CN102706823A - 流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）采样：采集待测定的环境水；（2）配制待用试剂：碱性过硫酸钾溶液；盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，储于棕色瓶中；（3）水样处理；（4）测试：将流动注射仪开机预热30分钟，然后进行测试，得到测试结果；（5）根据测试结果计算出环境水中总氮的含量。有益之处在于：本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，方法简单，省工省时省试剂，而且可以实现现场水样的实时动态在线测试。

Description

流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法
技术领域
本发明涉及一种环境监测方法，具体涉及流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，属于化学分析领域。
背景技术
环境水样中的总氮含量测定是环境监测的必测项目，但是传统的测定方法操作繁琐、费工费时、并且试剂消耗量较大，还没有一种测定方法能够简单快速地得到环境水中总氮的含量。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，方法简单，并且省工省时省试剂。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）采样：采集待测定的环境水；（2）配制待用试剂：碱性过硫酸钾溶液；盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，储于棕色瓶中；（3）水样处理：向待测定的环境水中加入碱性过硫酸钾溶液，然后将水样置于107℃消化器中消解，将所得的硝酸盐经镉柱还原成亚硝酸盐，使其与盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液反应，水样中形成高级偶氮基染色物；（4）测试：将流动注射仪开机预热30分钟，然后进行测试，得到测试结果；（5）根据测试结果计算出环境水中总氮的含量。
前述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述步骤（3）还包括：对环境水进行过滤的过程。
前述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述步骤（4）中，测试波长为540nm。
前述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述环境水包括：地表水、地下水、工业废水。
本发明的有益之处在于：本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，方法简单，省工省时省试剂，而且可以实现现场水样的实时动态在线测试。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
A、仪器与试剂
荷兰Skalar SAN++流动注射仪；
氮标准溶液：1000mg/L；
碱性过硫酸钾溶液：称取过硫酸钾40g，氢氧化钠12g，用纯水溶解，定容至1L；
盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液：移取100mL盐酸（32%）溶于900mL纯水，加入10g磺胺，再加入0.5g N-CL-萘基乙烯二胺，储于棕色瓶中。
B、仪器工作条件
泵速为35r/min-1，样品时间60秒，冲洗时间130秒，空气1秒，测定波长540nm，测定频次12次/h。探测峰起始值为10000DU，峰形宽度为30%，起始忽略950秒，结尾忽略120秒，自发时间为2000秒，测量窗为75%。
执行Wash、Drift修正，Drift拒绝百分比为15%。
曲线校正执行I Order ISO 8466。
C、测试方法
流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，包括如下步骤：
（1）采样：采集待测定的环境水；环境水包括：地表水、地下水、工业废水。
（2）配制待用试剂：碱性过硫酸钾溶液；盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，储于棕色瓶中；
（3）水样处理：向待测定的环境水中加入碱性过硫酸钾溶液，然后将水样置于107℃消化器中消解，将所得的硝酸盐经镉柱还原成亚硝酸盐，使其与盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液反应，水样中形成高级偶氮基染色物；
为了减少环境水中共存物对总氮含量测定的干扰，该步骤还包括对环境水进行过滤的过程，当然，过滤发生在向其中加入碱性过硫酸钾溶液之前。
（4）测试：将流动注射仪开机预热30分钟，然后进行测试，得到测试结果；该测试结果为吸光度。
（5）根据测试结果计算出环境水中总氮的含量。
按照上述的方法，我们分别取了地表水、地下水和工业废水进行了测定，并测定了样品加标回收率，结果参见表1。
Figure BDA00001803638300031
表1不同环境水的总氮含量测定值及加标回收率
从表1可以看出，该方法适用于测定不同环境水中总氮的含量，测定快速，同时，测试出的加标回收率高，相对标准偏差RSD小，测试结果准确可靠。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）采样：采集待测定的环境水；（2）配制待用试剂：碱性过硫酸钾溶液；盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，储于棕色瓶中；（3）水样处理：向待测定的环境水中加入碱性过硫酸钾溶液，然后将水样置于107℃消化器中消解，将所得的硝酸盐经镉柱还原成亚硝酸盐，使其与盐酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液反应，水样中形成高级偶氮基染色物；（4）测试：将流动注射仪开机预热30分钟，然后进行测试，得到测试结果；（5）根据测试结果计算出环境水中总氮的含量。
2.根据权利要求1所述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述步骤（3）还包括：对环境水进行过滤的过程。
3.根据权利要求1所述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述步骤（4）中，测试波长为540nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的流动注射分光光度法测定环境水中总氮含量的方法，其特征在于，上述环境水包括：地表水、地下水、工业废水。
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