SU1742667A1

SU1742667A1 - Способ подготовки проб порошкообразных материалов

Info

Publication number: SU1742667A1
Application number: SU884478629A
Authority: SU
Inventors: Галина Михайловна Яворская; Инна Павловна Безверхняя; Нелли Анатольевна Гунич; Михаил Васильевич Педан
Priority date: 1988-08-29
Filing date: 1988-08-29
Publication date: 1992-06-23

Abstract

Использование: при анализе руд и продуктов их переработки дл определени элементов рентгено-спектральным методом . Сущность изобретени : исходную пробу разлагают сол ной кислотой при нагревании в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы , равном (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9):.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности, к рентгено-спектральным методам определени элементов, и может быть использовано при анализе руд и продуктов их переработки.

Цель изобретени - ускорение процесса подготовки проб.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе подготовки проб порошкообразных материалов, включающем разложение пробы сол ной кислотой при нагревании, разложение пробы осуществл ют в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы, (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2), при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.

В табл.1 приведено врем подготовки пробы (разложение навески) государственных стандартных образцов (ГСО), осуществ- ленной за вл емым и известным

способами. Масса навески образца во всех опытах составл ла 1 г, расход тиосульфата натри - 0,65 г.

Как видно из табл.1, полный переход марганца и железа в раствор, т.е. полное разложение навески происходит в за вл емом способе уже через 5-7 мин против 60 мин в известном способе. Отделенное при этом в образцах содержание железа и марганца равное соответственно 51,9 и 44,4 - 44,3% соответствовало аттестованному содержанию этих элементов, предельному химическим методом - 51,8% и 44,4%.

6 табл.2 приведены результаты разложени проб хлористоводородной кислотой при различных соотношени х массы вводимого тиосульфата натри и массы проб. Врем разложени было посто нным и составл ло 5 мин.

Как следует из табл.2, значени соотношени массы тиосульфата натри и образца больше 1:1 (1,11; 1,2:1) нецелесообразны,

№

С

XJ

N

ю

ON

т.к. при этих значени х увеличиваетс врем отстаивани или фильтровани раствора из-за увеличивающегос содержани в нем элементарной серы, образующейс при разложении тиосульфата натри и вызывающей помутнение раствора. Общее врем подготовки пробы (а следовательно и проведени анализа) при этом увеличиваетс .

Установлено также, что разложение навески в присутствии смеси тиосульфата натри и роданида аммони или натри значительно сокращает врем получени жидкого образца (до 3 мин). Причем соотношение тиосульфата натри и роданида аммони (натри ) в смеси, равное 2:0,8-1,2, вл етс оптимальным. При разложении, например, государственного образца (ГСО - Р-2), содержащего 53,7% железа, хлористоводородной кислотой в присутствии вышеназванной смеси, количество железа перешедшего в раствор, соответствовало аттестованному, определенному химическим методом 53,6-53,7% (см. табл.3).

В табл.4 приведены определени железа в государственном стандартном образце (ГСО Р-2) при различном соотношении массы за вл емой смеси к массе пробы.

Как видно из табл.4, при соотношении тиосульфата натри и роданида аммони , равном 0,60-0,90:1 содержание железа, определенной рентгено-спектральным методом , было максимально близким к аттестованному, определенному химическим методом, и составл ло 53,5-53,8%. Уменьшение соотношени выше 0,9:1 (1,09:1) нецелесообразно, т.к. в этом случае увеличиваетс количество выдел емой элементарной серы, что приводит к необходимости отстаивани , осветлени , или фильтровани пробы, т.е. увеличению длительности подготовки пробы.

Предлагаемый способ осуществл ли следующим образом.

Пример 1. Навески железной руды с содержанием железа 36,84%, концентрата с содержанием железа 51,03% и хвостов обогащени с содержанием железа 18,26% массой кажда по 1 г, вносили в стаканы вместимостю 100 см3, добавл ли по 10 см3 10%-ного раствора тиосульфата натри (1 г), перемешивали, добавл ли по 20 см хлористоводородной кислоты и кип тили пробы в течение 5 мин

После этого раствор охлаждали проточной водой, разбавл ли дистиллированной водой до 50 см° и фильтровали через фильтровальную бумагу желта лента. По 10 см3 приготовленных таким образом жидких проб помещали в кювету и проводили рентгеноспектральный анализ на анализаторе КРАБ - ЗУМ известным способом. В результате определили, в пробе железной руды содержание железа 36,9%, в пробе

концентрата - 50,9% в пробе хвостов - 18,4%.

Пример 2. Навески марганцевой руды с содержанием марганца 33,4%, концентрата с содержанием марганца 52,4% и хвостов

0 с содержанием марганца 19,8%, массой кажда по 1 г, помещали в стаканы вместимостью 100 см и готовили пробы описанным в примере 1 способом.

В результате рентгено-спектрального

5 анализа в этих пробах определили в марганцевой руде содержание марганца 33,5%, в концентрате 52,3%, в хвостах 19,8%.

Пример 3. Пробу железной руды с установленной химическим методом массо0 вой долей железа, равной 32,16%, массой 1 г, вносили в стакан вместимостью 100 см3,

т

добавл ли 20 см хлористоводородной кислоты , перемешивали, добавл ли 10 см3 раствора смеси солей приготовленной

5 следующим образом: 40 г радонида аммони , 120 г тиосульфата натои п тиводного (2:1) раствор ли в 1000 см3 дистиллированной воды. Пробу кип тили 3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и

0 разбавл ли до 50 см3. После отстаивани отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным на анализаторе КРАБ - ЗУМ. В результате рентгеноспектрального анализа определили содержание железа в

5 пробе, равное 32,0%.

Пример 4. Пробу железной руды с содержанием, равным 53,7%, массой 1 г вносили в стакан, вместимостью 100 см3, добавл ли 20 см хлористоводородной кис0 лоты, перемешивали, добавл ли 10 см3 раствора смеси солей, приготовленной следующим образом: 0,3 г роданида натри и 0,6 г тиосульфата натри раствор ли в 100 см дистиллированной воды.

5 Пробу кип тили .3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавл ли до 50 см . После отстаивани отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным способом на анализаторе КРАБ-ЗУМ.

0 В результате рентгено-спектрального анализа определили содержание железа в пробе , равное 53,8%.

Таким образом, за вл емый способ по 5 сравнению с известным позвол ет проще и быстрее в 10-12 раз подготовить жидкие пробы дл определени элементов рентгено-спектральным методом с достаточно высокой точностью определени . Ошибка метода составл ет не более 0,4%.

Claims

Формула изобретени

Способ подготовки проб порошкообразных материалов дл определени элементов рентгеноспектральным методом, включающий разложение пробы сол ной кислотой при нагревании, отличающийс тем, что, с целью ускорени процесса , разложение пробы осуществл ют в присутствии тиосульфата натри при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1): 1 или смеси тиосульфата натри с роданидом аммони или натри , вз тых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.

10

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4