SU1205012A1 - Способ определени висмута в сурьме - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналнти- ческой химии, а именно к методам фо- томе рического определени  висмута в присутствии значительных количеств сурьмы, и предназначено дл  использовани  на предпри ти  Министерства цветной металлургии и при анализе объектов сложного составаь

Цель изобретени  - повьшение избирательности по отношению к сурьме и упрощение анализа.

Пример 1, Сурьму истира ют в порошок в агатовой ступке. К навеске сурьмы массой в 1 г прибавл ют раствор висмута в серной кислоте , содержащий 10 мкг висмута, что соответствует массовой доле висмута в сурьме 0,001%, Раствор ют навеску в 5-10 мл смеси кислот, содержащей массовую долю азотной и винной кислоты 13 и 35% соответственно . После растворени  удал ют азотную кислоту добавлением серной кислоты до концентрации 0,5 М и 0,1.-

Пример, №

0,50,005 0,006OJ62

1,50,006 0,0080,170

0,80,005 0,0070,175

0,80,001 0,0080,035

0,80,005 0,0030,130

0,80,01 0,0080,6

0,80,005 0,0120,21 Выпадение осадка

0,50,005 0,008.0,165

2Вьшадение .осадка

Медленное растворение пробы

05012

0,2 г параформа (избыток по отношению к азотной кислоте) с последующим кип чением смеси до удалени  окислов азота и полного гидролиза парафорg ма. Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего добавл ют и иодид кали  и тетраметилентиомочеви- ну ( ТМТМ) до концентраций их в раст- вор.е 0,005 и 0,006 М соответственно

(О Образующийс  комплекс экстрагируют : хлороформом в течение 1 мин, экстракт промьшают раствором, содержащий 0,0009-0,0011 М KJ, О,002-0,003 М ТМТМ и 0,8 М , , фильтруют и фо15 тометрируют в кювете длиной 3 см,

490 нм ( зеленьй светофильтр. Найденна  оптдческа  плотность А 0,162,, что соответствует на градуировочном графике содержанию висмута 9,55 мкг

20 в 1 г сурьмы.

Примеры 2-10 выполн ют аналогично примеру 1,

Сведени  о режимах вьтолнени  примеров и результаты определени  вис25 мута приведены в таблице.

4,5 О 3

79,4 23,5

250

23

3

Claims (1)

1. ( 54)( 57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА В СУРЬМЕ, включающий растворение навески в смеси кислот, удаление азотной кислоты, перевод висмута в окрашенное комплексное соединение с органическим реагентом, экстракцию образующегося комплекса хлороформом и 'Последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем,что, с целью повышения избирательности по отношению к сурьме и упрощения анализа, растворение навески проводят в смеси азотной и винной, кислот при их концентрации 10-16% и 30-38% соответственно, удаление азотной кислоты осуществляют восстановлением па— раформом в присутствии 0,5-1,0 М серной кислоты, а в качестве комплексообразователей используют йодид калия с и тетраметилентиомочевину при концентрации растворов 0,005-0,006 М и 0,006-0,008 М соответственно.