SU1343350A1

SU1343350A1 - Способ количественного определени циануровой кислоты

Info

Publication number: SU1343350A1
Application number: SU864010956A
Authority: SU
Inventors: Евгений Николаевич Бойцов; Людмила Александровна Симкина; Юрий Иванович Перминов; Юлий Исаакович Мушкин; Альфред Арамансович Саркисян; Раксима Оганесовна Багдасарян
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302
Priority date: 1986-01-21
Filing date: 1986-01-21
Publication date: 1987-10-07

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественного определени циануровой кислоты в технических продуктах. Дл повышени селективности анализа с помощью экстракции пробы в качестве экстра- тента используют тетрагидрофуран или диоксан. Анализ позвол ет определ ть несв занную циануровую кислоту с точностью до 98,8%, а в присутствии ее производных с точностью до 90 - 110%. 1 табл. со 4;:; СО СО ел

Description

11

Изобретение относитс к способам химического анализа органических соединений и может быть использовано в химической промышленности, в частности при определении циануровой кислоты в технических продуктах.

Целью изобретени вл етс повышение селективности определени .

Пример 1. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты (50,6%) и 0,247 г меланина (49,4%), помещают в стакан вместимостью

100 см , туда же приливают 50 см диоксана. Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют через стекл нный фильтр, промыва осадок на фильтре 5-10 см диоксана в бюкс, предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.После упаривани раствора досуха найдено 0,250 г твердого продукта, идентифицированного по Ж-спектру как циану- рова кислота, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 50%. Осадок на фильтре по ИК-спектру идентифицирован как меламин.

Пример2. 1 г пробы, состо щей из 0,100 г циануровой кислоты (10%) и 0,900 г меламина (90%), анализируют аналогично примеру 1, После упаривани раствора в осадке найдено 0,092 г циануровой кислоты, чт составл ет 9,2%. Осадок на фильтре идентифицирован как меламин.

ПримерЗ. 1 г пробы, состо щей из 0,800 г цианурата меламина (80%), 0,100 г циануровой кислоты (10%), 0,100 г меламина (10%), анализируют аналогично примеру I. После упаривани диоксана в осадке найдено 0,101 г циануровой кислоты, что составл ет 10,1%. Осадок на фильтре идентифицируют как смесь меламина и цианурата меламина.

Пример4. 2 г пробы, содер- жаще|1 1 ,900 г цианурата меламина (95%), 0,05 г циануровой кислоты (2,5%) и 0,05 г меламина, анализируют аналогично примеру 1. После упаривани диоксана найдено 0,051 г циануровой кислоты, что составл ет 2,51%.

Пример5. 1 г пробы, состо щей из 0,800 г цианурата меламина (80%), 0,100 г циануровой кислоты

(10%) и 0,100 г меламина (10%), анализируют аналогично примеру 1, использу вместо 50 см диоксана 50 см тетрагидрофурана. После упаривани тетрагидрофурана найдено 0,096 г циануровой кислоты, что соответствует содержанию циануровой кислоты в пробе 9,6%. Осадок на фильтре идентифицируют как смесь цианурата меламина и меламина.

Примерб. I г пробы, состо щей из 0,6 г цианурата свинца, 0,3 г окиси свинца и О,1 г циануровой кис- лоты (10%), анализируют аналогично примеру 1. После упаривани тетрагидрофурана найдено в осадке 0,09 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию п пробе 9%.

20

Пример. 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата кальци , 0,3 г карбоната кальци и О,1 г циануровой кислоты (10%), анализируют аналогич25 но примеру 1. После упаривани тетрагидрофурана в осадке найдено 0,11 г циануровой кислоты, что соответствует ее содержанию в пробе 11%.

Пример8. 1 г пробы, содержащей 0,9 г цианурата натри (NaH2C3NjOj), 0,05 г карбоната натри и 0,05 г циануровой кислоты (5%), помещают в стакан вместимостью 100 см, туда же приливают 50 см диоксана . Содержимое стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мешалки. Раствор фильтруют от осадка, 2,5 см фильтрата помещают

в мерную колбу вместимостью 100 см , содержимое колбы довод т до метки

0,05 м раствором буры. Измер ют оптическую плотность раствора при длине волны 216 нм. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 4%.

Пример9. 1 г пробы, содержащей 0,8 г цианурата меламина, 0,1 г

меламина и 0,1 г циануровой кислоты (10%), анализируют аналогично примеру 8. Найденное содержание циануровой иcлoты в пробе составило 10,8%.

Пример 10. 1 г пробы, содержащей 0,9 г цианурата меламина,

0,05 г меламина и 0,05 г циануровой кислоты (5%), анализируют так, как описано в примере 8, использу вместо диоксана тетрагидрофуран. Содержание циануровой кислоты в пробе составило 5,1%.

Пример II, 1 г пробы, содержащей 0,975 цианурата меланина, 0,0125 г циануровой кислоты (1,25%) и 0,0125 г меламина, анализируют так как описано в примере 8, Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 1,28%,

Пример 12, 1 г пробы, содержащей 0,7 г цианурата меламина,0,15 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (15%), помещают в стакан вместимостью 100 см, туда же приливают

л

50 см диоксана. Содержание стакана тщательно перемешивают при комнатной температуре в течение 30-40 мин с помощью магнитной мещалки. Раствор фильтруют от осадка, разбавл ют в 2 раза дистиллированной водой. Концентрацию циануровой кислоты в растворе определ ют потенциометрическим титрованием, затем по найденной концентрации в растворе рассчитывают ее содержание в пробе. Найденное содержание циануровой кислоты в пробе составило 14%,

Пример 13, 1 г пробы, содержащей 0,6 г цианурата меламина, 0,25 г меламина и 0,15 г циануровой кислоты (15%), анализируют способом описанным в примере 12, использу вместо диоксана тетрагидрофуран,НайИскусственна смесь

Цианурова кислота

Цианурат меламина

Цианурат кальци

Карбонат кальци

денное содержание и 1ануровой кислоты в пробе составилс 13,6%,

П р и м е р 14. 0,5 I- пробы, содержащей 0,253 г пиануровой кислоты

(50,6%) и 0,247 г меламина (49,4%), анализируют по способу, изложенному в примере , использу вместо диоксана диметилформамид, Найдено циануровой кислоты в пробе 2%, Осадок на фильтре идентифицирован по ИК-спект- рам как цианурат меламина.

П р им е р 15. 0,5 г пробы, содержащей 0,253 г циануровой кислоты

(50,6%) и 0,247 г меламина (49,4%), анализируют по способу, изложенному в примере 1, использу вместо диоксана диметилсульфоксид. Найдено циануровой кислоты в пробе 4%, Осадок на

фильтре идентифицирован как цианурат меламина.

Claims

Формула изобретени

Способ количественного определени циануроной кислоты путем экстракции циануровой кислоты из анализируемой пробы экстрагентом с послед тощим ее определершем в полученном экстракте , о т л и ч а ю и; и и с тем,

что, с целью повышени селективности определени , в качестве экстрагента используют теграгидрофуран или диок- сан,

50,6

49,4

0,2 Вода Известный

60

30

Меламин49,4

Цианурова

кислота10

Меламин90

6 Цианурат меланина

7 Цианурат

8 Цианурат

9 Цианурат свинца

Окись свинца

Цианурова кислота

Цианурат кальци

Цианурат натри

Цианурат меламина 80

Цианурова кислота 10

Ме ламин 10

Цианурат меламина 95

Цианурова кислота 2,5

Меламин 2,5

Цианурат 80 меламина

Цианурова кислота 10

Меламин 10

Цианурат

свинца 60

30

10

Цианурат кальци 60

Карбонат кальци 30

Цианурова кислота 10

IJj aHypaT

натри 90

Продолление таблиньо

Конечна стади - гравиметри

Диоксан

Предлагав- мый

Конечна стади - гравиметри

10,1

То же

2,51

9,6

Тетра- гидро- фуран

То же

I I

Продолжение таблицы