SU1472822A1

SU1472822A1 - Способ определени ванади (ш,1у,у) в твердых материалах

Info

Publication number: SU1472822A1
Application number: SU864145057A
Authority: SU
Inventors: Наталия Васильевна Филиппова; Галина Алексеевна Иванова; Вадим Кронидович Андреев; Павел Ильич Федоров; Геннадий Константинович Тарабрин
Original assignee: Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1986-11-11
Filing date: 1986-11-11
Publication date: 1989-04-15

Abstract

Изобретение относитс к способам определени ванади (ш, 1у, у) в твердых материалах и позвол ет повысить точность определени при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществить определение из одной навески. Способ включает разложение анализируемого образца 15-20%-ным раствором гидрооксида кали в присутствии хлорида меди , вз того в соотношении 1:3 с анализируемой навеской, при кип чении в течение 3-5 мин, фильтрование, обработку фильтрата серной кислотой, введение перманганата и нитрита натри и последующую количественную регистрацию ванади (1у, у) путем титровани раствором соли Мора. Ванадий (ш) определ ют в твердом остатке после фильтровани и сплавлени его с пероксидом натри . 5 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам раздельного определени ванади в степен х окислени (III, IV и V) в технологических продуктах, например в ванадийсодержащих конверторных шлаках, шихте, шламах.

Целью изобретени вл етс повышение точности определени при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществлени определени из одной навески.

Пример i. Анализ ванадийсо- держащего шлака.

В стакан помещают 0,1 г анализируемого образца, предварительно растертого в ступке, приливают 50 мл 15%- ного раствора гидроксида кали , добавл ют 0,3 хлорида меди, нагревают до кипени в течение 3 мин. За это врем ванадий (IV и V) переходит в раствор, а ванадий (III) остаетс в твердой фазе. Провод т фильтрование и промывают остаток гор чей водой. К фильтрату присоедин ют промывные воды и подкисл ют, добавл 15 мл серной кислоты (1:1), после чего раствор охлаждают. В охлажденный фильтрат по капл м добавл ют 2-5%- ный раствор перманганата кали до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата кали удал ют, добавл 2 капли 1%-ного раствора нитрита натри , избыток которого разрушают мочевиной . Полученный раствор титруют 0,1 N раствором соли Мора, использу

1

ю

00 1чЭ

го

3 1472822

в качестве индикатора раствор фенилантраниловой кислоты. Далее провод т определение содержани ванади (III) -в твердом -остатке, оставшемс после фильтровани на фильтре.

Дл этого твердый остаток сплавл ют с пероксидом натри , после чего анализируют аналогично ванадию (IV и V).

Содержание различных форм ванади (Рассчитывают по следующим формулам:

Эг VcM NCW 100 .

VoOa

7 ,ТГ1 За Vx/vihCMNvMni 100 % уог -

где Э

N

Д,з

С-м

N

КМпсч

VCM V

КМП04

% 100

эквиваленты V (III), V (IV), V (V), которые равны соответственно 74,95; 82,95; 90,95; нормальность раствора соли Мора;

нормальность раствора перманганата кали ; объем соли Мора, мл; объем,перманганата кали , мл; q - аликвота, мл. В образце шлака обнаружено 14,51% ванади (III), 2,30% ванади (IV); 0,19% ванади (V). Общее содержание ванади составл ет 16,99%.

Известным способом обнаружено 14,62% ванади (III), 2,16% ванади (IV) и 0,05% ванади (V). Общее содержание ванади составл ет 16,83%. Истинное общее содержание ванади 16,98%.

Пример 2. Анализ ванадий- содержащего шлама.

Определение провод т как описано в примере 1. Дл разложени используют 15%-ный раствор гидроксида кали в присутствии 0,3 г хлорида меди и кип т т 5 мин. В образце обнаруже- но 2,98% ванади (III), 1,32% вана- ди (IV), 0,05% ванади (V). Общее содержание ванади при этом составл ет 4,35%.

Известным способом в образце обнаружено 3,01% ванади (III), ванади (IV) и ванади (V) не обнаружено . Общее содержание ванади состав- л ет 3,01%.

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Истинное общее содержание ванади составл ет 4,33%.

Пример 3. Анализ ванадий- содержащей шихты.

Определение провод т как описано в примере 1. Дл разложени используют 17%-ный раствор гидроксида кали в присутствии 0,3 г хлорида меди и кип т т 4 мин.

В образце найдено 2,43% ванади (III), 2,71% ванади (IV) и 12,30% ванади (V). Общее содержание ванади 17,44%.

Известным способом обнаружено 2,21% ванади (III), 2,38% ванади (IV) и 11,55% ванади (V). Общее содержание ванади составл ет 16,14%.

Истинное общее содержание ванади составл ет 17,44%.

В табл. 1 представлены результаты определени ванади в зависимости от концентрации гидроксида кали .

В табл. 2 представлены сравнительные результаты определени ванади при использовании дл разложени гидроксида кали и гидроксида натри .

В табл. 3 представлены результаты определени ванади в зависимости от соотношени хлорида меди и анализируемого образца.

В табл. 4 представлены результаты определени ванади в зависимости от времени кип чени .

Способ позвол ет определ ть трех, четырех- и п тивалентный ванадий.в ванадийсодержащих технологических продуктах (шихте, шлаке, шламе).

Сравнительные результаты математической обработки описанного и предложенного способов приведены в табл.5.

Claims

Формулаизобретени Способ определени ванади (III, IV, V) в твердых материалах, включающий разложение анализируемого материала раствором щелочи при нагревании , фильтрование и определение в полученном растворе ванади (IV) и ванади (V) путем титровани раствором соли ,Мора, отличающийс тем, что, с целью повышени точности определени при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществлени определени из одной навески, в качестве щелочи используют 15-20%-ный раствор гидроксида кали , разложение осуществл ют в присутствии хлорида меди, вз того в

514728226

соотношении с анализируемым образцом сплавл ют с пероксидом натри , пере- 1:3, при кип чении в течение 3-5 мин, вод т в раствор и в растворе опреде- а твердый остаток после фильтровани л ют ванадий(III).

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

17,43 17,43 17,43 17,43

ИзвестТ а блица 4

Таблица 5