SU1742667A1 - Способ подготовки проб порошкообразных материалов - Google Patents
Способ подготовки проб порошкообразных материалов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1742667A1 SU1742667A1 SU884478629A SU4478629A SU1742667A1 SU 1742667 A1 SU1742667 A1 SU 1742667A1 SU 884478629 A SU884478629 A SU 884478629A SU 4478629 A SU4478629 A SU 4478629A SU 1742667 A1 SU1742667 A1 SU 1742667A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sample
- mass
- sodium thiosulfate
- mixture
- ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Использование: при анализе руд и продуктов их переработки дл определени элементов рентгено-спектральным методом . Сущность изобретени : исходную пробу разлагают сол ной кислотой при нагревании в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы , равном (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9):.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, в частности, к рентгено-спектральным методам определени элементов, и может быть использовано при анализе руд и продуктов их переработки.
Цель изобретени - ускорение процесса подготовки проб.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе подготовки проб порошкообразных материалов, включающем разложение пробы сол ной кислотой при нагревании, разложение пробы осуществл ют в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы, (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2), при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.
В табл.1 приведено врем подготовки пробы (разложение навески) государственных стандартных образцов (ГСО), осуществ- ленной за вл емым и известным
способами. Масса навески образца во всех опытах составл ла 1 г, расход тиосульфата натри - 0,65 г.
Как видно из табл.1, полный переход марганца и железа в раствор, т.е. полное разложение навески происходит в за вл емом способе уже через 5-7 мин против 60 мин в известном способе. Отделенное при этом в образцах содержание железа и марганца равное соответственно 51,9 и 44,4 - 44,3% соответствовало аттестованному содержанию этих элементов, предельному химическим методом - 51,8% и 44,4%.
6 табл.2 приведены результаты разложени проб хлористоводородной кислотой при различных соотношени х массы вводимого тиосульфата натри и массы проб. Врем разложени было посто нным и составл ло 5 мин.
Как следует из табл.2, значени соотношени массы тиосульфата натри и образца больше 1:1 (1,11; 1,2:1) нецелесообразны,
№
С
XJ
N
ю
ON
т.к. при этих значени х увеличиваетс врем отстаивани или фильтровани раствора из-за увеличивающегос содержани в нем элементарной серы, образующейс при разложении тиосульфата натри и вызывающей помутнение раствора. Общее врем подготовки пробы (а следовательно и проведени анализа) при этом увеличиваетс .
Установлено также, что разложение навески в присутствии смеси тиосульфата натри и роданида аммони или натри значительно сокращает врем получени жидкого образца (до 3 мин). Причем соотношение тиосульфата натри и роданида аммони (натри ) в смеси, равное 2:0,8-1,2, вл етс оптимальным. При разложении, например, государственного образца (ГСО - Р-2), содержащего 53,7% железа, хлористоводородной кислотой в присутствии вышеназванной смеси, количество железа перешедшего в раствор, соответствовало аттестованному, определенному химическим методом 53,6-53,7% (см. табл.3).
В табл.4 приведены определени железа в государственном стандартном образце (ГСО Р-2) при различном соотношении массы за вл емой смеси к массе пробы.
Как видно из табл.4, при соотношении тиосульфата натри и роданида аммони , равном 0,60-0,90:1 содержание железа, определенной рентгено-спектральным методом , было максимально близким к аттестованному, определенному химическим методом, и составл ло 53,5-53,8%. Уменьшение соотношени выше 0,9:1 (1,09:1) нецелесообразно, т.к. в этом случае увеличиваетс количество выдел емой элементарной серы, что приводит к необходимости отстаивани , осветлени , или фильтровани пробы, т.е. увеличению длительности подготовки пробы.
Предлагаемый способ осуществл ли следующим образом.
Пример 1. Навески железной руды с содержанием железа 36,84%, концентрата с содержанием железа 51,03% и хвостов обогащени с содержанием железа 18,26% массой кажда по 1 г, вносили в стаканы вместимостю 100 см3, добавл ли по 10 см3 10%-ного раствора тиосульфата натри (1 г), перемешивали, добавл ли по 20 см хлористоводородной кислоты и кип тили пробы в течение 5 мин
После этого раствор охлаждали проточной водой, разбавл ли дистиллированной водой до 50 см° и фильтровали через фильтровальную бумагу желта лента. По 10 см3 приготовленных таким образом жидких проб помещали в кювету и проводили рентгеноспектральный анализ на анализаторе КРАБ - ЗУМ известным способом. В результате определили, в пробе железной руды содержание железа 36,9%, в пробе
концентрата - 50,9% в пробе хвостов - 18,4%.
Пример 2. Навески марганцевой руды с содержанием марганца 33,4%, концентрата с содержанием марганца 52,4% и хвостов
0 с содержанием марганца 19,8%, массой кажда по 1 г, помещали в стаканы вместимостью 100 см и готовили пробы описанным в примере 1 способом.
В результате рентгено-спектрального
5 анализа в этих пробах определили в марганцевой руде содержание марганца 33,5%, в концентрате 52,3%, в хвостах 19,8%.
Пример 3. Пробу железной руды с установленной химическим методом массо0 вой долей железа, равной 32,16%, массой 1 г, вносили в стакан вместимостью 100 см3,
т
добавл ли 20 см хлористоводородной кислоты , перемешивали, добавл ли 10 см3 раствора смеси солей приготовленной
5 следующим образом: 40 г радонида аммони , 120 г тиосульфата натои п тиводного (2:1) раствор ли в 1000 см3 дистиллированной воды. Пробу кип тили 3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и
0 разбавл ли до 50 см3. После отстаивани отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным на анализаторе КРАБ - ЗУМ. В результате рентгеноспектрального анализа определили содержание железа в
5 пробе, равное 32,0%.
Пример 4. Пробу железной руды с содержанием, равным 53,7%, массой 1 г вносили в стакан, вместимостью 100 см3, добавл ли 20 см хлористоводородной кис0 лоты, перемешивали, добавл ли 10 см3 раствора смеси солей, приготовленной следующим образом: 0,3 г роданида натри и 0,6 г тиосульфата натри раствор ли в 100 см дистиллированной воды.
5 Пробу кип тили .3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавл ли до 50 см . После отстаивани отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным способом на анализаторе КРАБ-ЗУМ.
0 В результате рентгено-спектрального анализа определили содержание железа в пробе , равное 53,8%.
Таким образом, за вл емый способ по 5 сравнению с известным позвол ет проще и быстрее в 10-12 раз подготовить жидкие пробы дл определени элементов рентгено-спектральным методом с достаточно высокой точностью определени . Ошибка метода составл ет не более 0,4%.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ подготовки проб порошкообразных материалов дл определени элементов рентгеноспектральным методом, включающий разложение пробы сол ной кислотой при нагревании, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса , разложение пробы осуществл ют в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1): 1 или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.10Таблица 1Таблица 2Таблица 3Таблица 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884478629A SU1742667A1 (ru) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | Способ подготовки проб порошкообразных материалов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884478629A SU1742667A1 (ru) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | Способ подготовки проб порошкообразных материалов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1742667A1 true SU1742667A1 (ru) | 1992-06-23 |
Family
ID=21397526
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884478629A SU1742667A1 (ru) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | Способ подготовки проб порошкообразных материалов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1742667A1 (ru) |
-
1988
- 1988-08-29 SU SU884478629A patent/SU1742667A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Рентгенофлуоресцеитный анализ, под ред. Х.Эрхардта. - М.. Металлурги , 1985, с.256. ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определени железа (общего). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2057137C1 (ru) | Способ получения нерастворимого гидролизующегося таннина, нерастворимый гидролизующийся таннин и способы обработки отработанной жидкости таннином | |
SU1742667A1 (ru) | Способ подготовки проб порошкообразных материалов | |
Hancil et al. | On the possible use of di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid/zinc as a recommended system for liquid-liquid extraction: the effect of impurities on kinetics | |
SU1472822A1 (ru) | Способ определени ванади (ш,1у,у) в твердых материалах | |
RU2003972C1 (ru) | Способ фотометрического определени ионов аммони | |
SU1636338A1 (ru) | Способ получени основного карбоната свинца | |
SU1364606A1 (ru) | Способ извлечени крезолов из кислых водных растворов | |
SU1594397A1 (ru) | Способ определени толуолсульфоната натри в сульфоноле и синтетических моющих средствах | |
RU2007709C1 (ru) | Способ количественного определения скипидара в воде | |
Lehto et al. | Separation of cesium from a nuclear waste solution by precipitation with sodium hexanitrocobaltate and tungstophosphoric acid | |
SU1113721A1 (ru) | Способ определени ксантогенатов в водных растворах | |
SU978026A1 (ru) | Способ определени трибутилфосфата в водном растворе | |
SU1085064A1 (ru) | Собиратель дл флотации сульфидных свинцово-цинковых руд | |
SU1742212A1 (ru) | Способ обезвоживани хлормагниевого сырь | |
SU1579901A1 (ru) | Способ разделени серебра и сурьмы | |
SU994411A1 (ru) | Способ определени суммы окисленных форм свинца | |
SU1650745A1 (ru) | Способ извлечени марганца из марганецсодержащих материалов | |
SU1327971A1 (ru) | Способ флотации угл | |
SU1343350A1 (ru) | Способ количественного определени циануровой кислоты | |
SU1130762A1 (ru) | Способ выделени хрома ( @ ) из растворов | |
SU1686346A1 (ru) | Способ количественного определени азатиоприна | |
SU1399668A1 (ru) | Способ фазового анализа соединений цинка в продуктах металлургического производства | |
SU445895A1 (ru) | Способ определени окисленных соединений свинца | |
SU728061A1 (ru) | Способ количественного определени нейтральных фосфорорганических экстрагентов | |
SU1682919A1 (ru) | Способ определени содержани воды в фосфорно-вольфрамовой кислоте |