SU789710A1 - Способ количественного определени гидроперекисей этилбензола или изопропилбензола - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно, к способам количественного определени  гидроперекисей этилбензола и изопропилбензола .

Известен способ количественного определени  гидроперекисей этилбензола или изопропилбензола путем обработки анализируемой пробы раствором йодистого кали  в присутствии лед ной уксусной кислоты, с последующим титрованием полученного раствора тиосульфатом в присутствии

крахмала i

Недостатком способа  вл етс  его трудоемкость и длительность.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности -и достигаемому результату  вл етс  способ количественного определени  гидроперекисей этилбензола или изопропилбензола путем обработки анализируемой пробы солью Мора и тицианатом аммони  в среде метанола, с последующим фотометрирован-ием полученного при этом раствора 2.

Недостатком способа  вл етс  его длительность (15 мин), невозможность применени  дл  определени  концентраций гидроперекисей, превышающих 0,7 мрль/л, и растворитель метанол обладает повышенной токсичностью .

Цель изобретени  - сокращение мени, повышение безопасности и расширение диапазона определени .

Поставленна  цель достигаетс  : описываемым способом количественного определени  гидроперекисей этилбен10 зола или изопропилбензола, заключающимс  в обработке анализируемой пробы солью Мора и тиоцианатом натри  в среде 30-50% водного раствора ацетона с последующим сдектрофотомет 5 рированием полученного при этом раствора .

Отличительным признаком способа  вл етс  использование в качестве органического растворител  30-50%

20 водный раствор ацетона.

Способ включает следукзщие операции .

Готов т 30-50% раствор ацетона в воде. Затем добавл ют к 1 л раствора 1 мл концентрированной серной или сол ной кислоты, раствор ют в смеси навеску соли Мора (2-5 г) и тиоцианат натри , кали  или аммони  (4-10 г),Затем отбирают 1030 50 мл приготовленного реактива и

ввод т дозу пробы, содержащую Ю SlO MF эквивалентов перекиси. Перемешивают 20 с и заливают полученный раствор в измерительную кювету , а исходный реактив - в срайнительную кювету. Измер ют оптическую плотность раствора на фотометре, использу  сине-зеленый светофильтр, или на спектрофотометре, при длине волны 470-490 нм. С помощью калибровочного графика наход т искомую концентрацию перекиси.

Пример. Дл  анализа эпоксидатов процесса совместного получени  окиси пропилена со стиролом, содержащих 0,3-10,0% гидроперекиси этилбекзола, смешивают 400 мл ацетона и 600 мл воды и добавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты. В этой смеси раствор ют 4,0 г соли Мора (10 мг эквивалентов) и 8,1 г тиоцианата аммони  (100 мг. эквивалентов ). В коническую колбу отбирают с помощью мерного цилиндра или пипетки 59 мл приготовленного раствора и ввод т с помощью пипетки на 0,2 мл дозу пробы 0,1 мл. Перемешивают раствор 20 с, заливают его в измерительную кювету, толщиной 1 мм, фотометра ФЭК и измер ют оптическую плотность относительно сравнительной кюветы, толщиной 1 мм, заполненной исходным раствором. По калибровочному графику, представл ющему пр молинейную зависимость оптической плотности от концентрации гидроперекиси , наход т процентное содержание гидроперекиси этилбензола в пробе.

П р и м е р 2. Дл  а.нализа тех-;нического гипериза, содержащего 7099% гидроперекиси изопропилбензола, смешивают 300 мл ацетона и 700 мл воды и добавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты. В этой смеси рас твор ют б г соли Мора и 8,1 г тиоцианата натри . В коническую колбу отбирают с помощью мерного цилиндра 100 мл приготовленного раствора и ввод т с помощью пипетки на 0,1 мл дозу пробы 0,02 мл. Перемешивают раствор 2& с, заливают в измерительную кювету, толщиной 1 мм, фотоколориметра и измер ют оптическую плотность относительно кюветы той же Толщины, заполненной исходным раствором . По калибровочному графику наход о: процентное содержание гидроперекиси изопропилбеМзола. В пробах ВШИОС, содержащих по данным иодометрического метода 86,2%, 89,9%, 92,2% л идроперекиси изопропилбензола было обнаружено таким образом 85,9% 89,0% и 93,1% соответственно.

П р и м е р 3. Дл  анализа производственной смеси фенола и ацетона, полученной кислотным разложением гипереза и содержащей 0,01-2% гидроперекиси изопропилбензола, смешивают по 500 мл ацетона и воды и добавл ют 1 мл концентрированной серной кислоты. Затем раствор ют 0,6 г соли Мора и 8,1 г тиоцианата натри , В коническую колбу отбирают с помощью пипетки или мерного цилиндра 50 мл приготовленного раствора и ввод т с помощью пипетки на 0,2 мл дозу пробы 0,1 мл. После перемешивани  в течение 20 с раствор заливают в измерительную кювету, толщиной 1 см, фотоколориметра и измер ют оптическую плотность относитель но сравнительной кюветы, толщиной 1 см, заполненной, исходным раствором . По калибровочному графику наход т процентное содержание гидроs перекиси изопропилбензола, В пробах ВНИИОС, содержащих по данным иодометрического метода 0,05%, 0,29% и 0,94% гидроперекиси изопропилбензола , было найдено 0,045%, 0,29% и 0,90% соответственно.

0

Дл  построени  калибровочного графика приготовл ют растворы в 30-50% смеси ацетона с водой хлорида железа (ill) в присутствии тиоцианата натри  8,1(г/л). Концент5 рации, ионов в указанных растворах должны соответствовать приросту концентрации железа (111) в результате окислени  железа (II) перекисью в реакционной смеси. Оптичес0 кую плотность калибровочных растворов относительно воды измер ют на фотоколориметре в области зеленого светофильтра или на спектрофотометре на 480 нм.

5

При анализе проб, содержащих или меньше гидроперекиси, измен ют соотношение объемов реактивпроба или толщину кюьэты и определ ют искомую концентрацию C с помощью калибровочного графика по фор0 муле

g-V4 500

V v,-a

°/о,

С - концентраци , найденна 

гл по калибровочному графику , %; V и Vg- объемы пробы и реактива

при анализе, мл; d - толщина кюветы-, мм. Предлагае 1ый способ позвол ет сократить врем  определени  до 5 мин, исключить высокотоксичный растворитель-метанол и расширить диапазон определ емых концентраций гидроперекисей .

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  гидроперекисей этилбензола или изопропилбензола путем обработки анализируемой пробы солью Мора и тиоцианатом натри  в среде органического растворител  с последуюгцим 5789 спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени, повышени  везопасности и расширени  диапазона определени , в качестве органического растворител  используют 30-50% водный раствор ацетона. Источники информации, . прин тые во внимание при экспертизе 06 1, Исакова Н.А., Гул ев А.И. Днализ продуктов производства синтетического спирта и синтетических каучуков. М., Госхимиздат 1957, с. 251. .
2. 2. Инструментальные методы анализа функциональных-групп органических соединений. Под ред. Сиггиа и др., М., Мир, 1974, с. 190191 (прототип).