SU842025A1 - Способ кинетического определени МЕди - Google Patents

Description

(54)СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно- к кинетическим способам определени  меди.

Известны кинетические способы определени  меди. по каталитическим реакци м окислени  1,5-дифенил-Заминопираздлина перекисью водорода 11 И окислени  амидола перекисью водорода путем фотометрической регистрации скорости этих реакций .

Недостатками известных способов  вл ютс  невысока  чувствительность и точность определени  меди вследствие флуктуации холостой пробы из-за

-нёйстойчивости растворов 1,5-дифенил3-аминопиразолина и амидола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига-. емому результату  вл етс  кинетический способ определени  меди по каталитической реакции окислени  гидрохинона перекисью с применением 2,2

.дипиридила в качестве активатора с пределомобнаружени  2 10 мкт/мл,

Реагенты ввод т в отростки специаль ного кварцевого смесител . После термостатировани  растворы смешивают иизмер ют оптическую плотность смеси на фотоэлектроколориметре через

1 мин в течение 6-7 мин. Калибровоч ный график .стро т по методу тангенсов С43.

Недостатками способов  вд ютс  низка  точность вследствие неустойчивости раствора гидрохинона и узкого интервала оптимальных значений рН каталитической реакции и недостаточна  чувствительность.

0

Цель изобретени  - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе кинетического определени  меди, основанном на каталити5 ческом действии меди на реакцию окислени  органического реагента перекисью водорода, в качестве реагента используют окснэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию провод т в щелоч0 ной среде при ;нагревании.

Способ осуществл етс  следующим образом.

К раствору, содержащему медь, приливают растворы оксиэтилидендифос5 фоноврй кислоты, едкого натра, перекиси водорода и нагревают раствор.

Пример. В колбу (лучше из кварЦа} ввод т последовательно 40 мл анализируемого раствора, нейтрали ,зуют 1 МП 0,02 М раствора едкого

0

натра, i мл 510 М раствора оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 1 мл 0,5 М рйствора перекиси .водорода, разбавл ют до 50 мл деионизированной водой и перемешивают. Раствор нагревают 20 мин на кип щей вод ной бане. Затем к раствору добавл ют 5 мл 3 М раствора серной кислоты, 0,1 мл 5%ного раствора молибдата аммони , 1 м 1%-ного раствора иодиЬтого кали  и перемешивают.

Спуст  1-2 мин в колбу ввод т 2 м 5%-ного раствора молибдата аммони , перемешивают и через 5 мин добавл ют по капл м 1%-ный раствор хлористого олова в 2 М сол ной кислоте ,до . изменени  окраски из желтой в синюю. Через 3 мин раствор переливают в кювету (6 50 мм} и измер ют оптическу плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром .(% 540 ммк) по отношению к воде.

Содержание меди в анализируемом растворе наход т по калибровочному графику. Дл  построени  кгшибровоч .-ь

и-Ь

12-10

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с извест- 0 ными способами повышение чувствитель- . нести и точности,что позвол ет осу-. й;ествл ть более тщательный контроль за очисткой веществ, например воды от следов меди.65

кого графика стандартный раствор меди в количестве IlO мкг помещают в колбы и ввод т растворы реагентов , как и при определении меди в анализируемом растворе, смешивают растворы и измер ют оптическую плотность.

Предел обна;ружени  меди предлагаемым способом 1 Ю мкг/мл. Пропорциональна  зависимость между оптической плотностью и концентрацией меди наблюдаетс  до 2 10 мкг/мл .

Предлагаемый способ определени  меди характеризуетс  достаточно, высокой избирательностью : определению меди не мешают стократные количества са, Мд, Ва, , Дд, N1, С Г С , А , Ре , Fe ; дес тикратные количества и , тыс чекратные количества С& , 50/, , N0,310.

Определение меди в искусственной смеси (1 мкг Са, 1 мкг Мд, 1 мкг А , . 1 мкг ,0,1 мкг , 100 мкг Sif

3 10 мкг С& , 10 мкг 50 при указанных а примере концентраци х вводимых реагентов приведены в таблице.

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССРПешкова В.М. Журнал аналитической

171655, кл. С 01 G 3/00, 1964.химии, 1973, т.28, с.593.