Р - вес таблетки азатиоприна, г,
Н - масса порошка растертых таблеток, г.
В табл. 3 представлены результаты анализа азатиоприна за границей оптимального значени  рН среды раствора при рН 8.
Установлено, что ошибка количественного определени  анализируемого вещества при этом увеличиваетс  до ±9,44% и получаютс  завышенные результаты, кроме того, на кривых титровани  точка эквивалентности выражена нечетко, что и обуславливает большую погрешность анализа, При создании рН раствора менее 6,5 реакци  практически не протекает.
Исследование азатиоприна за границами концентрации титрованного раствора сульфата меди (II) представлено в табл. 4.
Установлено, что при концентрации реактива 0,015 М анализ препарата можно проводить при содержании его в пробе от 1,797 до 2,501 мг с относительной ошибкой ±0,91%. При 0,02 М концентрации титрованного раствора светопропускание продукта реакции с азатиоприном невозможно измерить прибором (зашкаливание стрелки гальванометра). При концентрации сульфата
меди(Н) 0,005 М анализ азатиоприна проводить нельз , так как реакци  протекает медленно и незначительно, а точка эквивалентности не фиксируетс . Таким образом, дл  количественного определени  азатиоприна можно
использовать 0,010 - 0,015 М раствор сульфата меди (II).
В табл. 5 и 6 представлены результаты анализа азатиоприна за границами концентраций исследуемого вещества в анализируемых пробах.
Установлено, что ошибка количественного определени  при этом увеличиваетс  до +4,19 - 13,34%. Причем получают сильно заниженные или завышенные результаты
анализа, что можно объ снить их невоспроизводимостью (табл. 5) и неподчин емостью раствора основному закону светопоглоще- ни  (табл. 6).
Сравнительные данные по затрате времени исследуемого вещества на один анализ , чувствительности и относительной ошибке приведены в табл.7
Из табл. 7 видно, что предлагаемый способ позвол ет повысить точность анализа в
2,1 -2,5 раза, уменьшить врем  одного анализа в 2 - 4 раза по сравнению с прототипом и базовым объектом. Кроме того, предлагаемый способ позвол ет значительно повысить чувствительность определени  и сократить
затрату исследуемого вещества.

Claims (1)

  1. Формула изобретени  Способ количественного определени  азатиоприна путем растворени  анализируемой пробы и титровани  раствором реагента , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и точности определени , анализируемую пробу раствор ют в растворе гидроксида натри , титрование ведут в присутствии серной кислоты при рН
    6,5-7,5 и в качестве реагента используют раствор сульфата меди (II).
    Т а б л и ц а 1
    Таблица2
    ТаблицаЗ
    Таблица
    Таблицаб
    Таблицаб
    Таблица
SU894763973A 1989-12-04 1989-12-04 Способ количественного определени азатиоприна SU1686346A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894763973A SU1686346A1 (ru) 1989-12-04 1989-12-04 Способ количественного определени азатиоприна

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU894763973A SU1686346A1 (ru) 1989-12-04 1989-12-04 Способ количественного определени азатиоприна

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1686346A1 true SU1686346A1 (ru) 1991-10-23

Family

ID=21482034

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU894763973A SU1686346A1 (ru) 1989-12-04 1989-12-04 Способ количественного определени азатиоприна

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1686346A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2495425C1 (ru) * 2012-06-13 2013-10-10 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" Способ извлечения азатиоприна из биологических жидкостей

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ВФС 42-1497-80. British Pharmacopolia. London, 1980, с. 737. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2495425C1 (ru) * 2012-06-13 2013-10-10 Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" Способ извлечения азатиоприна из биологических жидкостей

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bruce et al. Determination of cyanide, thiocyanate, and alpha-hydroxynitriles in plasma or serum
US3798000A (en) Agent and method for determination of calcium
CN108689933A (zh) 一种快速高选择性分析次氯酸的荧光探针
SU1686346A1 (ru) Способ количественного определени азатиоприна
Thompson Determination of iron in food products
Allen et al. Determination of the pyrazinamide content of blood and urine
CN108801993A (zh) 一种快速高选择性分析次氯酸的试剂盒
CN108623522A (zh) 一种快速高选择性检测次氯酸的方法
CN108587606A (zh) 一种快速高选择性分析次氯酸的荧光探针的用途
Prokhovnik An extrapolation procedure for the assay of aneurine
RU1837213C (ru) Способ количественного определени пиперазина адипината
SU1337739A1 (ru) Способ определени амитриптилина в лекарственных препаратах
SU1465761A1 (ru) Способ определени воды в диоксане
SU1506338A1 (ru) Способ количественного определени тропафена
SU1015299A1 (ru) Способ определени фепранона
RU2027171C1 (ru) Способ определения активности каталазы в биологических объектах
SU1182347A1 (ru) Способ определени хинина в хининаиодвисмутате
SU1030716A1 (ru) Способ определени кордиамина
SU1415159A1 (ru) Способ количественного определени новокаина
SU1503007A1 (ru) Способ титриметрического определени иодидов
SU1029056A1 (ru) Способ определени аспарала-Ф в водных растворах
SU362236A1 (ru) Способ определения гидроокиси натрия
SU1059491A1 (ru) Способ определени тетрациклина
SU911326A1 (ru) Способ определени бензиламида @ -хлорпропионовой кислоты
Lawrie A simple turbidimetric method of estimating blood urea