SU1702229A1 - Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли - Google Patents
Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли Download PDFInfo
- Publication number
- SU1702229A1 SU1702229A1 SU894745440A SU4745440A SU1702229A1 SU 1702229 A1 SU1702229 A1 SU 1702229A1 SU 894745440 A SU894745440 A SU 894745440A SU 4745440 A SU4745440 A SU 4745440A SU 1702229 A1 SU1702229 A1 SU 1702229A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- sample
- dust
- minutes
- analysis
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии и позвол ет повысить селективность анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида. Способ включает обработку пробы неорганическим реагентом - 10%-ным раствором при 100°С в течение 10 мин, затем сплавление, растворение , введение молибдата аммони , винной и аскорбиновой кислот и последующее измеоение оптической плотности. Повышенна селективность значительно повышает точность анализа. Относительное стандартное отклонение по известному способу 21-92%, по предлагаемому - 11%. Относительна погрешность определени 13,6% и 6,85% соответственно. 3 табл. (Л С
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени кристаллического диоксида кремни в пыли, и может найти применение в химии кремни , медицине и охране производственной окружающей среды.
Известен способ определени кристаллического диоксида кремни в пыл х, включающий обработку пробы пирофосфорной кислотой при 250°С в течение 15 мин дл удалени силикатов и последующее определение кварца весовым методом после обработки его плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты, или колориметрически по восстановленному кремний- молибденовому комплексу.
К недостаткам этого способа относ т многостадийность и трудоемкость анализа, недостаточную чувствительность определени ( 1 % кварца) и значительную ошибку определени (12-13% при концентраци х кварца 2%), возрастающую с увеличением дисперсности пыли.
Известен также способ, включающий избирательное сплавление диоксида кремни со смесью бикарбоната и хлорида натри , растворение полученного силиката натри и определение кремни колориметрически по синему кремнемолибденовому комплексу.
Недостатком этого способа вл етс многостадийность и трудоемкость, а также
х|
О
ю ю кэ о
невозможность отдифференцировать кристаллический диоксид кремни от аморфного . Кроме того, в присутствии элементного кремни можно получить завышенные результаты .
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ, включающий предварительную обработку навески пробы борофтористоводородно ;. кислотой в течение одного часа при 70°С дл удалени аморфного диоксида кремни , последующее избирательное сплавление кристаллического диоксида кремни со смесью бикарбоната и хлорида натри , растворение плава, введение молибдзта аммони , винной кислоты, аскорбиновой кислоты и последующее измерение оптической плотности окрашенного растЕЮра.
Недостатками прототипа вл ютс длительность анализа и недостаточна избирательность определени . В присутствии элементного кремни также можно получить завышенные результаты.
Целью изобретени вл етс повышение селективности анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида .
Поставленна цель достигаетс тем, что в предлагаемом способе навеску пробы предварительно срабатывают 10%-ным раствором гидроксида натри при 100°С 10 мин. Твердый остаток затем сплавл ют со смесью бикарбоната и хлорида натри , плав раствор ют, добавл ют молибдат аммони , винную кислоту, аскорбиновую кислоту и измер ют оптическую плотность окрашенного раствора.
Сопоставительный анализ с прототипом позвол ет сделать вывод, что предлагаемый способ определени кристаллического диоксида кремни в пыл х обличаетс природой используемого реагента (10%- ный раствор гидроксида натри вместо бо- рофтористоводородной киспоты) и временем обработки (10 мин вместо 60 мин). Нагреванием пробы в 10%-ном растворе гидроксида натри при 100°С в течение 10 мин достигаетс полное растворение как .аморфного диоксида кремни , так и элементного кремни .
Сущность способа по сн етс результатами проведенного исследовани по растворимости элементного кремни , аморфного и кристаллического диоксида кремни в щелочном растворе в зависимости от концентрации гидроксида натри и времени обработки (табл 1 и 2). В качестве образцов дл исследований вз ты: кремний о.с ч., стандартный кварц DQi2 и аэросил.
В табл. 1 представлены данные по определению растворимости образцов в растворах гидроксида натри при 100°С в течение 10 мин.
Данные приведены в % от вз той навески образца.
Из таблицы следует, что наиболее оптимальна концентраци гидроксида натри 10%, в этом растворе полностью раствор 0 етс и аморфный диоксид кремни , и элементный кремний,
В табл. 2 представлены данные по растворимости образцов в 10%-ном растворе гидроксида натри при 100°С з зависимо5 сти от времени обработки (в % от вз той навески образца).
Как видно из таблицы, при обработке пробы 10%-ным раствором гидроксида натри при 100°С элементный кремний и
0 аморфный диоксид кремни полностью переход т в растЕЮр за 10 мин, Увеличивать это врем нецелесообразно, поскольку при этом значительно увеличиваетс растворимость кристаллического диоксида кремни .
5Пример Определение кристаллического диоксида кремни в пыли Навеску 10 мг пыли помещают в платиновый тигель и прокаливают при 700°С 30 мин. Затем добавл ют 5 мл 10%-ного раствора гидрокси0 да натри и нагревают 10 мин на кип щей вод ной бане. Раствор разбавл ют водой и фильтру ют через фильтр син лен та, тщательно промыва тигель и фильтр дистилли- рованной водой. Фильтр с осадком
5 подсушивают на воздухе и озол ют в платиновом тигле при 7СО°С. Зольный остаток перенос т в актовую ступку, тщательно растирают с О.Е г смеси бикарбоната и хлорида натри (1:1) и количественно перено0 с т смесь в платиновый тигель. Сплавл ют при 850°С в течение 2 мин. После охлаждени плад раствор ют в 10 мл 5%-ного раствора бикарбоната натри (при осторожном нагревании). 1эаствор фильтруют через
5 фильтр син лен га в мерную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно наливают 7 мл 0,5 М раствора серной кислоты. Тигель промывают 3 раза по 8-10 мл гор чей дистиллированной водой и вли0 вают ее каждый раз в колбу через тот же фильтр. После охлаждени раствор довод т дистиллированной водой до метки. Дл анализа берут 0,1 мл раствора пробы, разбавл ют до 5 мл дистиллированной водой,
5 добавл ют 0,1 мл 7,5%-ного раствора молибдата аммони в 1,7 М серной кислоте. Через 5 мин добавл ют 1 мл 5%-ного раствора винной кмслоты и 0,1 мл свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты (1 %-ный раствор). Через 20 мин фотометрируют при 600 нм в кювете с толщиной сло 1 см по сравнению с контролем, который готов т одновременно и аналогично пробе, Содержание диоксида кремни в анализируемом растворе определ ют по предва- рительно построенному градуировочному графику, Затем рассчитывают %-ное содержание кристаллического диоксида кремни в пробе пыли. В осевшей пыли с участка дроблени технического кремни найдено предлагаемым способом (8,34 ±1,28)% кристаллического диоксида кремни , известным способом-(33,40 ±3,54)%.
Правильность определени подтверждают результаты анализа искусственных смесей стандартного кварца DQi2 и элементного кремни , представленные в табл, 3.
Относительное стандартное отклонение по известному способу 2 1,92%, по предлагаемому способу 11,00%, относительна погрешность определени соответственно 13,60% и 6,85%. Представленные данные свидетельствуют о том, что присутствие элементного кремни не мешает определению кристаллического диоксида кремни пред- лагаемым способом, в то врем как известным способом получаютс весьма завышенные результаты.
Использование предлагаемого способа определени кристаллического диоксида кремни в пыл х позвол ет по сравнению с прототипом повысить селективность определени за счет исключени вли ни элементного кремни ; сократить врем подготовки пробы с 60 до 10 мин; повысить тем самым оперативность и надежность контрол загр знени производственной окружающей среды кристаллическим диоксидом кремни .
Claims (1)
- Формула изобретени Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли, включающий предварительную обработку пробы неорганическими реагентом, сплавление, растворение , введение молибдата аммони , винной и аскорбиновой кислот и последующее измерение оптической плотности, о т - личающийс тем, что, с целью повышени селективности анализа в присутствии элементного кремни и его аморфного диоксида , в качестве реагента используют 10%- ный раствор гидроксида натри и обработку ведут при 100°С в течение 10 мин.Таблица 1Таблица2
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894745440A SU1702229A1 (ru) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894745440A SU1702229A1 (ru) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1702229A1 true SU1702229A1 (ru) | 1991-12-30 |
Family
ID=21472720
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894745440A SU1702229A1 (ru) | 1989-10-03 | 1989-10-03 | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1702229A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554784C1 (ru) * | 2014-04-03 | 2015-06-27 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний |
CN106383115A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 福建省鸿山热电有限责任公司 | 一种采用硅钼蓝比色法测定汽水中硅含量的方法 |
-
1989
- 1989-10-03 SU SU894745440A patent/SU1702229A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Методические указани по определению свободной двуокиси кремни в некоторых видах пыли. М.: Министерство .здравоохранени РСФСР, 1981, с. 30-35. Козлов И.П. Определение малых количеств свободной двуокиси кремми в присутствии силикатов в воздухе производственных помещений,- Гигиена труда и профзаболеваний, 1963, № 5, с. 55-58, Санитарно-химический контроль воздуха промышленных предпри тий. М,: Грсхи- миздат, 1982, с. 324-327. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554784C1 (ru) * | 2014-04-03 | 2015-06-27 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний |
CN106383115A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-08 | 福建省鸿山热电有限责任公司 | 一种采用硅钼蓝比色法测定汽水中硅含量的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
SU1702229A1 (ru) | Способ определени кристаллического диоксида кремни в пыли | |
Tamari et al. | Fluorometry of nanogram amounts of selenium in biological samples. | |
Rizvi et al. | Extraction of palladium from nitric acid medium and its spectrophotometric determination using arsenazo III | |
RU2157523C1 (ru) | Способ определения кремния | |
SU1376044A1 (ru) | Способ определени кристаллического диоксида кремни в угольной пыли | |
Banerjee et al. | Extraction spectrophotometric method for determination of aluminium in silicates | |
SU1168852A1 (ru) | Способ определени треххлористого азота | |
RU1807354C (ru) | Способ определени органических примесей в сере | |
Vesterberg et al. | Microdetermination of lead in biological material | |
SU962205A1 (ru) | Способ определени двуокиси кремни | |
RU1804605C (ru) | Способ подготовки пробы дл определени содержани соединений хрома (С @ ) в воздухе | |
SU1205012A1 (ru) | Способ определени висмута в сурьме | |
RU2554784C1 (ru) | Способ определения аморфного диоксида кремния в промышленных аэрозолях, содержащих элементный кремний | |
SU951127A1 (ru) | Способ определени перфторвалериановой кислоты | |
RU2229109C2 (ru) | Способ отбора и обработки проб для определения загрязненности поверхностей металлической ртутью и ее соединениями | |
MALKIN | An ultramicro protein-bound iodine method on capillary blood | |
SU1529102A1 (ru) | Способ определени хлорида кальци в воздухе | |
SU1242776A1 (ru) | Способ количественного определени формальдегида в воздухе | |
SU680996A1 (ru) | Способ определени фтора в силикатных материалах | |
SU833491A1 (ru) | Экстракционно-фотометрический способОпРЕдЕлЕНи СуРьМы B бРОНзАХ | |
SU131961A1 (ru) | Способ определени содержани фенола в воздухе | |
SU1500915A1 (ru) | Способ определени марганца (УП) в растворах | |
SU960595A1 (ru) | Способ определени дифенил-(2-этилгексил)фосфата в воздухе | |
SU1409901A1 (ru) | Способ определени формальдегида в воздухе |