SU1635088A1

SU1635088A1 - Способ определени N,N-диэтилдитиокарбамината натри

Info

Publication number: SU1635088A1
Application number: SU884609777A
Authority: SU
Inventors: Владимир Камбулатович Шорманов
Original assignee: Курский Государственный Медицинский Институт
Priority date: 1988-11-24
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1991-03-15

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности способа определени N.N-диэтилдитиокарбамината натри , что может быть использовано в контрольно- аналитических лаборатори х химических предпри тий, на санэпидстанци х, в химико-токсикологических лаборатори х, на станци х защиты растений. Цель изобретени - сокращение времени определени и повышение точности способа. Определение ведут растворением анализируемой пробы в диметилкетоне, обработкой ее цветореа- гентом - тетр-пара-бензохиноном в диметилкетоне с последующим фотометриро- ванием полученного раствора. Способ позвол ет сократить врем проведени анализа в 4 раза, уменьшить относительную ошибку определени с 3,56 до 2,45% и упростить процесс за счет сокращени аналитических операций с 9 до 4. 2 табл. Ё

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени N.N-диэтилдитиокарбамината , и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предпри тий, санэпидстанций , химико-токсикологических лабораторий , станций защиты растений. Способ относитс к числу массовых,

Цель изобретени - сокращение времени определени и повышение точности способа .

Способ осуществл ют следующим образом .

Анализируемую пробу раствор ют в диметилкетоне , обрабатывают раствором тет- рахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне, образующийс окрашенный раствор фото- ме рируют,

Пример. Определение N.N-диэтилди- тиокарбамината натри .

1.Качественное определение.

Около 2 мг N.N-диэетилдитиокэрбами- ната натри раствор ют в 2 мл диметилкето- на и прибавл ют 2 мл 0,1%-ного раствора тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне По вл етс желто-орэнх евое окрашивание . Максимум поглощени окрашенного продукта наблюдают при 453 нм.

2.Количественное определение. Стро т калибровочный график.

В шесть мерных колб вместимостью 25 мл внос т 0,25; 0,5, 1,0: 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного 0,0125%-ного раствора N.N-диэ- тилдитиокарбамината натри в диметилкетоне, добавл ют в каждую колбу по 2 мл 0,1 %-ного раствора тетрахлор-пара- бензохинона в диметилкетоне и довод т общий объем до метки диметилкетоном.

О

СА) СЛ О СО 00

Оптическую плотность образующихс окрашенных растворов измер ют на приборе КФК-2 при светофильтре М 4 (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной рабочего сло 50 нм. Измерени проводили на фоне рас- твора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений стро т график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчин етс закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 1,25-12,50 Mjcr/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

0 0,0766 -С-0.0115,

где D - оптическа плотность;

С - концентраци окрашенного раствора , мкг/мл.

Методика количественного олределе- ни .

Около 0,025 г (точна навеска) N.N-диэ- тилдитиокарбамината натри раствор ют в диметилкетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл, 0,75 мл полученного раствора внос т в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавл ют 2 мл 0,1%-ного раствора тетрах- лор-пара-бензохинона в диметилкетоне и дальнейшие операции провод т по схеме, описанной дл построени калибровочного графика. Определение количественного содержани N.N-диэтилдитиокарбамината натри провод т по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты количественного определени и метрологические характеристики представлены в табл.1. Чувствительность реакции 0,8 мкг/мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известным в 4 раза сокращает врем проведени анализа, упрощает процесс определени (исключаютс трудоемкие операции, общее количество аналитических операций снижаетс с дев ти до четырех), а также повышает точность определени (относительна ошибка уменьшаетс с 3,56 до 2,45%).

Сравнительна характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.

Claims

Формула изобретени Способ определени N.N-диэтилдитио- карбамината натри путем растворени анализируемрой пробы, обработки цветоре- агентом с последующим фотометрировани- ем полученного раствора, отличающий- с тем, что, с целью сокращени времени определени и повышени томности способа , растворение ведут в диметилкетоне, в качестве реагента используют раствор тет- рахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне.

Таблица 1

Таблица 2

Показатели

Предлагаемый способ

5-6 Отсутствуют

А (вз тие навески,растворение ,обработка реактивом.фо- тометрирование)

1 (раствор тетрахлорпара- бензохинона)

±2,45

Известный способ

20-25

Экстрагирование,центрифугирование

9(вз тие навески, растворение, прибавление растворов цитрата натри , гидроксида аммони ,сульфата меди (11),а также прибавление тетрахлормета- на.экстрагирование,центрифугирование , фотометрирова- ние)

3 (растворы цитрата натри , гидроксидааммони ,

сульфата меди (II) ±3.56