CN104655779A - 一种土壤中苯胺的简便测定方法 - Google Patents
一种土壤中苯胺的简便测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104655779A CN104655779A CN201510094201.7A CN201510094201A CN104655779A CN 104655779 A CN104655779 A CN 104655779A CN 201510094201 A CN201510094201 A CN 201510094201A CN 104655779 A CN104655779 A CN 104655779A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aniline
- soil
- determination method
- simple determination
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种土壤中苯胺的简便测定方法。本发明所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，主要是通过酸碱两步提取-吹扫捕集测定土壤中苯胺。用酸碱两步提取-吹扫捕集来检测土壤中痕量苯胺，简便、快速、干扰小、准确可靠、检出限低，可满足人们的检测工作及研究需要。本方面的发明，填补了酸碱两步提取-吹扫捕集测定土壤中苯胺的方法空白。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤中苯胺的简便测定方法，特别是涉及一种通过酸碱两步提取-吹扫捕集简便测定土壤中苯胺的方法。
背景技术
苯胺（Aniline，C6H7N）是偶氮染料、除草剂、杀虫剂、药物、炸药等合成的中间体，在化工行业应用广泛。苯胺具有很强的毒性，特别是致癌性，其可以通过呼吸、经口摄入、皮肤等途径进入人体，对人体造成损伤，引发高铁血红蛋白血症，因此，其已被美国环保署USEPA以及我国环保部列入环境优先监测污染物名单。此外，苯胺具有一定的极性，可微溶于水，这导致了其环境中的迁移能力大大增强。苯胺生产过程中会产生大量含有苯胺的废水，含苯胺废水的排放是其进入土壤的主要途径。苯胺泄露事件中也会对当地土壤产生严重的环境污染。因此，土壤中苯胺检测对环境保护和污染治理是至关重要的。
近年来，水中苯胺的检测方法研究越来越深入，包括分光光度法，色谱法，荧光法，电化学法等多种方法。N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-1989水质 苯胺类化合物的测定）可测定水中苯胺类化合物总量，但操作程序繁琐，pH值调节困难，对显色反应的温度有较严格的要求，显色时间长，存在副反应影响测定结果。CN201110310810.3公布了一种测定水溶液中苯胺浓度的方法，CN201410239855.X公布了一种用于检测水体中苯胺类化合物的试剂盒，这两种方法利用苯胺在酸性条件下与亚硝酸盐发生重氮化后显色剂显色的原理，属于对分光光度法的改进，但并没有从根本上解决光度法的缺点。CN201410325840.5涉及一种金属有机框架材料在痕量苯胺类污染物检测中的应用，CN201410337720.7公布了一种苯胺的固相电致化学发光检测方法，CN201410344631.5 和CN201410346473.7公布了一种苯胺的以螺吡喃纤维素试纸作为检测媒介荧光检测方法，以上三个发明对苯胺的测定具有较好的灵敏度和选择性，但是检测媒介的制作较为繁琐，需要24小时以上。CN201410485079.1公布了一种采用单扫描极谱法测定废水中微量苯胺的方法，CN201410350220.7公布了一种同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法，但此两种方法应用于土壤等固体样品干扰较大。同水样相比，土壤中苯胺的测定特别是前处理方法上还存在着较大的研究空间。传统的液相萃取法是一种广泛使用的样品前处理方法，但存在操作繁琐、萃取时间长和有机溶剂用量大的缺点。土壤中苯胺的测定方法较少，有报道（黄晓华，顶空气相色谱法测定土壤中苯胺，分析测试技术与仪器，2012年第4期）应用静态顶空法测定土壤苯胺的研究，但pH等条件对实验平行性影响较大，且蒸汽体积较大，会影响分离效果，过多的水蒸气也会对色谱柱产生损害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的缺陷而提供一种土壤中苯胺的简便测定方法。
本发明的一种土壤中苯胺的简便测定方法，是利用酸碱两步提取-吹扫捕集预处理方法进行样品前处理，再用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定。
本发明所提供的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其具体步骤如下：
（1）取适量苯胺，配制甲醇的苯胺标准溶液，设定气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）合适的色谱条件和质谱条件，获得苯胺的标准曲线；
其中，优选地，所述的色谱条件优选为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 色谱柱，进样口温度200~250℃；所述的质谱条件优选为采用EI离子源（电子能量65~70eV），离子源温度220~250℃，四级杆温度140~160℃，扫描范围40~300amu；
（2）称取适量土壤样品至吹扫捕集瓶中，加入酸，在冰浴条件下超声后取出静置，移取上清液至离心管内，加入适量氢氧化钠至溶液呈碱性。其中，优选地，所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸的一种或几种，所述的酸的浓度优选为0.5~1mol/L，所述的超声时间优选为5~10分钟，所述的氢氧化钠加入量优选为2~3g；
（3）抽取碱性溶液至吹脱管中进行吹扫捕集和GC-MS分析。其中，优选地，所述的吹扫捕集条件优选为吹扫温度40~60℃，吹扫捕集时间为10~15分钟，解析温度为220~250℃，解吸时间2~5min，烘烤温度220~250℃，烘烤时间10~20min；
（4）根据GC-MS的分析结果，获得土壤中的苯胺含量数据。
本发明的有益之处在于：
（1）利用了苯胺盐类溶解度高的特性，采用酸碱两步法提取土壤中的痕量苯胺，提取效率高且速度快；
（2）前处理过程无需使用有机溶剂，绿色环保；
（3）具有取样量少和受基体干扰小的优点；
（4）分析方法简便，快速，定量结果准确，回收率高，灵敏度高，检出限达0.006mg/kg，精密度和准确度能够达到小于5%。
由此可见，本发明中的方法，为一种土壤中苯胺的简便测定方法，为土壤中痕量苯胺的测定提供了一种既准确可靠又简便的方法，能够满足研究和生产的需要。
附图说明
图1为本发明实施例的苯胺标准曲线图，该标准曲线图中的纵坐标代表峰面积，横坐标代表苯胺的浓度，单位为mg/L。
具体实施方式
实施例，某染化厂搬迁遗留场地土壤样品中苯胺的测定
为了验证本发明的适用性，对某染化厂搬迁遗留场地的土壤样品进行了分析，具体实施步骤如下：
（1）取适量苯胺溶于甲醇中配制成为20、10、4、2、1、0.5mg/L的苯胺标准溶液，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析，获得苯胺的标准曲线。设定色谱条件：色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，进样口200℃。设定质谱条件：质谱采用EI离子源（电子能量69.9eV），离子源温度230℃，四级杆150℃，扫描范围40~300amu；
（2）称取土壤样品4g至吹扫捕集瓶中，加入0.8mol/L盐酸，在冰浴条件下超声5分钟后取出静置，移取上清液至离心管内，加入氢氧化钠2.5g至溶液呈碱性；
（3）抽取碱性溶液至吹脱管中进行吹扫捕集和GC-MS分析。 吹扫捕集条件：吹扫温度40℃，吹扫捕集时间为11分钟，解析温度设定为230℃，解吸时间4分钟，烘烤温度225℃，烘烤时间10min；
（4）根据GC-MS的分析结果，获得土壤中的苯胺含量数据。
表1列出了该场地9个土壤样品中苯胺含量及加标回收情况，结果表明该场地9个土壤样品都有苯胺检出，含量为0.021~1.743mg/kg，3次测定的相对标准偏差RSD为0.2%-4.8%，加标回收率为75.0%-111.1%。
显而易见，本领域的技术人员，可以用本发明的一种土壤中苯胺的简便测定方法，构成对各种类型环境中苯胺的测定方法。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (8)
1.一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）取适量苯胺，配制甲醇的苯胺标准溶液，设定气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）合适的色谱条件和质谱条件，获得苯胺的标准曲线；
（2）称取适量土壤样品至吹扫捕集瓶中，加入酸，在冰浴条件下超声后取出静置，移取上清液至离心管内，加入适量氢氧化钠至溶液呈碱性；
（3）抽取碱性溶液至吹脱管中进行吹扫捕集和GC-MS分析；
（4）根据GC-MS的分析结果，获得土壤中的苯胺含量数据。
2.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的色谱条件为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm) 色谱柱，进样口温度200~250℃。
3.如权利要求1或2所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的质谱条件为采用EI离子源（电子能量65~70eV），离子源温度220~250℃，四级杆温度140~160℃，扫描范围40~300amu。
4.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的酸的浓度为0.5~1mol/L。
6.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的超声时间为5~10分钟。
7.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的氢氧化钠加入量为2~3g。
8.如权利要求1所述的一种土壤中苯胺的简便测定方法，其特征在于：所述的吹扫捕集条件为吹扫温度40~60℃，吹扫捕集时间为10~15分钟，解析温度为220~250℃，解吸时间2~5min，烘烤温度220~250℃，烘烤时间10~20min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510094201.7A CN104655779A (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种土壤中苯胺的简便测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510094201.7A CN104655779A (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种土壤中苯胺的简便测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104655779A true CN104655779A (zh) | 2015-05-27 |
Family
ID=53247157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510094201.7A Pending CN104655779A (zh) | 2015-03-03 | 2015-03-03 | 一种土壤中苯胺的简便测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104655779A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105548430A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 一种土壤中苯胺的检测方法 |
| CN105548383A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 一种海水中苯胺的检测方法 |
| CN111257031A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-09 | 重庆中科检测技术服务有限公司 | 一种土壤中苯胺的检测方法 |
| CN111474261A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 山东省济南生态环境监测中心 | 一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS611486A1 (en) * | 1986-08-20 | 1989-06-13 | Benes Karel | Method of alkoxysubstituted anilines, acetanilides and phenylisocyanatanes and basic alcohols determination |
| CN102608232A (zh) * | 2012-03-17 | 2012-07-25 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法 |
| CN102788852A (zh) * | 2012-09-13 | 2012-11-21 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种液相色谱-串联质谱法检测人体尿液中七种芳香胺化合物的方法 |
| CN104155375A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-19 | 浙江大学 | 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法 |
-
2015
- 2015-03-03 CN CN201510094201.7A patent/CN104655779A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS611486A1 (en) * | 1986-08-20 | 1989-06-13 | Benes Karel | Method of alkoxysubstituted anilines, acetanilides and phenylisocyanatanes and basic alcohols determination |
| CN102608232A (zh) * | 2012-03-17 | 2012-07-25 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟主流烟气中10种芳香胺类化合物的方法 |
| CN102788852A (zh) * | 2012-09-13 | 2012-11-21 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种液相色谱-串联质谱法检测人体尿液中七种芳香胺化合物的方法 |
| CN104155375A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-11-19 | 浙江大学 | 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| FANGAN HAN 等: "Volatile and semi-volatile organic compounds in the lower Yangtze River and surface waters of three Chinese provinces", 《POLISH JOURNAL OF ENVIRONMENTAL STUDIES》, vol. 22, no. 3, 31 December 2013 (2013-12-31), pages 683 - 690 * |
| SUZANNE LESAGE: "Characterization of groundwater contaminants using dynamic thermal stripping and adsorption/thermal desorption-GC-MS", 《FRESENIUS J ANAL CHEM》, vol. 339, no. 7, 31 July 1991 (1991-07-31), pages 516 - 527 * |
| 张磊 等: "吹扫-捕集/气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究", 《苏州科技学院学报》, vol. 21, no. 2, 30 June 2008 (2008-06-30) * |
| 洪小燕 等: "土壤及沉积物中 25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究", 《分析测试学报》, vol. 29, no. 1, 31 January 2010 (2010-01-31), pages 31 - 34 * |
| 黄晓华: "顶空气相色谱法测定土壤中苯胺", 《分析测试技术与仪器》, vol. 18, no. 4, 31 December 2012 (2012-12-31), pages 227 - 229 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105548430A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 一种土壤中苯胺的检测方法 |
| CN105548383A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 苏州国环环境检测有限公司 | 一种海水中苯胺的检测方法 |
| CN111257031A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-09 | 重庆中科检测技术服务有限公司 | 一种土壤中苯胺的检测方法 |
| CN111474261A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-07-31 | 山东省济南生态环境监测中心 | 一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 |
| CN111474261B (zh) * | 2020-04-24 | 2023-02-24 | 山东省济南生态环境监测中心 | 一种土壤和沉积物中苯胺的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Farajzadeh et al. | Simultaneous derivatization and air-assisted liquid–liquid microextraction of some aliphatic amines in different aqueous samples followed by gas chromatography-flame ionization detection | |
| CN109444282B (zh) | 液相色谱测定大庆油田石油磺酸盐样品中活性物含量的方法 | |
| CN108802256B (zh) | 一种单乙醇胺含量的检测方法 | |
| CN104655779A (zh) | 一种土壤中苯胺的简便测定方法 | |
| Perkins et al. | Application of routine analysis procedures to a direct mass spectrometry technique: Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) | |
| CN105891358A (zh) | 同时检测土壤中21种羟基多溴联苯醚（OH-PBDEs）的方法 | |
| CN102183606A (zh) | 一种水体沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚a的共检测方法 | |
| CN103293248A (zh) | 一种分离富集水中磺胺类抗生素的方法 | |
| CN102269744B (zh) | 一种纺织品中二甲基甲酰胺残留量的快速检测方法 | |
| CN106645496A (zh) | 液质联用快速测定鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法 | |
| Habib et al. | Analysis of amphetaminic drug compounds in urine by headspace-dielectric barrier discharge ionization-mass spectrometry | |
| CN103293260B (zh) | 一种食品中罗丹明b高效检测方法及快速检测试剂盒 | |
| CN104155375B (zh) | 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法 | |
| CN109254087A (zh) | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
| CN108020627B (zh) | 一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法 | |
| CN105548430A (zh) | 一种土壤中苯胺的检测方法 | |
| CN110118840A (zh) | 一种大气pm2.5中有机胺的测定方法 | |
| CN103197013B (zh) | 一种四乙基溴化铵溶液中三乙胺的测定方法 | |
| Zhou et al. | Simultaneous determination of diethylene glycol and propylene glycol in pharmaceutical products by HPLC after precolumn derivatization with p‐toluenesulfonyl isocyanate | |
| CN108088929B (zh) | 一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法 | |
| CN114166974A (zh) | 一种气相色谱-质谱检测土壤和沉积物中三乙胺的方法 | |
| CN108088917B (zh) | 萘二磺酸同分异构体的检测方法 | |
| CN109781878A (zh) | 一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法 | |
| CN103808836B (zh) | 一种尿液中3-烷化腺嘌呤dna加合物的测定方法 | |
| CN104280491A (zh) | 一种检测土壤中11种离子液体阳离子的分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150527 |