CN103411959A

CN103411959A - 一种直接测定溶液中总氮含量的方法

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Publication number: CN103411959A
Application number: CN2013102872185A
Authority: CN
Inventors: 成勇
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2013-07-10
Filing date: 2013-07-10
Publication date: 2013-11-27

Abstract

本发明公开了一种直接测定溶液中总氮含量的方法，所述方法包括以下步骤：量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6～7；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度；以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并绘制校准曲线；根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。本发明大大简化了人工中间操作环节，方法简单快捷，仪器测定对人员要求不高，检验周期很短，适用于大批量样品同时分析，而且人力资源消耗少，分析检验成本低。

Description

一种直接测定溶液中总氮含量的方法

技术领域

本发明属于无机元素检测分析技术领域，涉及一种通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）作为检测手段直接测定溶液中所含全部氮元素总量的分析方法。

背景技术

总氮含量的测定是环境、农业和生物等多领域研究中的常规测试项目，环境监测所涉及的烟气脱硝、工业或生活污水治理以及工农业生产和百姓日常生活诸多领域所涉及的水质、土壤、蔬菜、植物等检验均需要测定溶液中氮元素的含量。通常所指的氮元素的总量（也即总氮）是指包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮等无极氮化物及大部分有机氮化物中的氮元素的总含量。

其中，含氮化合物中对人体危害最大的是亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮过高，饮用此水后，亚硝酸盐氮将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，长期饮用对身体极为不利，而且氨氮在厌氧条件下会转化为亚硝酸盐氮。饮用水中的硝酸盐氮在人体内经硝酸还原菌作用后会被还原为亚硝酸盐氮，毒性将扩大为硝酸盐毒性的11倍，主要影响血红蛋白携带氧的能力，使人体出现窒息现象。总氮是反映水体富营养化的主要指标，掌握总氮排放量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。

进入水体的氮通常分为无机氮和有机氮，无机氮包括了氨态氮和硝态氮；有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。目前测定总氮含量或是采用分别测定有机氮和无机氮化合物（氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）后加和的方法，或是以过硫酸钾氧化促使有机氮和无机氮均被转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硼酸盐后，采用偶氮比色法、重铬酸钾消解光度法、气相色谱或离子色谱法进行测定。

其中，测定氨氮中氮含量常用纳氏试剂法、苯酚-次氯酸盐法和水杨酸分光光度法等，也可采用蒸馏滴定法和电极法；硝酸盐氮的测定方法主要有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法、电极法等；亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮-偶联反应光度法；凯氏氮则是以凯氏法测定氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氮化合物，通过测定凯氏氮和氨氮后，两者差值即为有机氮，其测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐等均转变为硫酸氢铵，调节消解溶液呈碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液后以滴定法或光法测定氨含量。

除了上述传统经典的化学分析方法以外，也可采用元素分析仪进行测定：待测样品在高温条件下，经氧气的氧化与复合催化剂的共同作用，使待测样品发生氧化燃烧与还原反应，被测样品组份转化为气态物质(CO₂、H₂O、N₂与SO₂)，并在载气的推动下进入分离检测单元。分离单元采用色谱法原理，利用气相色谱柱，将被测样品的混合组份CO₂、H₂O、N₂与SO₂载入到色谱柱中。由于这些组份在色谱柱中流出的时间不同（即不同的保留时间），从而使混合组份按照N、C、H、S的顺序被分离，被分离出的单组份气体，通过热导检测器分析测量，不同组份的气体在热导检测器中的导热系数不同，从而使仪器针对不同组份产生出不同的读取数值，并通过与标准样品比对分析达到定量分析的目的。

但以上方法存在步骤较多、分析流程长、抗干扰能力弱等缺陷，本发明旨在提供一种能够简单快速地测定溶液中有机氮和无机氮总含量的方法。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种能够简单快速地测定溶液中有机氮和无机氮总含量的方法，以克服现有技术中各方法的测定缺陷。

为了实现上述目的，本发明提供了一种直接测定溶液中总氮含量的方法，所述方法包括以下步骤：量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6～7；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度；以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并绘制校准曲线；根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，对于总氮含量高的待测溶液，先用水将待测溶液稀释10～100倍，再调节待测溶液的pH值至6～7。通过调节待测溶液至pH为6～7的近中性范围，有效避免了在强酸性介质中有机氮化合物或亚硝酸盐等无机氮化物被氧化分解或挥发逸出造成损失，以及在强碱性介质中有机碱等有机氮化物或氨氮等无机氮化物挥发逸出造成损失，确保ICP-OES测定溶液中总氮含量结果的准确性。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，采用稀盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节所述待测溶液的pH值。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，所述稀盐酸溶液是将质量百分比浓度为36～38％的浓盐酸按照3份浓盐酸与1份水的比例混合而成；所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，在测定每份待测溶液或标准溶液时，先用所述待测溶液或标准溶液连续冲洗仪器的进样系统30～45秒。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，所述氮元素发射的特征谱线为174.272nm。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，以174.272nm作为分析谱线，检测积分区域为174.271～174.278nm；左背景校正区域为174.249～174.257nm；右背景校正区域分别为174.289～174.296nm。

根据本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法的一个实施例，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率为1350～1450W，辅助气流速度为0.5～1.0L/min，蠕动泵泵速为60～65r/min，观察高度为11.5～11.8mm，雾化器压力为0.16～0.18MPa，测定积分时间为15～20s。

本发明与现有溶液中氮元素的检测分析手段、技术路线以及干扰影响因素及其消除方法等完全不同，采用以ICP-OES检测手段直接测定样品溶液中的有机氮化物和无机氮化物中氮元素的总含量。本发明相对于现用的色谱法、光度法、滴定法或燃烧气体法等分析方法，操作简单步骤很少，更加便捷快速，分析流程大大缩短，检验周期可缩短到10分钟以内，并且共存的复杂基体组分以及人为操作等因素对测定影响很小，方法的抗干扰能力大大增强，提高了结果的准确度和精密度水平，分析检验成本很低。

附图说明

图1是本发明示例中以不同浓度硝酸铵标准溶液的测定结果绘制的校准曲线。

具体实施方式

在下文中，将结合实施例具体描述本发明的直接测定溶液中总氮含量的方法。

本发明的目的是直接测定溶液中以亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氮、氨氮等无机氮化物物或者有机碱、脂肪胺等有机氮化物等以各种形态存在的含氮化合物中所含有的全部氮元素的总含量，主要思路在于采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）作为检测手段，通过在电感耦合等离子体焰炬10000K或8000℃左右的高温作用下，使溶液中以各种形态存在的有机氮化物和无机氮化物均被充分完全地解离成为单个氮原子或进一步被电离成为单个氮离子，并且进一步被激发发射出氮元素的特征谱线，经光栅等分光色散系统将其与其它谱线分离后，测定出特征谱线的信号强度，再通过测定氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液的氮元素特征谱线信号强度并以此绘制的校准曲线来计算溶液中的总氮含量。

本领域技术人员应该理解的是，在本发明中所述的总氮含量是指溶液中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐、溶解氮等无机氮化物，以及有机碱、脂肪胺、尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、氨基糖等有机氮化物中所含有的全部氮元素的总含量。

根据本发明示例性实施例的直接测定溶液中总氮含量的方法，首先量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6～7，通过对待测溶液酸碱度的调节可以有效地避免在强酸性介质中有机氮化物或亚硝酸盐等无机氮化物被氧化分解或挥发逸出造成损失，以及在强碱性介质中有机碱等有机氮化物或氨氮等无机氮化物挥发逸出造成损失，确保在ICP-OES测定溶液中总氮含量时结果的准确性。

其中，对于总氮含量高的待测溶液，先用水将待测溶液稀释10～100倍，再调节待测溶液的pH值至6～7。由于分析方法都具有一定的检测范围，超过其检测范围后测定结果的一般准确度将下降，在本发明中，优选地，氮元素含量的测定上限为10.0g/L，虽然也可以适当增加，但终究有一个限量，因此将总氮含量高的原始母液进行适当稀释以确保降低待测溶液中的氮含量并使其在仪器检测范围内，不仅能够保证测定结果的准确度，而且可降低待测溶液中基体、盐类或干扰组分的浓度，减少其对测定结果的影响。

在本发明的一个实施例中，采用稀盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节所述待测溶液的pH值。优选地，稀盐酸溶液是将质量百分比浓度为36～38％的浓盐酸按照3份浓盐酸与1份水的比例混合而成；氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。其中，调节溶液pH值的酸以盐酸为最佳，不能使用硝酸，因为硝酸中含氮会影响测定结果，磷酸、硫酸对测定所产生基体效应影响强于盐酸，而且可能与待测溶液中的钙、铅等元素形成磷酸盐或硫酸盐沉淀；调节溶液pH值的碱还可以是氢氧化钾等其它碱试剂，但不能使用氨水等。本发明不限于使用稀盐酸溶液或氢氧化钠溶液。

优选地是，在测定每份待测溶液或标准溶液时，均先以该溶液连续冲洗仪器的进样系统，用以排除在转换测定不同溶液的过程中空气进入到进样系统而导致的对氮元素测定的影响。

然后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度。具体地，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，并且通过优选氮元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域、以及设备的射频发生器功率、雾化气压力和观察高度等ICP-OES检测参数，避免溶液中共存物质的光谱干扰、基体效应和背景噪音等影响，提高检测结果的准确度和精密性水平。

具体地，氮元素发射的特征谱线为174.272nm。测定时，以174.272nm作为分析谱线，检测积分区域为174.271～174.278nm；左背景校正区域为174.249～174.257nm；右背景校正区域分别为174.289～174.296nm。并且将电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设置为：RF功率为1350～1450W，辅助气流速度为0.5～1.0L/min，蠕动泵泵速为60～65r/min，观察高度为11.5～11.8mm，雾化器压力为0.16～0.18MPa，测定积分时间为15～20s。

本发明采用以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液，再同样地采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定该系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并按照含氮浓度由低到高的顺序绘制校准曲线，再根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。

由于无机氮化物的种类较多，组成与结构差异较大，而且不同氮化物在ICP中的解离、原子化、电离以及激发等特性不尽相同。为了更为准确地测定溶液中各种有机氮化物与无机氮化物中的总氮含量，本发明采用硝酸铵标准溶液绘制校准曲线，由于硝酸铵溶液中既存在硝酸根离子，又存在铵根离子，因此更能够同时与待测溶液中代表了无机氮化物两大类别的氨中氮、硝酸盐中氮的基体组成相匹配，充分反映其在ICP中的解离、原子化、电离以及激发等特性，有利于消除基体校正影响，提高测定结果准确性。由于在高温作用下有机氮化物的稳定性比无机氮化物差，C－C键或C－N键相对于无机化合物的分子结构更容易断键分解，有机氮化物在ICP更易解离和原子化成单个氮原子，因此选择硝酸铵标准溶液作为校准溶液也是适宜的。

下面结合具体示例来描述本发明。

在具体示例中，稀盐酸溶液为质量百分比浓度为36～38%的浓盐酸，按照3份浓盐酸与1份水的比例关系稀释混合而成。氢氧化钠溶液由分析纯氢氧化钠按照质量百分比浓度30%配制而成；ICP-OES为美国赛默飞世尔公司iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪，并且配备石英玻璃同心雾化器和旋流雾室进样系统。

具体检测分析操作如下：

直接量取待测溶液或先将待测溶液稀释10～100倍后量取100mL～200mL于锥形瓶中，在室温条件下滴加上述稀盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节待测溶液至pH为6～7的近中性范围。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定待测溶液中氮元素的特征谱线N174.272nm的信号强度，并以同样的条件测定以硝酸铵溶解于水中配制成的氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液中氮元素的特征谱线N174.272nm的信号强度并以此绘制校准曲线，最后计算待测溶液中所含有的总氮含量。

其中，以硝酸铵标准溶液绘制校准曲线的具体步骤为：

以硝酸铵溶解于水中配制氮元素浓度分别为0.0g/L、1.0g/L、2.0g/L、3.0g/L、4.0g/L、6.0g/L、8.0g/L、10.0g/L的系列标准溶液，按照与测定待测溶液相同的方法以ICP-OES测定其中氮元素的特征谱线N174.272nm的信号强度。然后，以所测得的各氮元素的信号强度作为纵坐标，并以其相对应的溶液中氮元素浓度作为横坐标，测定结果见表1，并绘制校准曲线见图1。由图1可见本方法的校准曲线线性关系良好，相关系数R²大于0.998，确保了检测结果的准确性。

表1硝酸铵标准溶液的测定结果

氮元素含量（g/L）	0.0	1.0	2.0	3.0	4.0	6.0	8.0	10.0
									检测信号强度	3070	5100	7107	8800	10520	13900	17090	20270

示例1

有机胺烧结烟气脱硫溶液中的总氮含量：

先将原始有机胺烧结烟气脱硫溶液用水稀释10倍，然后量取该稀释溶液100mL（下文称作1号样品）于锥形瓶中，滴加稀盐酸溶液调节并控制溶液pH＝6.0。

以ICP-OES直接测定溶液中氮元素被激发发射的特征光谱N174.272nm的信号强度，根据所绘制的校准曲线计算1号样品溶液中的总氮含量，测定结果乘以10即为原始有机胺烧结烟气脱硫溶液中的总氮含量。

ICP-OES测定步骤按常规方式进行，设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率为1350W，辅助气流速为0.5L/min，蠕动泵泵速为60r/min，观察高度为11.5mm，雾化器压力为0.18MPa，测定积分时间为15s。

氮元素的特征谱线N174.272nm作为分析谱线，并且分析谱线的检测积分区域为174.271～174.278nm，左背景校正区域为174.249～174.257nm，右背景校正区域为174.289～174.296nm。

1号样品中含有以有机胺等为代表的有机氮化物和以亚硝酸盐、硝酸盐等为代表的无机氮化物。1号样品溶液中总氮含量的测定结果为415g/L。

示例2

有机胺烧结烟气脱硫溶液中的总氮含量：

先将原始有机胺烧结烟气脱硫溶液用水稀释100倍，然后量取该稀释溶液150mL（下文称作2号样品）于锥形瓶中，滴加质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并控制溶液pH＝7.0。

ICP-OES测定步骤按常规方式进行，设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率为1450W，辅助气流速为1.0L/min，蠕动泵泵速为65r/min，观察高度为11.8mm，雾化器压力为0.18MPa，测定积分时间为20s。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果乘以100即为原始有机胺烧结烟气脱硫溶液中的总氮含量。2号样品溶液中总氮含量的测定结果为802g/L。

2号样品中含有以有机胺等为代表的有机氮化物和以亚硝酸盐、硝酸盐等为代表的无机氮化物。

示例3

工业废水中的总氮含量：

量取200mL工业废水（下文称作3号样品），滴加质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液并控制溶液pH＝6.5。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果即为原始溶液中的总氮含量。3号样品溶液中总氮含量的测定结果为4.7g/L。

3号样品中含有以亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐等为代表的无机氮化物。

示例4

实验室废水中的总氮含量：

先将原始实验室废水用水稀释50倍，然后量取该稀释溶液150mL（下文称作4号样品）于锥形瓶中，滴加稀盐酸溶液调节并控制溶液pH＝6.5。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果乘以50即为原始溶液中的总氮含量。4号样品溶液中总氮含量的测定结果为321g/L。

4号样品中含有以硝酸盐、铵盐等为代表的无机氮化物，以及以尿素、尿酸为代表的有机氮化物。

示例5

实验室废水中的总氮含量：

量取实验室废水100mL（下文称作5号样品）于锥形瓶中，滴加稀盐酸溶液调节并控制溶液pH＝7.0。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果即为原始溶液中的总氮含量。5号样品溶液中总氮含量的测定结果为7.4g/L。

5号样品中含有以硝酸盐等为代表的无机氮化物，以及以有机胺、脂肪胺为代表的有机氮化物。

示例6

烟气吸收溶液中的总氮含量：

量取120mL烟气吸收溶液（下文称作6号样品），滴加质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液调节溶液pH＝7.0。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果即为原始溶液中的总氮含量。6号样品溶液中总氮含量的测定结果为8.2g/L。

6号样品中含有以亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐等为代表的无机氮化物。

示例7

烟气吸收溶液中的总氮含量：

量取150mL烟气吸收溶液（下文称作7号样品），滴加稀盐酸溶液调节并控制溶液pH＝6.0。

除此之外，按照与实施例1相同的方法以ICP-OES测定并计算溶液中的总氮含量，测定结果即为原始溶液中的总氮含量。7号样品溶液中总氮含量的测定结果为2.1g/L。

7号样品中含有以亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐等为代表的无机氮化物。

示例8

精密度试验：

对2号、4号、6号和7号样品分别按照实施例1、实施例3、实施例5和实施例7分别重复进行8次独立的溶液预处理和氮元素测定，对8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差（RSD）评估本发明方法的测定精密度。结果见表2。从表2结果可见本发明方法的RSD小于2%，表明其测量精密度较高，稳定性良好，可操作性强。

表2精密度试验结果(n=8)

示例9

回收率试验

本发明对3号、5号样品分别测定其原始的总氮含量，然后加入硝酸胺标准溶液进行加标回收试验，由表3可知，本发明方法的回收率在97.53～102.85%之间，表明其分析结果具有较高的准确性和可靠性。

表3回收率试验

本发明避免了现用化学分析方法所必需的不同结构氮化物之间转化、蒸馏吸收、显色反应或滴定反应等复杂的人为控制和操作步骤，测定干扰或人为影响因素很少，大大简化了人工中间操作环节，方法简单快捷，仪器测定对人员要求不高，检验周期很短，适用于大批量样品同时分析，而且人力资源消耗少，分析检验成本低。可以用于快速简单及时准确地监测分析并有效控制各类溶液中氮化物的浓度，满足环境保护所涉及的烟气脱硝、工业或生活污水治理、以及工农业生产和百姓日常生活诸多领域所涉及的水质、土壤、蔬菜、植物等对溶液中总氮检测的需要。

本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明范围的情况下，可以进行各种变形和修改。

Claims

1.一种直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

量取待测溶液并调节所述待测溶液的pH值至6～7；

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度；

以硝酸铵溶解于水配制成氮元素含量呈不同浓度梯度的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定系列标准溶液中氮元素发射的特征谱线的信号强度并绘制校准曲线；

根据所述校准曲线计算待测溶液中的总氮含量。

2.根据权利要求1所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，对于总氮含量高的待测溶液，先用水将待测溶液稀释10～100倍，再调节待测溶液的pH值至6～7。

3.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，采用稀盐酸溶液或者氢氧化钠溶液调节所述待测溶液的pH值。

4.根据权利要求3所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液是将质量百分比浓度为36～38％的浓盐酸按照3份浓盐酸与1份水的比例混合而成；所述氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。

5.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，在测定每份待测溶液或标准溶液时，先用所述待测溶液或标准溶液连续冲洗仪器的进样系统30～45秒。

6.根据权利要求1或2所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，所述氮元素发射的特征谱线为174.272nm。

7.根据权利要求5所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，以174.272nm作为分析谱线，检测积分区域为174.271～174.278nm；左背景校正区域为174.249～174.257nm；右背景校正区域分别为174.289～174.296nm。

8.根据权利要求5所述的直接测定溶液中总氮含量的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率为1350～1450W，辅助气流速度为0.5～1.0L/min，蠕动泵泵速为60～65r/min，观察高度为11.5～11.8mm，雾化器压力为0.16～0.18MPa，测定积分时间为15～20s。