RU2301989C1 - Способ количественного определения роданид ионов - Google Patents
Способ количественного определения роданид ионов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2301989C1 RU2301989C1 RU2005140125/28A RU2005140125A RU2301989C1 RU 2301989 C1 RU2301989 C1 RU 2301989C1 RU 2005140125/28 A RU2005140125/28 A RU 2005140125/28A RU 2005140125 A RU2005140125 A RU 2005140125A RU 2301989 C1 RU2301989 C1 RU 2301989C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- quantitative determination
- solutions
- determination method
- hydroxyethyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии. Анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, выжидают 10 минут, разбавляют водой и фотометрируют. Технический результат - повышение чувствительности определения. 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения роданид ионов, и может быть применено в практике центральных заводских лабораторий, контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, химико-токсикологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.
Известен способ определения роданид ионов, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты и хлоридом железа (III) с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. [Whiston T.G., Cherry G.W. - Analyst, 1962, v.87, р.819].
Способ характеризуется простотой, однако окраска комплекса неустойчива.
Известен пиридин-пиразолоновый, пиридин-бензидиновый и пиридин-сульфанилатный способы определения роданид ионов, основанные на окисление роданид ионов, а затем взаимодействии с пиридином в присутствии соответствующих веществ. [Ю.Ю.Лурье, А.И.Рыбникова, Химический анализ производственных сточных вод, Госхимиздат, 1963, стр.99, 102].
Способ характеризуется высокой чувствительностью, но и длительностью приготовления растворов реагентов, растворы реагентов не устойчивы во времени.
Известен способ фотометрического определения роданид ионов, основанный на его взаимодействии с рением, с образованием окрашенного комплекса. [Neas R.E., Guyon J.C. - Analyt. Chem., 1969, v.41, р.1470].
Известен способ фотометрического определения роданид ионов, основанный на взаимодействии роданид ионов с ртутью и хинолином, образуется окрашенный комплекс, который после экстрагируют и фотометрируют. [Einaga H., Ishi Н., Iwasaki I. - Talanta, 1973, v.20, р.1017].
Способ характеризуется трудоемкостью.
Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является способ определения роданид ионов путем обработки анализируемой пробы раствором меди и пиридином с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. [Aldriadge W.A. - Analyst, 1945, v.70, р.474].
Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности способа.
Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.
Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрат, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.
Способ осуществляется следующим образом: анализируемую пробу обрабатывают сульфатом меди, обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидратом, в реакционную среду добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют.
Способ иллюстрируется следующим примером.
Пример
Количественное определение роданид ионов
Построение калибровочного графика
В химические стаканы емкостью 50 мл вносили 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 мл стандартного раствора SCN--ионов. Во все химические стаканы вносили по 1 мл водного раствора сульфата меди (Cu2+ 1 мг/мл), по 5 мл 0,02% водного раствора N-этил-N(2-гироксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и 7 мл ацетона. Далее окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По истечении указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=528 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см) на фоне контрольного опыта. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:
D=0,01698·C+0,0005,
где D - оптическая плотность,
С - концентрация роданида в фотометрируемом растворе, мкг/мл.
Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера-Ламбера-Бера) наблюдается в интервале концентраций 15-45 мкг/мл.
Методика количественного определения
Согласно разработанной методике точные навески KSCN растворяли дистиллированной водой в мерных колбах емкостью 100 мл, затем объемы растворов в каждой колбе доводили до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов KSCN, прибавляли 1 мл раствора сульфата меди (Cu2+ 1 мг/мл), затем вносили 5 мл 0,02% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфат моногидрата и по 7 мл ацетона. Окрашенные растворы оставляли на 10 минут. По окончании указанного времени окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=528 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание роданид ионов определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.
Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 25 мкг/мл до 15 мкг/мл). Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 2.
Таблица 1 Результаты количественного определения роданида |
||||||
№ п/п | Взято роданид ионов на анализ, мкг | Найдено по уравнению калибровочного графика | Метрологические характеристики % |
|||
мкг | % | |||||
1. | 25 | 24,7 | 98,80 | S2=3,990 S=1,997 Jp=2,483 A=2,487 M=99,87±2,483 |
||
2. | 30 | 30,0 | 100,00 | |||
3. | 35 | 35,9 | 102,57 | |||
4. | 40 | 40,0 | 100,00 | |||
5. | 45 | 44,1 | 98,00 | |||
Таблица 2 Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов |
||||||
Показатели | Предлагаемый способ | Известный способ | ||||
1. Чувствительность | 15 мкг/мл | 25 мкг/мл |
Claims (1)
- Способ количественного определения роданид ионов путем предварительной обработки анализируемой пробы сульфатом меди, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммоний сульфат моногидрата, а после добавляют ацетон.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005140125/28A RU2301989C1 (ru) | 2005-12-21 | 2005-12-21 | Способ количественного определения роданид ионов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005140125/28A RU2301989C1 (ru) | 2005-12-21 | 2005-12-21 | Способ количественного определения роданид ионов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2301989C1 true RU2301989C1 (ru) | 2007-06-27 |
Family
ID=38315595
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005140125/28A RU2301989C1 (ru) | 2005-12-21 | 2005-12-21 | Способ количественного определения роданид ионов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2301989C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2619442C1 (ru) * | 2016-07-18 | 2017-05-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения роданида |
RU2624797C1 (ru) * | 2016-07-11 | 2017-07-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы |
CN112362651A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-02-12 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法 |
-
2005
- 2005-12-21 RU RU2005140125/28A patent/RU2301989C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2624797C1 (ru) * | 2016-07-11 | 2017-07-06 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы |
RU2619442C1 (ru) * | 2016-07-18 | 2017-05-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Способ определения роданида |
CN112362651A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-02-12 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法 |
CN112362651B (zh) * | 2020-12-03 | 2024-03-01 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2301989C1 (ru) | Способ количественного определения роданид ионов | |
RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
RU2374639C1 (ru) | Способ определения железа (ii) | |
RU2386952C2 (ru) | Способ количественного определения ионов меди | |
RU2374637C1 (ru) | Способ определения меди (i) | |
RU2267778C1 (ru) | Индикаторный состав для определения кобальта (ii) в водных растворах | |
RU2624797C1 (ru) | Способ определения роданида с использованием полиметакрилатной матрицы | |
RU2169915C1 (ru) | Способ определения коллагена | |
RU1793341C (ru) | Способ определени семикарбазона 5-нитрофурфурола | |
RU2018115C1 (ru) | Способ определения 8-оксихинолина | |
RU2431824C1 (ru) | Способ количественного определения йода | |
RU2619442C1 (ru) | Способ определения роданида | |
RU2738068C1 (ru) | Способ определения содержания трибутилфосфата в органических растворах | |
SU1617341A1 (ru) | Способ количественного определени 3,6-диметил-1,2,3,4,4 @ ,9 @ -гексагидро- @ -карболина гидрохлорида | |
RU2024851C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-(D-α -АМИНОФЕНИЛАЦЕТАМИДО)-ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ | |
RU2374638C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) | |
SU1490609A1 (ru) | Способ количественного определени олеиновой кислоты | |
RU2062455C1 (ru) | Способ определения n-(2,3-диметилфенил)-антраниловой кислоты | |
SU1168834A1 (ru) | Способ количественного определени цистеина | |
SU1448254A1 (ru) | Способ определени алифатических сульфидов | |
SU1168835A1 (ru) | Способ количественного определени хинозола | |
SU1394124A1 (ru) | Способ определени рутени в электролитах | |
RU2023257C1 (ru) | Способ определения сахарозы | |
SU1644004A1 (ru) | Способ количественного определени сульфацил-натри | |
RU1806350C (ru) | Способ количественного определени трисамина |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071222 |