RU1804605C - Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе - Google Patents
Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухеInfo
- Publication number
- RU1804605C RU1804605C SU904854379A SU4854379A RU1804605C RU 1804605 C RU1804605 C RU 1804605C SU 904854379 A SU904854379 A SU 904854379A SU 4854379 A SU4854379 A SU 4854379A RU 1804605 C RU1804605 C RU 1804605C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- air
- solution
- filter
- chromium
- content
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Сущность; дл подготовки пробы с целью дальнейшего определени содержани бис(трифенилсилил)хромата в воздухе воздух аспирируют через фильтр, обрабатывают фильтр последовательно смесью воды и лед ной уксусной кислоты с объемным соотношением вода: кислота 1 : (0,75 - 1,25) и 2-5 М раствором щелочи, а затем кип т т в течение 30-60 с, при этом адсорбированное на фильтре соединение хрома переводитс в раствор. 2 табл. ел С
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способу подготовки пробы дл анализа воздуха рабочей зоны по измерению в нем концентрации вредного вещества - бис(трифенилсилил) хромата (БТФСХ).
Цель изобретени - разработка способа подготовки пробы, пригодного дл определени концентрации БТФСХ в воздухе рабочей зоны.
Указанна цель достигаетс тем, что в известном способе подготовки пробы дл определени соединений хрома (Сг64) в воздухе рабочей зоны провод т концентриро- ванием определ емого компонента на фильтре путем пропускани через него воздуха , обработкой фильтра реагентом дл перевода полученного концентрата в раствор, в котором, согласно изобретению, обработку фильтра осуществл ют последовательно водным раствором лед ной уксусной кислоты при соотношении объемов вода : кислота 1 : (0,75-1,25) и раствором щелочи концентрации 2-5 мол/л при кип чении в течение 30-60 с.
Устойчивость БТФСХ по отношению к уксусной кислоте, по крайней мере до температуры +50°С, иллюстрируетс тем, что в среде уксусной кислоты при +50°С получаетс чистый и с высоким выходом БТФСХ, который в уксусной кислоте практически нерастворим и выпадает в осадок.
Нами найдено, что несмотр на нерастворимость БТФСХ в воде и уксусной кислоте , использование водного раствора уксусной кислоты в соотношении вода : кислота от 1 : (0,75-1,25) позвол ет осуществить эффективное смачивание аэрозольного
00
о о о ел
со
фильтра с отобранным концентратом БТФСХ. Это дало возможность провести дальнейшие операции по анализу.
Предлагаемый способ прост в выполнении и его сущность заключаетс в следующем: исследуемый воздух рабочей зоны со скоростью 20 дм /мин в течение 15 мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА-ВП, помещенный в фильтродержа- тель. Фильтр с отобранным концентратом БТФСХ перенос т в термостойкий стакан, равномерно смачивают 0,3 см3 водного раствора лед ной уксусной кислоты (соотношение вода : уксусна кислота от 1 : 0,75 до 1-1,25), добавл ют 3 см3 раствора гидрокси- да кали с концентрацией от 2 до 5 моль/л. Стакан помещают на гор чую электроплитку и кип т т раствор в течение 30-60 с. При более длительном кип чении происходит изменение структуры фильтра, он уменьшаетс в объеме и затвердевает, что, в свою очередь, затрудн ет полное удаление с фильтра образующегос хромат-иона. После охлаждени стакан многократно обмывают 1 см3 дистиллированной воды, перенос т раствор количественно в мерную колбу вместимостью 25 см3. После перевода БТФСХ в раствор, дальнейшее определение его содержани в растворе может быть проведено, например, по следующей методике . К раствору в колбе добавл ют 3,5 см3 раствора серной кислоты (1:9), раствор перемешивают и охлаждают на вод ной бане. Затем к раствору в колбе добавл ют 4 см раствора дифенилкарбазида и довод т объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. При этом окраска раствора из бесцветной переходит в светло-фиолетовую .
Растворы выдерживают в течение 10 мин, затем замер ют их оптическую плотность при длине волны 540 нм в стекл нных кюветах с толщиной оптического сло 50 мм по отношению к контрольному опыту.
Контрольный опыт провод т через все стадии анализа, исключа отбор пробы испытуемого воздуха.
Содержание хрома в фотометрируемом растворе наход т по градуировочному графику , построенному в координатах (D -С), где D - оптическа плотность фотометриру- мого раствора, С - содержание хрома в фотометрируемом растворе, МКГ
Концентрацию хрома в мг/м в воздухе рабочей зоны (Xi) вычисл ют по формуле
Xi
V20
(1),
где С - содержание хрома, найденное в фотометрируемом растворе, ,мкг;
N/20- объем пробы воздуха, отобранный на анализ и приведенный к стандартным услови м по формуле (2), дм3.
/ - М273+2°) Р 20 (273 +1) 101,33
(2)
где t - температура воздуха во врем и в месте отбора пробы, °С;
/20 объем воздуха, отобранный на анализ , дм3;
Р - барометрическое давление во врем отбора пробы, КПа.
Концентрацию БТФСХ в мг/м3 в воздухе рабочей зоны вычисл ют по формуле:
20
БТФСХ К -Xi ,
(3),
где К - коэффициент перерасчета хрома на БТФСХ, равный 12,1932;
Xi - концентраци хрома в воздухе рабочей зоны, мг/м .
Экспериментально в качестве оптимальной выбрана концентраци водного раствора лед ной уксусной кислоты при соотношении вода : кислота 1 : 1 (табл.1). Способ при концентрации уксусной кислоты менее 0,75 характеризуетс недостаточной смачивающей способностью по отношению к БТФСХ и аэрозольному фильтру , что затрудн ет в последюущем проведении процесса разложени БТФСХ
раствором щелочи (табл.1). При использовании более концентрированного раствора уксусной кислоты (более 1,25) ухудшаютс услови дл проведени разложени БТФСХ и последующего комплексообразовани хромат-иона с дифенилкарбазидом, что приводит к плохо воспроизводимым результатам анализа (табл.1).
Экспериментально подобранные оптимальные интервалы времени разложени
30-60 с (табл.1, опыты №5-10) и концентрации щелочи 2-5 моль/л (табл,1, опыты № 14-19) позволили получить правильные и воспроизводимые результаты.
Насто щий способ позвол ет определить концентрацию БТФСХ в диапазоне от 0,0085 до 0,06 м/м3 (от 0,0007 до 0,005 мг/м3 в пересчете на хром).
Предел измерени в воздухе составл ет 0,0085 мг/м3 БТФСХ (0,0007 мг/м3 вв пересчете на хром) при отборе 300 дм3 исследуемого воздуха. Ориентировочный безопасный уровень воздействи (ОБУВ) бис(трифенилсилил)хромата в воздухе орил
ентировочно прин т 0,06 мг/м , что в пересчете на хром составл ет 0,005 мг/м3.
В табл.2 приведены результаты анализа нескольких образцов воздуха рабочей зоны с использованием насто щего способа подготовки пробы. Примеры 4,7-9, 16-18 (таблица 1) демонстрирует правильность насто щего способа.
П р и м е р 1. Аэрозольный фильтр АФА- ВП-10 помещают вфильтродержатель, который затем подсоедин ют к электроаспиратору. Устанавливают скорость аспирировани 20 дм3/м и в течение 15 мин аспирируют через фильтр исследуемый воздух рабочей зоны.
Фильтр с концентратором БТФСХ вынимают из фильтродержател и перенос т в термостойкий стакан вместимостью 50 см3. Фильтр равномерно смачивают 0,3 см3 водного раствора лед ной уксусной кислоты (1 : 1), добавл ют 3 см водного раствора гид- роксида кали с концентрацией 4 моль/дм . Стакан помещают на электроплитку и кип т т раствор в течение 40 с. После охлаждени стакан многократно обмывают 13 см3 дистиллированной воды, перенос т раствор количественно в мерную колбу вместимостью 25 см3. К раствору в колбе добавл ют 3,5 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), раствор перемешивают и охлаждают на вод ной бане, Затем к раствору в колбе добавл ют 4 см3 раствора дифенилкарбази- да (если при этом у раствора по вл етс красноватый оттенок, то добавл ют еще 1-2 капли раствора серной кислоты) и довод т объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой. При этом окраска раствора из бесцветной переходит в слабо-фиолетовую .
Аналогично провод т через все стадии раствор контрольного опыта, исключа отбор пробы воздуха.
Растворы выдерживают 10 мин, затем измер ют их оптическую плотность при длине волны 540 им, в стекл нных кюветах с толщиной оптического сло 50 мм, использу в качестве раствора сравнени раствор контрольного опыта.
По полученным значени м оптической плотности, использу градуировочный график , определ ют содержание хрома в фото- метрируемых растворах в мкг. По графику найдено, что содержание хрома в трех параллельных определени х равно: 0,56 мкг; 0,52 мкг: 0,53 мкг.
Среднее содержание хрома ССр 0,54 мкг.
Пробы воздуха отбирали при t 18°C и р 99,5 кПа.
Объем пробы воздуха, отобранный на анализ и приведенный к стандартным услови м , рассчитывают по формуле
5.. 300 (273+20) 99.5 goR а V2° (273 + 18)101,33 2966
Таким образом, концентраци хрома в воздухе рабочей зоны равна:
0,54
0,0018 мг/м3 296,6
Результаты определени представлены в табл. 1 (№ 20).
Концентраци БТФСХ в воздухе рабочей зоны равна БТФСХ 12,1932 0,0018 0,022 мг/м3, следовательно, найденна концентраци БТФСХ ОБУВ.
П р и м е р 2. Пробы воздуха отбирают и провод т через все стадии анализа аналогично тому, как описано в примере 1.
По графику найдено, что содержание хрома в трех параллельных определени х равно: 1,24 мкг; 1,32 мкг; 1,34 мкг. Сср 1,30 мкг.
Объем пробы воздуха, отобранный на анализ и приведенный к стандартным усло- ви м, равен
V20 300 (273 +20) 99,5 V2° (273+18)101,33 Концентраци хрома в воздухе рабочей зоны равна
X
1,30
296,6
0,0044 мг/м .
Концентраци БТФСХ 12,,0044 0,054 мг/м .
Найденна концентраци ОБУВ.
Результаты определени представлены в табл.1 (№21).
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (Сг )в воздухе, заключающийс в том, что концентрируют определ емое соединение на фильтре пропусканием воздуха через фильтр, обрабатывают фильтр реагентом дл перевода полученного концентрата враствор, отличающийс тем, что, с целью определени содержани бифрифе- нилсилил)хромата, обработку фильтра осуществл ют последовательно воднымраствором лед ной уксусной кислоты при соотношении объемов вода - кислота 1 :(0,75-1,25) и 2-5 М раствором щелочи, а затем кип т т в течение 30-60 с.5Таблица1Результаты определени концентрации БТФСХ ( по содержанию хрома) в воздухе (на искусственных смес х опыты 1-19 и реальном воздухе рабочей зоны производственных помещений опыты № 20,21), .мкг;Не обнаружено означает содержание хрома менее предела его обнаружени , т.е. 0,2 п- число параллельных определений.Результаты определени БТФСХ (по содержанию хрома) в воздухе рабочих помещений (на искусственных смес х) ()Не обнаружено означает содержание хрома менее предела его обнаружени , т.е. менее 0,0007 мг/м3.Таблица 2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904854379A RU1804605C (ru) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904854379A RU1804605C (ru) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1804605C true RU1804605C (ru) | 1993-03-23 |
Family
ID=21529399
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904854379A RU1804605C (ru) | 1990-07-23 | 1990-07-23 | Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1804605C (ru) |
-
1990
- 1990-07-23 RU SU904854379A patent/RU1804605C/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 1559286, кл. G 01 N 31/16, С 07 F 7/08, 1988. Методические указани по определению вредных веществ в воздухе. Министерство здравоохранени СССР. - М.: ЦРИА, Морфлот, 1981, с. 50-51 (МУ № 1633-77). * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Willis | Determination of calcium and magnesium in urine by atomic absorption spectroscopy | |
RU1804605C (ru) | Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе | |
CN110596032A (zh) | 一种茶叶中检测锌含量的方法 | |
Kingsley et al. | Investigation of nuclear fast red method of Baar for direct spectrophotometric determination of calcium in serum, urine, and spinal fluid | |
US3582274A (en) | Methods of analyzing breath for ethyl alcohol | |
Lewin et al. | Ultramicrofluorimetric determination of calcium in plasma | |
SU1242776A1 (ru) | Способ количественного определени формальдегида в воздухе | |
SU1741031A1 (ru) | Способ количественного определени дитиокарбаматов в воздухе | |
CN113340888B (zh) | 用于血碘定量检测的试剂、试剂盒及检测方法 | |
SU1665288A1 (ru) | Способ определени фурфурилового спирта в воздухе | |
Harrold et al. | Device and technique for rapid determination of effluent fluorides | |
SU1286969A1 (ru) | Способ определени метанола в воздухе | |
RU2065598C1 (ru) | Способ определения оксипроизводных бензола в водных растворах | |
RU2084871C1 (ru) | Способ количественного определения бензойной или 2-оксибензойной кислот в пробе, содержащей одну из них | |
SU1635088A1 (ru) | Способ определени N,N-диэтилдитиокарбамината натри | |
SU1559272A1 (ru) | Способ определени гексенала | |
SU951127A1 (ru) | Способ определени перфторвалериановой кислоты | |
SU1242777A1 (ru) | Способ количественного определени метанола в воздухе | |
SU1702229A1 (ru) | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли | |
SU879417A1 (ru) | Способ количественного определени формальдегида в воздухе | |
SU1323924A1 (ru) | Способ определени 2-метил -4,6- динитрофенола в воздухе | |
SU1629790A1 (ru) | Способ определени аэрозол едких щелочей | |
SU1617333A1 (ru) | Способ определени производных амида сульфаниловой кислоты | |
RU2006836C1 (ru) | Способ количественного определения солей полигексаметиленгуанидина в воздухе | |
RU2193773C2 (ru) | Способ определения качества молока и молочных продуктов |