SU552297A1 - Способ спектрофотометрического определени ниоби - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области спектрофотометрических методов определени  ниоби  в природных соединени х и продуктах их переработки , содержащих большие количества тантала, и может быть использовано дл  определени  ниоби  в танталовых концентратах, примен емых дл  получени  тантала.

Известен дифференциальный спектрофотометрический метод определени  больших количеств ниоби , основанный на получении окрашенного комплексного соединени  с реагентом 4-(2-пиридилазо)-резорцином в кислом (1 н. НС1) тартратном растворе с раствором сравнени , содержащим в объеме 100 мл 0,5 мг ниоби  1.

Однако в этих услови х более 50 мкг тантала мешает определению ниоби  и поэтому такой метод не может быть использован дл  определени  ниоби  в танталовых концентратах .

Наиболее близким к предлагаемому способу  вл етс  один из вариантов указанного дифференциального метода с использованием реагента ПАР в 1 н. НС1. Метод позвол ет определ ть ниобий в гидроокиси ниоби , в ниобатах, а при значительном увеличении виннокислого аммони  - ив сплавах ниоби  с танталом, т. е. в присутствии больших количеств тантала 2.

Однако такой метод не пригоден дл  определени  ниоби  в танталовых концентратах с различным соотношением ниоби  и тантала, так как с увеличением содержани  тантала в

образце ОП окрашенного соединени  с реагентом ПАР в избранных авторами услови х резко увеличиваетс . Это происходит в результате образовани  сложного разнометального комплекса Nb-Та-ПАР-тартрат.

Целью изобретени   вл етс  повышение точности анализа растворов, содержащих больщие количества тантала.

Это достигаетс  тем, что вли ние тантала исключают, определ   ниобий в виде сложного смешанного (разнометального) комплекса с танталом, тартратионом и ПАРом, дл  чего после введени  в шкалу стандартных растворов и в раствор сравнени  стандартного раствора тантала в тех же соотношени х, что и в

испытуемом растворе концентрата, раствор пробы и шкалы до прибавлени  серной кислоты предварительно выдерживают в виннокислом растворе в течение 30-40 мин при рН 5-6 и последующее определение осз-ществл ют в присутствии 0,75-1,0 н. серной кислоты. С целью упрощени  и зскорени  анализа в качестве раствора сравнени  используют аликвоту анализируемой пробы. Измерение оптической плотности производ т при

нм.

Способ позвол ет с большой точностью - с коэффициентом вариации дл  проб, содержащих 10-40% ниоби , равном 0,6% относительных , - определить ниобий во всех отечественных концентратах (танталитах, колумбитах , микролитах и т. д.), примен ющихс  дл  получени  тантала.

Пример. Навеску концентрата 100 мг в кварцевом стакане, накрытом кварцевой крыщкой, сплавл ют в муфельной печи нри 800°С с 5 г смеси пиросульфата кали  и пиросульфата натри  (в соотнощении 1 : 2) с добавлением 2-3 мл серной кислоты. К плаву прибавл ют 50 мл кип щего 10%-ного раствора виннокислого аммони  и нагревают до полного его растворени . Раствор перенос т в мерную колбу емкостью 250 мл и довод т водой до метки. В две мерные колбы емкостью по 100 мл отбирают аликвотные части раствора с таким расчетом, чтобы в первой, служащей раствором сравнени , содержалось 400- 600 мкг ниоби , а во второй, измер емой, - на 200-400 мкг больще, чем в первой. В обе колбы прибавл ют но 10 мл 20%-ного раствора тартрата аммони  и по 2 мл 0,05%-ного раствора комплексопа, оставл ют на 30 мин, после чего прибавл ют 25 мл 4 н. H2SO4, 12,5 мл 20%-ного раствора винного аммони , 25 мл ацетона и 3 мл 0,6%-иого раствора ПАР, затем довод т водой до метки. Через 60 мин измер ют оптическую плотность на спектрофотометре при нм в кювете с см.

Содержание ниоби  в концентратах устанавливают по посто нному фактору, дл  нахождени  которого готов т щкалу стандартных растворов следующим образом.

В р д мерных колб емкостью 100 мл отбирают 500, 600, 700, 800, 900 и 1000 мг стандартного виннокислого раствора ниоби  и в зависимости от соотнощени  ниоби  и тантала в концентрате соответствующее количество стандартного раствора тантала (например, при соотношении 1 : 1 прибавл ют равное количество тантала); прибавл ют 1 мл 20%-ного раствора тартрата аммони , по 2 мл 0,05%ного раствора комплексона III, оставл ют на 30 мин, затем прибавл ют 25 мл 4 н. H2SO4, 12,5 мл 20%-ного раствора тартрата аммони , 25 мл ацетона, 3 мл 0,6%-ного раствора ПАР, довод т водой до метки и через 60-90 мин измер ют оптическую плотность растворов

при нм в кювете с / 3 см. Раствором сравнени  служит раствор первой колбы, содержащий 500 мкг ниоби  с соответствующим количеством тантала. По нолученным оптическим плотност м рассчитывают посто нный фактор дл  данной щкалы стандартных растворов .

Расчет содержани  ниоби  провод т по формуле:

DO.-W-IOQ

(,)ni

DOTH - оптическа  плотность измеренной аликвотной части раствора нробы; F - посто нный фактор дл  данного соотношени  ниоби  и тантала, выраженный в мг ниоби ;

W - общий объем раствора пробы, мл; Vx - измер ема  аликвотна  часть раствора , мл;

УО - аликвотна  часть пробы, вз та  в раствор сравнени ; т - навеска, мг.

Предлагаемым методом проанализирован р д концентратов с разным соотнощением ниоби  и тантала и различным содержанием примесей кремни , циркони , вольфрама, олова , редких элементов и др.

Claims (2)

1.Способ спектрофотометрического определени  ниоби  в растворах, включающий сплавление и растворение образца в виннокислом аммонии с последующим определением с реагентом 4-(2-пИридилазо)-резорцином в кислой среде, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  точности анализа растворов , содержащих больщие количества тантала , виннокислый раствор предварительно выдерживают в течение 30-40 мин и последующее определение осуществл ют в присутствии 0,75-1,0 н. HsSOi.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в стандартную щкалу и в раствор сравнени  ввод т тантал в тех же соотнощени х, что и в испытуемом растворе концентрата.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1.Заводска  лаборатори , 1971, № 4, с. 391.

2.Аналитическа  хими , т. 27. Вып. 1, 1972, с. 194 (прототип).