RU2619442C1 - Способ определения роданида - Google Patents
Способ определения роданида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2619442C1 RU2619442C1 RU2016129180A RU2016129180A RU2619442C1 RU 2619442 C1 RU2619442 C1 RU 2619442C1 RU 2016129180 A RU2016129180 A RU 2016129180A RU 2016129180 A RU2016129180 A RU 2016129180A RU 2619442 C1 RU2619442 C1 RU 2619442C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thiocyanate
- determination
- rhodanide
- iii
- iron
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения роданида. Способ включает реакцию роданида с железом (III) и образование красного окрашивания. Реакцию проводят в полиметакрилатной матрице с иммобилизованным железом (III). Определение роданида осуществляют путем измерения оптической плотности раствора на длине волны 490 нм и визуальной оценки содержания роданида по интенсивности окраски полиметакрилатной матрицы путем сравнения по тестовым цветовым таблицам. Технический результат заключается в повышении точности, уменьшении предела обнаружения и упрощении способа измерений. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения роданида, и может быть использовано при их определении в буровых и пластовых водах.
Известен «Способ количественного определения роданид ионов» (RU2301989). Способ заключается в последовательной обработке раствора, содержащего роданид, сульфатом меди, затем раствором N-этил-N-(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфатом с образованием окрашенного соединения, которое экстрагируют добавкой ацетона. Диапазон определяемых концентраций при максимуме оптической плотности 528 нм составляет 15-45 мг/л роданида. Недостатком данного способа являются неустойчивость окраски, связанная с концентрацией роданида при испарении легколетучего ацетона, и связанные с этим погрешности измерения.
Известен способ определения роданида («Массовая концентрация цианидов и тиоцианатов. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с барбитуровой (тиобарбитуровой) кислотой» РД 52.24.519-2011 от 05.11.2011 г.). Способ определения основан на превращении роданида под действием активного хлора в хлорциан, реагирующий с пиридином с образованием глютаконового альдегида, который, в свою очередь, образует с барбитуровой кислотой и ее производными интенсивно окрашенные полиметиновые красители. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют в диапазоне длин волн 570-580 нм. Способ отличается высокой чувствительностью и способен определять роданид до 0,004 мг/л. Недостатком данного способа является многостадийность и необходимость использовать ядовитые химические реактивы, такие как ледяная уксусная кислота и свободный хлор.
Известен ряд кинетических способов определения роданида по скорости окисления в его присутствии красителей метилового оранжевого, метилового красного, метиленового синего, кристаллического фиолетового, януса зеленого (Данилина Е.И., Абдулзалилова Р.Р. Модификация кинетического метода определения тиоцианат-иона по реакции Ландольта метилоранжа с броматом калия // Вестник ЮУрГУ. Серия Химия. 2013. Т.5, №3, с.18-27). Определение проводится по изменению оптической плотности растворов в максимуме поглощения, соответствующего каждому красителю. Недостатком метода является его длительность, необходимость использования математического аппарата для связи скорости реакции окисления и концентрации роданида. Существенным недостатком также представляется невозможность использования способа в окрашенных растворах или содержащих твердые примеси, способные служить центрами адсорбции.
Известен пиридин-пиразолоновый, пиридин-бензидиновый и пирридин-сульфанилатный способы определения роданида, основанные на окислении роданида, а затем взаимодействии с пиридином в присуствии дополнительных веществ (Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод. – М.: Госхимиздат, 1963. С. 99). Способ характеризуется высокой чувствительностью, однако требует приготовления реактивов непосредственно перед применением. Кроме того, растворы реагентов неустойчивы во времени.
Известен способ спектрофотометрического определения роданида в пластовых водах [RU 2275619 C2, МПК G01N21/17 (2006.01), опубл. 27.04.2006], выбранный в качестве прототипа, в котором пробу из нефтедобывающей скважины отделяют от нефти, водный раствор очищают от механических примесей и осветляют центрифугированием. В полученный раствор для определения роданида калия на 10 мл подготовленной пробы добавляли 0,2 мл HCl с плотностью 1,125 г/мл и 0,2 мл FeCl3 с концентрацией 0,12 г/мл. При этом ионы Fe3+ в кислой среде рН≤0,2 образуют комплексные соединения с роданидом, окрашенные в красный цвет. Раствор перемешивали и выдерживали 10 мин. Затем измеряют оптическую плотность, зависящую от концентрации, при длине волны 490 нм. Анализ проводят по результатам трех оптических измерений в пробе пластовой воды, который осуществляют интерполяционным методом по результатам трех анализов - исходной пробы без добавки и исходной пробы с двумя добавками, сначала фиксированного количества роданида, затем фиксированного количества пластовой воды. Недостатком этого способа является необходимость троекратного проведения подготовки каждой пробы к анализу, что связано с увеличением времени анализа и дополнительными трудозатратами. Кроме того, в ходе проведения осветления пробы окрашенный комплекс роданида с дополнительными реагентами не образуется, так как происходит коагуляция взвесей.
Задачей настоящего изобретения является разработка простого, нетрудоемкого, экспрессного способа определения роданида с низким пределом обнаружения и различными вариантами детектирования аналитического сигнала и оценки содержания роданида. В настоящее время достаточно перспективными и активно развивающимися являются методы, основанные на определении элементов с органическими реагентами на твердой фазе. Как правило, их преимущество заключается в сочетании концентрирования и повышения избирательности и чувствительности по сравнению со спектрофотометрическими методами. Кроме того, использование твердых носителей зачастую обеспечивает экологическую безопасность анализа из-за значительного уменьшения объемов токсичных реагентов и возможности их включения в фазу твердого носителя.
Решение указанной задачи достигается тем, что при определении роданида используют реакцию роданида с железом (III), образование красного окрашивания и измерение оптической плотности раствора, зависящей от концентрации роданида, при длине волны 490 нм. Новым является то, что реакцию проводят в полиметакрилатной матрице с иммобилизованным железом (III), а в качестве аналитического сигнала дополнительно используют интенсивность окраски полиметакрилатной матрицы, оценивая содержание роданида визуально по тестовым цветовым таблицам.
На Фиг. 1 приведены спектры поглощения хлорида железа, иммобилизованного в полиметакрилатную матрицу, после контакта с раствором роданида, мг/л: 1 – 10; 2 –15; 3 – 20; 4 – 25; 5 – 30.
На Фиг. 2 показано сканированное изображение образцов полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным железом (III) после контакта с раствором роданида.
Сущность заявляемого способа заключается в следующем: находящийся в анализируемом растворе роданид извлекают полиметакрилатной матрицей с иммобилизованным железом (III). При взаимодействии роданида с железом (III), иммобилизованным в полиметакрилатной матрице, наблюдается возникновение красной окраски, интенсивность которой пропорциональна увеличению концентрации роданидов в растворе. Реакция роданида с иммобилизованным в полиметакрилатную матрицу железа (III) протекает в кислой среде с рН от 2 до 5,5.
Иммобилизацию железа (III) в прозрачную полиметакрилатную матрицу размером 6,0×8,0×0,6 мм проводили путем сорбции из раствора соли железа, предпочтительно хлорида, нитрата, ацетата с концентрацией 0,04 М в течение 10 мин в статическом режиме при рН от 2 до 5,5, при этом матрица приобретала желтоватый цвет с сохранением прозрачности.
В исследуемый раствор, содержащий роданид, вносили полиметакрилатную матрицу с иммобилизованным железом (III), тщательно перемешивали в течение 5 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания роданида в анализируемом растворе и его оценкой. При контакте с раствором роданида происходило красное окрашивание полиметакрилатой матрицы вследствие образования комплекса роданида железа (III) в твердой фазе. Спектры поглощения полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным железом (III) после контакта с раствором роданида представлены на фиг. 1.
Ниже представлены примеры осуществления заявленного изобретения.
Пример 1. Измерение поглощения полиметакрилатной матрицы и определение содержания роданида по градуировочному графику.
В 50 мл анализируемого раствора с содержанием роданида 0,5-20 мг/л, рН 2, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы с иммобилизованным железом (III) и перемешивали в течение 5 мин, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 490 нм. Содержание роданида находили по градуировочной зависимости, построенной в аналогичных условиях. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 8,0 - 110,0 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s-критерию, равен 4,6 мг/л.
Пример 2. Визуально-тестовое определение содержания роданида
Для визуально-тестового определения роданида предварительно получена цветовая шкала путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочной зависимости. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта с раствором роданида поглощение полиметакрилатных матриц не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (фиг. 2) и полуколичественно определяли концентрацию роданидов.
Пример 3. Определение содержания роданида по градуировочному графику в пластовой и буровой жидкости в сравнении с прототипом
Определение роданида способом по изобретению выполняли аналогично примеру 1.
Таблица - Результаты определения роданида (n=3; P=0,95)
Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения роданида вследствие исключения мешающего влияния примесей буровой или пластовой жидкости, снижение предела обнаружения роданида вследствие использования в качестве реакционной среды прозрачной полиметакрилатной матрицы. Кроме того, значительным преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является простота выполнения определения роданида и высокая экспрессность.
Claims (1)
- Способ определения роданида, включающий реакцию роданида с железом (III), образование красного окрашивания, измерение оптической плотности раствора, зависящей от концентрации роданида, при длине волны 490 нм, отличающийся тем, что реакцию проводят в полиметакрилатной матрице с иммобилизованным железом (III), а в качестве аналитического сигнала дополнительно используют интенсивность окраски полиметакрилатной матрицы, оценивая содержание роданида визуально по тестовым цветовым таблицам.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016129180A RU2619442C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способ определения роданида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016129180A RU2619442C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способ определения роданида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2619442C1 true RU2619442C1 (ru) | 2017-05-15 |
Family
ID=58716039
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016129180A RU2619442C1 (ru) | 2016-07-18 | 2016-07-18 | Способ определения роданида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2619442C1 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2275619C2 (ru) * | 2003-12-01 | 2006-04-27 | Самарский государственный университет | Способ спектрофотометрического определения концентраций различных индикаторов в пластовых водах |
RU2301989C1 (ru) * | 2005-12-21 | 2007-06-27 | Марина Викторовна Рымарова | Способ количественного определения роданид ионов |
CN103604793A (zh) * | 2013-07-30 | 2014-02-26 | 中国检验检疫科学研究院 | 用于食品中罗丹明b快速检测的表面增强拉曼光谱法及试剂配方与使用方法 |
-
2016
- 2016-07-18 RU RU2016129180A patent/RU2619442C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2275619C2 (ru) * | 2003-12-01 | 2006-04-27 | Самарский государственный университет | Способ спектрофотометрического определения концентраций различных индикаторов в пластовых водах |
RU2301989C1 (ru) * | 2005-12-21 | 2007-06-27 | Марина Викторовна Рымарова | Способ количественного определения роданид ионов |
CN103604793A (zh) * | 2013-07-30 | 2014-02-26 | 中国检验检疫科学研究院 | 用于食品中罗丹明b快速检测的表面增强拉曼光谱法及试剂配方与使用方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Gavrilenko M. A. и др. "Trace Determination of Rhodamine and Eosine in Oil-water Reservoir Using Solid-phase Extraction", ADVANCED MATERIALS RESEARCH, т. 880, 2014 г., стр. 276-281. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Steinberg et al. | Characterisation of an optical sensor membrane based on the metal ion indicator Pyrocatechol Violet | |
Suah et al. | A novel polymer inclusion membranes based optode for sensitive determination of Al3+ ions | |
Gavrilenko et al. | Colorimetric sensor for determination of thiocyanate in fossil and drill waters | |
Ensafi et al. | Highly selective optical-sensing film for lead (II) determination in water samples | |
CN108689933A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的荧光探针 | |
Galiński et al. | Pyrrole bearing diazocrowns: Selective chromoionophores for lead (II) optical sensing | |
Abdel Aziz et al. | A Novel Fluorimetric Bulk Optode Membrane Based on NOS Tridentate Schiff Base for Selective Optical Sensing of Al 3+ Ions | |
RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
RU2619442C1 (ru) | Способ определения роданида | |
Yamamoto et al. | Spectrophotometric determination of trace ionic and non-ionic surfactants based on a collection on a membrane filter as the ion associate of the surfactant with Erythrosine B | |
CN108801993A (zh) | 一种快速高选择性分析次氯酸的试剂盒 | |
RU2768614C1 (ru) | Способ определения меди (I) | |
Ensafi et al. | Determination of lead ions by an optical sensor based on 2-amino-cyclopentene-1-dithiocarboxylic acid | |
CN108623522A (zh) | 一种快速高选择性检测次氯酸的方法 | |
RU2624797C1 (ru) | Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы | |
CN104865204A (zh) | 一种用于f-比色检测的方法 | |
RU2391659C1 (ru) | Способ определения серебра с использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2605965C1 (ru) | Способ твердофазной экстракции красителя толуидинового синего | |
KR19990083443A (ko) | 단백질측정을위한건식분석용엘리먼트 | |
Fabregat et al. | Influence of polymer composition on the sensitivity towards nitrite and nitric oxide of colorimetric disposable test strips | |
KR20120129387A (ko) | 칼륨이온 농도 검출 방법 및 검출 키트 | |
Khlyntseva et al. | Sequential injection determination of orthophosphate as ion associate of 12-molybdophosphate with Astra Phloxine | |
Chamjangali et al. | Development of a Simple and Inexpensive Optical Absorption One‐Shot Sensor Membrane for Detection and Determination of Cyanide Ions in Water Samples | |
RU2792612C1 (ru) | Способ определения меди в воде |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180719 |