SU1686346A1 - Способ количественного определени азатиоприна - Google Patents
Способ количественного определени азатиоприна Download PDFInfo
- Publication number
- SU1686346A1 SU1686346A1 SU894763973A SU4763973A SU1686346A1 SU 1686346 A1 SU1686346 A1 SU 1686346A1 SU 894763973 A SU894763973 A SU 894763973A SU 4763973 A SU4763973 A SU 4763973A SU 1686346 A1 SU1686346 A1 SU 1686346A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- azathioprine
- analysis
- sensitivity
- accuracy
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественного определени азатиоприна, примен емого в медицине препарата. Цель - повышение чувствительности и точности анализа. Его ведут растворением пробы в растворе NaOH с последующим титрованием раствором СиЗОз в присутствии серной кислоты при рН 6,5-7,5. Эти услови повышают точность анализа в 2,1-2,5 раза при снижении времени его в 2-4 раза и повышении чувствительности с 0,01 до 3,1 -10 5 г/мл 7 табл
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени азатиоприна - 6-{1-метил-4-нитроимидазолил-5)-меркапто- пурин. и может быть использовано контрольно-аналитическими лаборатори ми.
Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности определени .
Пример 1. В мерную колбу на 100 мл помещают около 0,03 г (точна масса) порошка азатиоприна, прибавл ют 10 мл 1 М раствора гидроокиси натри (кали ), раствор перемешивают и объем водой довод т до метки. В стакан дл титровани помещают 5 мл полученного раствора, прибавл ют 0,5 мл 0,5 М раствора серной кислоты (рН 7,0) и водой довод т общий объем анали-зируемой смеси до 30 мл. Стакан помещают в титратор Т-107 и при включенной магнитной мешалке титруют анализируемый раствор 0,01 М раствором сульфата меди (II) и измер ют величину светопропускани при светофильтре № 1. Титрованный раствор добавл ют к смеси по 0,1 мл через 10 с.
По полученным данным стро т кривую титровани в координатах: г - V раствора,
мл, где г - величина светопропускани , %; V - объем раствора сульфата меди (II), мл.
Точку эквивалентности наход т графически экстрапол цией двух пр мых линий кривой титровани . Концентрацию исследуемого вещества в процентах наход т по формуле
V-T-V2-100
LFRfi
где Н - масса препарата, вз та дл анализа , г;
Т - титр стандартного раствора по исследуемому веществу, г/мл;
V - объем стандартного раствора, пошедший на титрование, мл;
Vi - объем испытуемого раствора, вз тый дл анализа, мл;
V2 - объем мерной колбы, мл.
1 мл 0,01 М раствора сульфата меди (II) соответствует 0,002773 г азатиоприна.
Результаты анализа азатиоприна (рН 7) и статическа обработка приведены в табл. 1.
В табл. 1 видно, что относительна ошибка определени азатиоприна предлагаемым способом +0,57%. Количественное определение азатиоприна при данной отноС/
С
о
ОС
i0
ос
&
О
сительной ошибке можно проводить при содержании его в пробе от 1,109 до 3,050 мг. Таким образом, нижний предел определени исследуемого вещества 1,109 мг, верхний 3,05 мг.
Аналогичные результаты получают при введении в исследуемый раствор препарата 0,4 - 0,6 мл (рН 6,5 - 7,5) 0,5 М раствора сол ной кислоты.
Пример 2. Анализ азатиоприна в таблетках по 0,05 г (табл. 2).
Точную массу (около 0,06 г) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл. Азатиоприн раствор ют в 10 мл 1 М раствора гидроксида натри (кали ) и водой довод т до метки. Раствор фильтруют. В стакан дл титровани помещают 5 мл фильтрата и далее поступают аналогично примеру 1. Содержание азатиоприна в таблетках рассчитывают по формуле
V Т V2 Р ТГГЧЛ
С где Р - вес таблетки азатиоприна, г,
Н - масса порошка растертых таблеток, г.
В табл. 3 представлены результаты анализа азатиоприна за границей оптимального значени рН среды раствора при рН 8.
Установлено, что ошибка количественного определени анализируемого вещества при этом увеличиваетс до ±9,44% и получаютс завышенные результаты, кроме того, на кривых титровани точка эквивалентности выражена нечетко, что и обуславливает большую погрешность анализа, При создании рН раствора менее 6,5 реакци практически не протекает.
Исследование азатиоприна за границами концентрации титрованного раствора сульфата меди (II) представлено в табл. 4.
Установлено, что при концентрации реактива 0,015 М анализ препарата можно проводить при содержании его в пробе от 1,797 до 2,501 мг с относительной ошибкой ±0,91%. При 0,02 М концентрации титрованного раствора светопропускание продукта реакции с азатиоприном невозможно измерить прибором (зашкаливание стрелки гальванометра). При концентрации сульфата
меди(Н) 0,005 М анализ азатиоприна проводить нельз , так как реакци протекает медленно и незначительно, а точка эквивалентности не фиксируетс . Таким образом, дл количественного определени азатиоприна можно
использовать 0,010 - 0,015 М раствор сульфата меди (II).
В табл. 5 и 6 представлены результаты анализа азатиоприна за границами концентраций исследуемого вещества в анализируемых пробах.
Установлено, что ошибка количественного определени при этом увеличиваетс до +4,19 - 13,34%. Причем получают сильно заниженные или завышенные результаты
анализа, что можно объ снить их невоспроизводимостью (табл. 5) и неподчин емостью раствора основному закону светопоглоще- ни (табл. 6).
Сравнительные данные по затрате времени исследуемого вещества на один анализ , чувствительности и относительной ошибке приведены в табл.7
Из табл. 7 видно, что предлагаемый способ позвол ет повысить точность анализа в
2,1 -2,5 раза, уменьшить врем одного анализа в 2 - 4 раза по сравнению с прототипом и базовым объектом. Кроме того, предлагаемый способ позвол ет значительно повысить чувствительность определени и сократить
затрату исследуемого вещества.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ количественного определени азатиоприна путем растворени анализируемой пробы и титровани раствором реагента , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и точности определени , анализируемую пробу раствор ют в растворе гидроксида натри , титрование ведут в присутствии серной кислоты при рН6,5-7,5 и в качестве реагента используют раствор сульфата меди (II).Т а б л и ц а 1Таблица2ТаблицаЗТаблицаТаблицабТаблицабТаблица
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894763973A SU1686346A1 (ru) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | Способ количественного определени азатиоприна |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894763973A SU1686346A1 (ru) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | Способ количественного определени азатиоприна |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1686346A1 true SU1686346A1 (ru) | 1991-10-23 |
Family
ID=21482034
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894763973A SU1686346A1 (ru) | 1989-12-04 | 1989-12-04 | Способ количественного определени азатиоприна |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1686346A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2495425C1 (ru) * | 2012-06-13 | 2013-10-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" | Способ извлечения азатиоприна из биологических жидкостей |
-
1989
- 1989-12-04 SU SU894763973A patent/SU1686346A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ВФС 42-1497-80. British Pharmacopolia. London, 1980, с. 737. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2495425C1 (ru) * | 2012-06-13 | 2013-10-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный медицинский университет Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации" | Способ извлечения азатиоприна из биологических жидкостей |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Bruce et al. | Determination of cyanide, thiocyanate, and alpha-hydroxynitriles in plasma or serum | |
US3798000A (en) | Agent and method for determination of calcium | |
CN108689933A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的荧光探针 | |
SU1686346A1 (ru) | Способ количественного определени азатиоприна | |
Thompson | Determination of iron in food products | |
Allen et al. | Determination of the pyrazinamide content of blood and urine | |
CN108801993A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的试剂盒 | |
CN108623522A (zh) | 一种快速高选择性检测次氯酸的方法 | |
CN108587606A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的荧光探针的用途 | |
Prokhovnik | An extrapolation procedure for the assay of aneurine | |
RU1837213C (ru) | Способ количественного определени пиперазина адипината | |
SU1337739A1 (ru) | Способ определени амитриптилина в лекарственных препаратах | |
SU1465761A1 (ru) | Способ определени воды в диоксане | |
SU1506338A1 (ru) | Способ количественного определени тропафена | |
SU1015299A1 (ru) | Способ определени фепранона | |
RU2027171C1 (ru) | Способ определения активности каталазы в биологических объектах | |
SU1182347A1 (ru) | Способ определени хинина в хининаиодвисмутате | |
SU1030716A1 (ru) | Способ определени кордиамина | |
SU1415159A1 (ru) | Способ количественного определени новокаина | |
SU1503007A1 (ru) | Способ титриметрического определени иодидов | |
SU1029056A1 (ru) | Способ определени аспарала-Ф в водных растворах | |
SU362236A1 (ru) | Способ определения гидроокиси натрия | |
SU1059491A1 (ru) | Способ определени тетрациклина | |
SU911326A1 (ru) | Способ определени бензиламида @ -хлорпропионовой кислоты | |
Lawrie | A simple turbidimetric method of estimating blood urea |