CN112362651B - 一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，属于水质中硫氰酸盐测定方法。称取硫氰酸盐的水样，置于烧杯中，调节pH值，定容，比色，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线，样品测定，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量，计算水样中硫氰酸盐的浓度。本发明解决了铁盐比色法显色不稳定，短时间内褪色严重的问题，本发明采用棕色管，加入显色剂后在避光的环境中显色的办法解决光照的影响，避光处理后大大的延长了稳定显色的时间。实验表明在96小时内显色的溶液都不会褪色，显色更加稳定，适合大批量样品的操作。
Description
技术领域
本发明属于水质中硫氰酸盐测定技术领域，具体涉及一种稳定的硫氰酸盐测定方法。
背景技术
硫氰酸盐作为一种重要的化工原料，在制备工业产品过程中，其投加比例往往过量且不能完全反应，致使大量的硫氰酸盐进入废水体系。含SCN-的废水直接排入环境中不仅使大量化工原料流失，也会对生态环境造成影响。同时SCN-本身具有毒性，摄入过量硫氰酸盐会妨碍机体对碘元素的利用，引起人体急性中毒。在医学和食品行业也要进行硫氰酸盐的检测，因为硫氰酸盐的检测直接关系到了人类的身体健康。
因此准确测定水质中的硫氰酸盐非常重要，现行测定方法有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法等；其中对于硫氰酸盐含量较高的样品宜采用分光光度法，操作简单，快速准确。然而分光光度法大多数采用铁盐比色法。但是铁盐比色法有一个弊端，就是显色不稳定，短时间内就会褪色，测定结果偏低，不适合大批量样品的测定，现行的标准和文献中并没有解决这个问题。
发明内容
本发明提供一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，以解决硫氰酸盐显色不稳定的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
步骤一，称取体积V1为50mL硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的pH值小于5，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，调节pH值至5-7之间，若水样的pH值大于7，则先向水样中加入盐酸调节pH值至5-7之间，定容到100mL容量瓶中，若pH值在5-7之间，则无需处理，直接比色即可；
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
分取体积为V的步骤一中容量瓶中的溶液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；
步骤四，随同样品做全程序空白；
步骤五，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤一中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为。
本发明所述步骤一中，Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；
盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀。
本发明所述步骤二中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
本发明所述步骤二中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过购买市售的标液获得。稀释后浓度为1.00mL溶液中含CNS-1.00mg作为标准使用溶液。
本发明所述步骤三中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
本发明的有益效果如下：
1.本发明解决了铁盐比色法显色不稳定，短时间内褪色严重的问题，弥补了方法明显的缺陷，因为目前铁盐比色法从加入显色剂开始，就开始褪色，也就是说测定结果就开始偏低，现在医学上和食品生产上(特别是乳制品)经常使用铁盐比色法作为快速检测硫氰酸盐的方法，大家也都提出了显色不稳定的缺陷，但是都没有人发现主要原因是光照引起的显色不稳定。
2.成功的发现了导致铁盐显示时短时间内褪色严重的主要原因，是因为光照的原因，光照导致了三氯化铁的褪色。本发明采用棕色管，加入显色剂后在避光的环境中显色的办法解决光照的影响，避光处理后大大的延长了稳定显色的时间，20分钟内显色稳定。
3.避光处理后大大的延长了显色稳定的时间，但是对于工业生产中的检测时间还是不够的，通过研究发现加入N,N-二甲基甲酰胺可以改变显色溶液的性质，使得显色更加的稳定，实验表明在96小时内显色的溶液都不会褪色，显色稳定，适合大批量样品的操作。
4.加入N,N-二甲基甲酰胺后提高了显色时的吸光度值。
5.只有将避光和加入N,N-二甲基甲酰胺相结合才能彻底解决显色褪色的问题。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
步骤一，称取体积V1为50mL硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，水样的PH值小于5，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，调节pH值至5-7之间，定容到100mL容量瓶中；
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
分取体积为5mL的步骤一中容量瓶中的溶液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量m为102.0μg；同时测定空白试样的质量m 0为2.00μg。
按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤一中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
计算得硫氰酸根的浓度为40.0mg/L。
实施例2
步骤一，称取体积V1为50mL硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，水样的pH值大于7，则先向水样中加入盐酸调节pH值至5-7之间，定容到100mL容量瓶中，
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
分取体积为20mL的步骤一中容量瓶中的溶液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量m为225.2μg；同时测定空白试样的质量m 0为2.00μg；
按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤一中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
计算得硫氰酸根的浓度为22.3mg/L。
实施例3
步骤一，水样的pH值在5-7之间，则无需处理，直接比色即可；
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
移取40mL样品置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量m为125.6μg；同时测定空白试样的质量m 0为2.00μg；
按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
计算得硫氰酸根的浓度为3.09mg/L。
上述实施例1～3中：
所述步骤一中，Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀；
盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀；
所述步骤二中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
所述步骤二中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过购买市售的标液获得，稀释后浓度为1.00mL溶液中含CNS-1.00mg作为标准使用溶液。
所述步骤三中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
下边通过实验例来进一步说明本发明。
实验例对浓度为1000mg/L的市售标准样品进行测定。
步骤一，水样的PH值在5-7之间，则无需定处理，直接比色即可。
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
移取0.50mL标准样品置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量m为502.2μg；同时测定空白试样的质量m 0为2.00μg；
按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
计算得硫氰酸根的浓度为1000mg/L，标值为1000mg/L。
Claims (6)
1.一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，称取体积V1为50mL硫氰酸盐的水样，置于250mL烧杯中，若水样的pH值小于5，则直接向水样中加入Na2CO3溶液1mL，调节pH值至5-7之间，若水样的pH值大于7，则先向水样中加入盐酸调节pH值至5-7之间，定容到100mL容量瓶中，若pH值在5-7之间，则无需处理，直接比色即可；
步骤二，标准曲线的绘制
向六支50mL棕色具塞比色管中分别加入硫氰酸盐标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，再向六支50mL具塞比色管中分别加入5mL氯化铁显色剂，加入1mLN,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放置在暗处5分钟后测定，此时六支50mL具塞比色管中硫氰酸盐的含量分别为0μg、50μg、100μg、200μg、300μg、500μg，以硫氰酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制硫氰酸盐质量对吸光度的标准曲线；
步骤三，样品的测定
分取体积为V的步骤一中容量瓶中的溶液置于50mL棕色比色管中，加入5mL氯化铁显色剂，加入1mL N,N-二甲基甲酰胺用水稀释至标线并摇匀，放在暗处显色5分钟后，在波长460nm下，用10mm比色皿，以零浓度空白管做参比，测定吸光度，从校准曲线上查出硫氰酸盐的含量；
步骤四，随同样品做全程序空白；
步骤五，按下式计算水样中硫氰酸盐的浓度：
式中：C——水样中硫氰酸盐的浓度，mg/L；
m——由标准曲线查出水样中硫氰酸盐的质量，ug；
m0——由标准曲线查出空白样品中硫氰酸盐的质量，ug；
V——显色时分取步骤一中定容样品的体积mL；
d——样品的稀释倍数，等于水样定容体积除以水样的取样体积，即为
2.根据权利要求1所述的一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于：所述步骤一中，Na2CO3溶液的质量浓度为100g/L，配制方法：称取100g的碳酸钠溶于水中，定容到1000mL容量瓶中，摇匀。
3.根据权利要求1所述的一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于：所述步骤一中，盐酸为体积比为1：1的盐酸，配制方法：取25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，加入25mL水，摇匀。
4.根据权利要求1所述的一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于：所述步骤二中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
5.根据权利要求1所述的一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于：所述步骤二中，硫氰酸盐标准使用溶液可以通过购买市售的标液获得；稀释后浓度为1.00mL溶液中含CNS-1.00mg作为标准使用溶液。
6.根据权利要求1所述的一种显色稳定的硫氰酸盐测定方法，其特征在于：所述步骤三中氯化铁显色剂的配制方法为：称取50g氯化铁溶于500mL水中，加25mL浓度为12mol/L的浓盐酸，用水稀释至1000mL。
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