CN104568936B - 一种氨氮检测试纸及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨氮检测试纸及其应用方法，该试纸由以下方法制得，包括下面步骤：（1）试剂溶液配制：取分析纯的水杨酸钠、酒石酸钾钠和亚硝基铁氰化钠溶于无氨水中，配制成浓度为每升含水杨酸钠280~380 g、酒石酸钾钠50~68 g和亚硝基铁氰化钠0.40~0.54 g的溶液；（2）浸渍：将定量中速滤纸全部浸入溶液（1）中，在恒温振荡器上振荡60~120分钟；（3）成型：取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用。本试纸制作简单、操作方便、显色时间短、可移动性强，可以快速准确的测定出水体中氨氮的含量范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速检测水体中氨氮浓度的试纸及其应用方法，属于化学分析领域。
背景技术
氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水体富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，可能使水生生物死亡，也可能会使饮水生物中毒死亡。水中氨氮在一定条件下可以转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。氨氮作为主要超标污染物在七大水系中出现频率非常高，氨氮污染己经是全国性的污染问题。“十二五”期间，氨氮被列为水体污染物总量控制的指标之一。
测量氨氮浓度的方法有多种，其中分光光度法是氨氮分析的经典方法。常用的分光光度法有纳氏方法、靛酚蓝法、水杨酸法。纳氏试剂中汞盐有毒，而且受水中钙、镁、铁等金属离子以及硫化物、醛等干扰[参见：黎永艳，陆日贵，陈清德，黄珊，饮用水中氨氮的离子色谱和水杨酸分光光度测定法，职业与健康，2012(28)：1344-1347]；而水杨酸与苯酚结构类似，苯环上羧基的引入，增加了蓝色生成物在水中的溶解度，可使测定的灵敏度提高，并避免苯酚对实验室的污染[参见：水杨酸盐-次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮，卢玉棋，环境与健康杂志，1999(16)：296-299]。因此水杨酸分光光度法具有准确无污染等优点，成为水体中氨氮检测的标准方法之一。然而传统测量步骤比较繁琐，显色时间长，需要1小时左右，而且水样必须经运输至实验室进行测定，容易产生二次污染，限制了氨氮的快速测定。
发明内容
本发明是提供一种快速检测水体中氨氮浓度的试纸及其应用方法。通过试验在不同显色剂、掩蔽剂和催化剂浓度下的试纸颜色和颜色区分度，最终确定这三者间的特定浓度配比。通过此特定浓度配比制备的试纸能快速准确的测定出水体中氨氮的含量。
本发明的技术方案是：
一种氨氮检测试纸，该试纸由以下方法制得，包括下面步骤：
(1)试剂溶液配制：取分析纯的水杨酸钠、酒石酸钾钠和亚硝基铁氰化钠溶于无氨水中，配制成浓度为每升含水杨酸钠280～380g、酒石酸钾钠50～68g和亚硝基铁氰化钠0.40～0.54g的溶液；
(2)浸渍：将定量中速滤纸全部浸入溶液(1)中，在恒温振荡器上振荡60～120分钟；
(3)成型：取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用。
所述的氨氮检测试纸的使用方法，包括以下步骤：
向取得的待测水样中加入激活剂，摇匀，然后取此混合液一滴于试纸上，静置3～5分钟，将该试纸上所显示的颜色与标准比色卡比较，试纸上显出的颜色随着氨氮浓度的增加而加深，颜色从浅蓝到深蓝色变化，即可判断出被测样品中氨氮的浓度；其中，每1mL待测水样，加入4滴激活剂；
所述的激活剂的制备方法，包括以下步骤：取经标定的分析纯次氯酸钠，用无氨水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
所述的标准比色卡制备方法，包括以下步骤：
将氯化铵于110℃下烘干2h，然后溶于无氨水中，配制0～50mg/L系列不同浓度的含氮的标准溶液，分别取1mL标准溶液，加入4滴激活剂，摇匀，然后分别取加入激活剂的系列含氮标准溶液40μL于试纸上，静置5分钟，制得标准比色卡。
本发明的有益效果为：
本发明的实质性特点为：当前技术中，为了解决氨氮快速测定的问题，曾有科研人员制备了氨氮检测试纸或试剂盒。市售氨氮试纸基本上是基于纳氏方法，如前面所述，纳氏试剂中含有汞盐，在制备过程中会对工作人员以及环境产生污染，而且该试纸的变色范围从浅黄到黄色变化，颜色变化不显著。申请号为201310551524.5的中国专利公布了一种快速测定水样中氨氮含量的试剂及方法，该专利测定方法显色时间为5-10分钟，时间较长，而且用该专利公布的方法制备的试纸对不同含氮溶液的显色均为黄色，颜色区分不明显。
因此，本试纸制作简单、操作方便、显色时间短、可移动性强，以水杨酸分光光度法为设计基础，可以快速准确的测定出水体中氨氮的含量范围。本发明中显色剂、掩蔽剂和催化剂都负载于试纸上，与传统方法或其他测定形式相比，使用更便捷，不需要专门技术人员进行测定。本发明所使用试剂都是普通的化学试剂，安全可靠，价格低廉。试纸应用范围广，可用于测定化工污水、地表水、城市污水再生利用——景观环境用水以及城市杂用水等水体的氨氮含量。本发明突出的特点和进步可以在下面实施例中得以体现。
具体实施方式
实施例一
1.配制成浓度为含水杨酸钠280g/L、酒石酸钾钠50g/L和亚硝基铁氰化钠为0.40g/L的无氨水溶液。将定量中速滤纸全部浸入溶液中，置于恒温振荡器上振荡90分钟。取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用，即制成氨氮试纸。
2.激活剂：取经标定的分析纯次氯酸钠，用无氨水和氢氧化钠溶液(2mol/L)稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液。
3.标准比色卡制备：准确称取氯化铵(110℃烘干2h)溶于无氨水中，配制浓度分别为0、2、5、10、20、50mg/L含氮的标准溶液。每份标准溶液分别取1mL，再向其中各加入4滴激活剂，摇匀。然后分别取加入激活剂的系列含氮标准溶液40μL滴于所述的氨氮检测试纸(8mm×8mm)上，静置5分钟，制得标准比色卡。此比色卡标准刻度是根据国家标准中地表水环境质量标准(GB 3838-2002)、城市污水再生利用——景观环境用水水质(GB/T 18921-2002)、城市杂用水水质标准(GB/T 18920-2002)、污水综合排放标准(GB 8978-2006)中对氨氮含量的限度值确定的。
4.试纸使用方法：取1mL待测水样，加入4滴激活剂，摇匀，然后取此混合液一滴于试纸上，静置5分钟，将试纸的颜色与标准比色卡相比较，试纸上显出的颜色随着氨氮浓度的增加而加深，颜色从浅蓝到深蓝色变化，即可判断出被测样品的氨氮浓度。用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较(见表1)，从表1中可见与标准结果相一致，试纸能准确测定出各种水质中的氨氮含量。
表1测定结果比较
实施例二
1.配制成浓度为含水杨酸钠380g/L，酒石酸钾钠68g/L和亚硝基铁氰化钠浓度为0.54g/L的无氨水溶液。将定量中速滤纸全部浸入溶液中，置于恒温振荡器上振荡90分钟。取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用，即制成氨氮试纸。
2.激活剂：取经标定的分析纯次氯酸钠，用无氨水和氢氧化钠溶液(2mol/L)稀释成含有效氯浓度3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液。
3.标准比色卡制备：准确称取氯化铵(110℃烘干2h)溶于无氨水中，配制浓度分别为0、2、5、10、20、50mg/L含氮的标准溶液。每份标准溶液分别取1mL，再向其中各加入4滴激活剂，摇匀。然后分别取加入激活剂的系列含氮标准溶液40μL滴于所述的氨氮检测试纸(8mm×8mm)上，静置5分钟，制得标准比色卡。此比色卡标准刻度是根据国家标准中地表水环境质量标准(GB 3838-2002)、城市污水再生利用——景观环境用水水质(GB/T 18921-2002)、城市杂用水水质标准(GB/T 18920-2002)、污水综合排放标准(GB 8978-2006)中对氨氮含量的限度值确定的。
4.试纸使用方法：取1mL待测水样，加入4滴激活剂，摇匀，然后取此混合液一滴于试纸上，静置5分钟，将试纸的颜色与标准比色卡相比较，试纸上显出的颜色随着氨氮浓度的增加而加深，颜色从浅蓝到深蓝色变化，即可判断出被测样品的氨氮浓度。用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较同实施例1中的表1，与标准结果相一致，试纸能准确测定出各种水质中的氨氮含量。
实施例三
其它步骤同实施例1，不同之处为无氨水溶液中含有水杨酸钠330g/L、酒石酸钾钠59g/L和亚硝基铁氰化钠浓度为0.47g/L。
用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较同实施例1中的表1，与标准结果相一致，试纸能准确测定出各种水质中的氨氮含量。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (2)
1.一种氨氮检测试纸的使用方法，其特征为该试纸由以下方法制得，包括下面步骤：
（1）试剂溶液配制：取分析纯的水杨酸钠、酒石酸钾钠和亚硝基铁氰化钠溶于无氨水中，配制成浓度为每升含水杨酸钠280~380 g、酒石酸钾钠50~68 g和亚硝基铁氰化钠0.40~0.54 g的溶液；
（2）浸渍：将定量中速滤纸全部浸入上步得到的溶液中，在恒温振荡器上振荡60~120分钟；
（3）成型：取出滤纸，在室温下平行放置，悬空晾干，裁剪后塑封备用；
所述的氨氮检测试纸的使用方法，包括以下步骤：
向取得的待测水样中加入激活剂，摇匀，然后取此混合液一滴于试纸上，静置3~5分钟，将该试纸上所显示的颜色与标准比色卡比较，即可判断出被测样品中氨氮的浓度；其中，每1 mL待测水样，加入4滴激活剂；
所述的激活剂的制备方法，包括以下步骤：取经标定的分析纯次氯酸钠，用无氨水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度 3.5 g/L，游离碱浓度 0.75 mol/L的次氯酸钠使用液，游离碱的摩尔量以 NaOH 计；
所述的标准比色卡制备方法，包括以下步骤：
将氯化铵于110 ℃下烘干2 h，然后溶于无氨水中，配制0~50 mg/L系列不同浓度的含氮的标准溶液，每份标准溶液分别取1 mL，再向其中各加入4滴激活剂，摇匀，然后分别取加入激活剂的系列含氮标准溶液40 μL滴于所述的氨氮检测试纸上，静置3~5分钟，制得标准比色卡。
2.如权利要求1所述的氨氮检测试纸的使用方法，其特征为所述的氢氧化钠溶液的浓度为2 mol/L。
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