SU1702229A1

SU1702229A1 - Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли

Info

Publication number: SU1702229A1
Application number: SU894745440A
Authority: SU
Inventors: Ася Ильинична Кузьминых
Original assignee: Медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий
Priority date: 1989-10-03
Filing date: 1989-10-03
Publication date: 1991-12-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии и позвол ет повысить селективность анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида. Способ включает обработку пробы неорганическим реагентом - 10%-ным раствором при 100&deg;С в течение 10 мин, затем сплавление, растворение , введение молибдата аммони , винной и аскорбиновой кислот и последующее измеоение оптической плотности. Повышенна селективность значительно повышает точность анализа. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21-92%, по предлагаемому - 11%. Относительна погрешность определени 13,6% и 6,85% соответственно. 3 табл. (Л С

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени кристаллического диоксида кремни в пыли, и может найти применение в химии кремни , медицине и охране производственной окружающей среды.

Известен способ определени кристаллического диоксида кремни в пыл х, включающий обработку пробы пирофосфорной кислотой при 250°С в течение 15 мин дл удалени силикатов и последующее определение кварца весовым методом после обработки его плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты, или колориметрически по восстановленному кремний- молибденовому комплексу.

К недостаткам этого способа относ т многостадийность и трудоемкость анализа, недостаточную чувствительность определени ( 1 % кварца) и значительную ошибку определени (12-13% при концентраци х кварца 2%), возрастающую с увеличением дисперсности пыли.

Известен также способ, включающий избирательное сплавление диоксида кремни со смесью бикарбоната и хлорида натри , растворение полученного силиката натри и определение кремни колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу.

Недостатком этого способа вл етс многостадийность и трудоемкость, а также

х|

О

ю ю кэ о

невозможность отдифференцировать кристаллический диоксид кремни от аморфного . Кроме того, в присутствии элементного кремни можно получить завышенные результаты .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ, включающий предварительную обработку навески пробы борофтористоводородно ;. кислотой в течение одного часа при 70°С дл удалени аморфного диоксида кремни , последующее избирательное сплавление кристаллического диоксида кремни со смесью бикарбоната и хлорида натри , растворение плава, введение молибдзта аммони , винной кислоты, аскорбиновой кислоты и последующее измерение оптической плотности окрашенного растЕЮра.

Недостатками прототипа вл ютс длительность анализа и недостаточна избирательность определени . В присутствии элементного кремни также можно получить завышенные результаты.

Целью изобретени вл етс повышение селективности анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида .

Поставленна цель достигаетс тем, что в предлагаемом способе навеску пробы предварительно срабатывают 10%-ным раствором гидроксида натри при 100°С 10 мин. Твердый остаток затем сплавл ют со смесью бикарбоната и хлорида натри , плав раствор ют, добавл ют молибдат аммони , винную кислоту, аскорбиновую кислоту и измер ют оптическую плотность окрашенного раствора.

Сопоставительный анализ с прототипом позвол ет сделать вывод, что предлагаемый способ определени кристаллического диоксида кремни в пыл х обличаетс природой используемого реагента (10%- ный раствор гидроксида натри вместо бо- рофтористоводородной киспоты) и временем обработки (10 мин вместо 60 мин). Нагреванием пробы в 10%-ном растворе гидроксида натри при 100°С в течение 10 мин достигаетс полное растворение как .аморфного диоксида кремни , так и элементного кремни .

Сущность способа по сн етс результатами проведенного исследовани по растворимости элементного кремни , аморфного и кристаллического диоксида кремни в щелочном растворе в зависимости от концентрации гидроксида натри и времени обработки (табл 1 и 2). В качестве образцов дл исследований вз ты: кремний о.с ч., стандартный кварц DQi2 и аэросил.

В табл. 1 представлены данные по определению растворимости образцов в растворах гидроксида натри при 100°С в течение 10 мин.

Данные приведены в % от вз той навески образца.

Из таблицы следует, что наиболее оптимальна концентраци гидроксида натри 10%, в этом растворе полностью раствор 0 етс и аморфный диоксид кремни , и элементный кремний,

В табл. 2 представлены данные по растворимости образцов в 10%-ном растворе гидроксида натри при 100°С з зависимо5 сти от времени обработки (в % от вз той навески образца).

Как видно из таблицы, при обработке пробы 10%-ным раствором гидроксида натри при 100°С элементный кремний и

0 аморфный диоксид кремни полностью переход т в растЕЮр за 10 мин, Увеличивать это врем нецелесообразно, поскольку при этом значительно увеличиваетс растворимость кристаллического диоксида кремни .

5Пример Определение кристаллического диоксида кремни в пыли Навеску 10 мг пыли помещают в платиновый тигель и прокаливают при 700°С 30 мин. Затем добавл ют 5 мл 10%-ного раствора гидрокси0 да натри и нагревают 10 мин на кип щей вод ной бане. Раствор разбавл ют водой и фильтру ют через фильтр син лен та, тщательно промыва тигель и фильтр дистилли- рованной водой. Фильтр с осадком

5 подсушивают на воздухе и озол ют в платиновом тигле при 7СО°С. Зольный остаток перенос т в актовую ступку, тщательно растирают с О.Е г смеси бикарбоната и хлорида натри (1:1) и количественно перено0 с т смесь в платиновый тигель. Сплавл ют при 850°С в течение 2 мин. После охлаждени плад раствор ют в 10 мл 5%-ного раствора бикарбоната натри (при осторожном нагревании). 1эаствор фильтруют через

5 фильтр син лен га в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно наливают 7 мл 0,5 М раствора серной кислоты. Тигель промывают 3 раза по 8-10 мл гор чей дистиллированной водой и вли0 вают ее каждый раз в колбу через тот же фильтр. После охлаждени раствор довод т дистиллированной водой до метки. Дл анализа берут 0,1 мл раствора пробы, разбавл ют до 5 мл дистиллированной водой,

5 добавл ют 0,1 мл 7,5%-ного раствора молибдата аммони в 1,7 М серной кислоте. Через 5 мин добавл ют 1 мл 5%-ного раствора винной кмслоты и 0,1 мл свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты (1 %-ный раствор). Через 20 мин фотометрируют при 600 нм в кювете с толщиной сло 1 см по сравнению с контролем, который готов т одновременно и аналогично пробе, Содержание диоксида кремни в анализируемом растворе определ ют по предва- рительно построенному градуировочному графику, Затем рассчитывают %-ное содержание кристаллического диоксида кремни в пробе пыли. В осевшей пыли с участка дроблени технического кремни найдено предлагаемым способом (8,34 ±1,28)% кристаллического диоксида кремни , известным способом-(33,40 ±3,54)%.

Правильность определени подтверждают результаты анализа искусственных смесей стандартного кварца DQi2 и элементного кремни , представленные в табл, 3.

Относительное стандартное отклонение по известному способу 2 1,92%, по предлагаемому способу 11,00%, относительна погрешность определени соответственно 13,60% и 6,85%. Представленные данные свидетельствуют о том, что присутствие элементного кремни не мешает определению кристаллического диоксида кремни пред- лагаемым способом, в то врем как известным способом получаютс весьма завышенные результаты.

Использование предлагаемого способа определени кристаллического диоксида кремни в пыл х позвол ет по сравнению с прототипом повысить селективность определени за счет исключени вли ни элементного кремни ; сократить врем подготовки пробы с 60 до 10 мин; повысить тем самым оперативность и надежность контрол загр знени производственной окружающей среды кристаллическим диоксидом кремни .

Claims

Формула изобретени Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли, включающий предварительную обработку пробы неорганическими реагентом, сплавление, растворение , введение молибдата аммони , винной и аскорбиновой кислот и последующее измерение оптической плотности, о т - личающийс тем, что, с целью повышени селективности анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида , в качестве реагента используют 10%- ный раствор гидроксида натри и обработку ведут при 100°С в течение 10 мин.

Таблица 1

Таблица2