CN104330405A - 一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法，所述试剂包括H试剂硫酸银，还包括J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。其消解液的配制方法是：在100ml浓硫酸中加入1g的硫酸银，配制H试剂消解液；J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用80mL～100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6.00mL～10.00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL。采用本发明J试剂和H试剂配制的消解液，使用量大幅度减少，大幅度降低了分析成本。相比国家推荐标准，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析步骤，具有简便、快捷的优点，满足了企业快速检测的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学需氧量测定用试剂及其配制方法，尤其是涉及一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法。
背景技术
化学需氧量是指水体中的还原性物质被氧化剂氧化所消耗的氧化剂的量，以单位体积水体的耗氧重量 mg/L 来表示。化学需氧量又称COD，COD是英文Chemical Oxygen Demand的缩写，反映了水中受还原性物质的污染程度，是水质监测中常规的监测项目，是评价水体污染的重要指标。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。COD值的测定方法有重铬酸钾法和高锰酸钾法。高锰酸钾法主要用于评价饮用水、原水及地表水的质量，它的 COD值测定范围在0.5～4.5mg/L ，不适宜于工业废水分析。 重铬酸钾法作为GB/T 11914-1989 国家推荐标准，COD值的测定范围在氯离子浓度≤1000 mg/L的前提下，检测量程为 30～700mg/L ，用于工业废水分析。现行国家推荐标准GB/T 11914-1989采用重络酸钾法测定工业废水中COD值规定水样加热沸腾回流消解2小时，还需准备硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定等步骤，试剂用量多，操作危险，耗电量大，测定时间长。随着科技进步，目前，企业采用重络酸钾消解―分光光度法检测工业废水中COD居多，该方法采用消解加热器和光度计，在样品水样中加入氧化剂和催化剂之后，由消解加热器保持165℃恒温加热10分钟，达到氧化还原反应平衡，将水样倒入光度计中的比色皿中，进行吸光度的测试工作，由于吸光度与被测水样中的还原性物质浓度呈比例关系，由此可计算出样品水样的化学需氧量。该方法用消解加热器取代回流装置，大大缩短消解时间；用光度计根据吸光度与邻苯二甲酸氢钾标准溶液COD标准浓度关系曲线及回归方程推算出实际水样的 COD值，直接得到COD检测结果，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析步骤，满足了企业快速检测的需要。
目前，采用重络酸钾消解―分光光度法检测工业废水中COD需用专用消解试剂。如连华科技有限公司的专用消解试剂由D试剂和E试剂组成，试剂配方厂方严格保密，D试剂呈浅黄色粉末状，价格是289元/瓶，E试剂呈白色粉末状，价格为289元/瓶，配合使用，可测定水样100个，一个试样分析成本为5.78元，成本较高。对于每天分析水样30多个的企业，仅试剂消耗3天就花600多元，给企业造成了一定的经济压力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种用量少、测定数据准确可靠，分析成本低廉，可以实时配制的一种测定化学需氧量的试剂及其消解液配制方法。
本发明一种测定化学需氧量的试剂采用的技术方案是：包括H试剂硫酸银，其特征在于，还包括由重铬酸钾、硫酸汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。
优选的，所述J试剂中重铬酸钾的质量分数为30.0%～34.0%、硫酸汞的质量分数为66.0%～70.0%。
本发明一种测定化学需氧量消解液的配制方法采用的技术方案是：该消解液包括J试剂消解液和H试剂消解液，在100ml浓硫酸中加入1g的硫酸银，配制H试剂消解液，其特征在于，J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用80mL～100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6.00mL～10.00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL；所述J试剂由重铬酸钾、硫酸汞组成，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。
本发明依据在酸性介质（通常为硫酸）中重铬酸钾的氧化性、硫酸银的催化作用以及硫酸汞对氯离子干扰消除作用特性，配制的J试剂和H试剂及其消解液，可满足检测量程50～800mg/L（水样浓度高可适当稀释），氯离子浓度≤1000 mg/L的工业废水水样分析。
采用本发明的J试剂和H试剂配制的消解液，COD值测定方法如下：
量取废水样2.50mL→加入J试剂消解液0.70mL→加入H试剂消解液4.80mL→165℃恒温消解→空气冷却2～3min→加蒸馏水2.50mL再冷却2～3min→光度比色检测出COD值。
本发明只要很少的分析水样，相应J试剂和H试剂的消解液使用量减少，分析偏差在国家推荐标准GB/T 11914-1989规定的4%范围内。
本发明的有益效果：
1、采用本发明J试剂和H试剂配制的消解液只要量取废水样2.50mL，相比国家推荐标准GB/T 11914-1989常规废水样20mL，分析量很少， 相应J试剂消解液0.70mL和H试剂消解液4.80mL的使用量，相比国家标准重铬酸钾10mL、硫酸银-硫酸30mL，使用量大幅度减少，大幅度降低了分析成本；
2、本发明可满足COD值的检测量程50～800mg/L，氯离子浓度≤1000 mg/L下的工业废水水样分析，突破国家推荐标准GB/T 11914-1989的限制，取得更好的技术效果；
3、相比国家推荐标准，不需配制硫酸亚铁胺标准滴定溶液进行滴定，简化了分析步骤，具有简便、快捷的优点，满足了企业快速检测的需要。
具体实施方式
本发明一种测定化学需氧量的试剂包括H试剂硫酸银，还包括由重铬酸钾、硫酸汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。J试剂优选的配制：重铬酸钾的质量分数为30.0%～34.0%、硫酸汞的质量分数为66.0%～70.0%。
本发明一种测定化学需氧量消解液的配制方法：该消解液包括J试剂消解液和H试剂消解液，H试剂消解液配制方法是：在100ml浓硫酸中加入1g的硫酸银，摇匀，放置1-2天，注意经常摇动，使其完全溶解，待用；J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用,80mL～100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6.00 mL～10.00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL，待用。所述J试剂由重铬酸钾、硫酸汞组成，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。
实施例
本发明J试剂、H试剂配制所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。浓硫酸纯度为98%（密度ρ=1.84g/ mL）。试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。配制消解液时基准物质重铬酸钾在105℃～110℃烘干2小时后称取。
J试剂的配制：按表1配制6组J试剂，所用试剂用分析天平称取。
表1 J试剂组分。
。
J试剂配制的组分不局限于表1， 在实际工作中，企业可以根据工业废水情况进行优选，只要满足J试剂中重铬酸钾的质量分数在28.0%～36.0%范围内、硫酸汞的质量分数在64.0%～72.0%范围内，两者比例之和等于100%即可。
6个组分的J试剂消解液的配制见表2。
表2 J试剂消解液的配制。
。
配制方法：将每个组分J试剂10g的用80mL～100mL蒸馏水溶解，按表2加入浓硫酸，溶解后冷却至室温，最后用蒸馏水稀释至120mL。
H试剂消解液的配制：在100ml浓硫酸中加入1g硫酸银，摇匀，放置1-2天，注意经常摇动，使其完全溶解，标记H液。
检测试验：取每个组分J试剂消解液样本6个，同时每个组分量取2.50mLCOD标准浓度的水样6个（标准溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂配制），在每个水样加入J试剂消解液0.70mL，再加入H试剂消解液4.80mL，放入消解加热器165℃恒温消解，10分钟后取出，空气冷却2～3min后，加蒸馏水2.50mL，再冷却2～3min后，光度比色检测COD值。邻苯二甲酸氢钾标准溶液COD标准浓度检测结果见表3。
表3 本发明配制的消解液检测COD标准浓度结果。
。
本发明试剂配制的消解液样本检测结果与COD标准浓度比对见表4。
表4 本发明样本检测结果与COD标准浓度比对。
。
从表4可以看出，本发明试剂配制的消解液样本检测结果分析偏差在国家推荐标准规定的4%范围内，检测数据真实可靠。
本发明试剂配制的消解液与专用消解试剂效果比较见表5。
表5 本发明试剂配制的消解液与专用消解试剂效果比较。
。
从表5可以看出，本发明试剂配制的消解液样本检测结果达到了连华科技有限公司专用消解试剂的检测效果，分析偏差在4%范围内，检测数据真实可靠。在检测成本方面，用国产的普通化学纯药品配制的J试剂、H试剂，试样分析成本仅为0.20元/个（重铬酸钾100g/瓶价格为39元/瓶，硫酸银100g/瓶价格为325元/瓶，硫酸汞500g/瓶价格为206元/瓶）。100个分析试样只要重铬酸钾2g价格为0.78元，硫酸银5g价格为16.25元，硫酸汞平均6.8g价格为2.80元，折合成本0.20元/个。而且可以做到随用随配，用多少配多少，不会产生任何浪费。
Claims (3)
1.一种测定化学需氧量的试剂，包括H试剂硫酸银，其特征在于，还包括由重铬酸钾、硫酸汞组分的J试剂，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。
2.根据权利要求1所述的一种测定化学需氧量的试剂，其特征在于，所述J试剂中重铬酸钾的质量分数为30.0%～34.0%、硫酸汞的质量分数为66.0%～70.0%。
3.一种测定化学需氧量消解液的配制方法，该消解液包括J试剂消解液和H试剂消解液，在100ml浓硫酸中加入1g的硫酸银，配制H试剂消解液，其特征在于，J试剂消解液的配制方法是：将J试剂用80mL～100mL蒸馏水溶解，加入浓硫酸6.00mL～10.00mL，溶解后冷却至室温，用水稀释至120mL；所述J试剂由重铬酸钾、硫酸汞组成，J试剂中重铬酸钾的质量分数为28.0%～36.0%、硫酸汞的质量分数为64.0%～72.0%。
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