CN111257031A - 一种土壤中苯胺的检测方法 - Google Patents

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邵峙玮
阳婷
邱尚新
叶林
张丽
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Abstract

本发明公开了一种土壤中苯胺的检测方法,包括以下步骤S1:采集土壤样品;S2:对边缘样品、中心样品和随机样品单独进行相同操作的土壤进行预处理;S3:绘制苯胺标准曲线:S4:对预处理后的土壤样品进行检测;S5:对比不同土壤样品的苯胺浓度。本发明具有效率高、操作方便、结果准确的优点。

Description

一种土壤中苯胺的检测方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域,尤其涉及一种土壤中苯胺的检测方法。
背景技术
土壤环境检测是指通过对影响土壤环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势,我们通常所说的土壤监测是指土壤环境监测,其一般包括布点采样、样品制备、分析方法、结果表征、资料统计和质量评价等技术内容。
苯胺作为一种重要的有机化工原料,广泛用于橡胶、印染、制药、塑料、陶器上釉等工艺生产过程。是一种致癌性的物质,属高毒性有机污染物。苯胺可导致人体急性中毒或慢性中毒,产生头痛、眩晕、疲倦、记忆力下降、呼吸不畅,甚至窒息死亡等症状,长期与苯胺接触还可引起癌症。各国环保、卫生部门已将苯胺作为重要的检测指标之一,我国也早已将其列入优先监测的污染物。因此,对其灵敏快速的检测至关重要。
目前测定苯胺的方法主要有化学分析法,化学发光分析法存在检测手段落后,检测结果准确性差,具有苯胺基团的一系列化合物就可发光或显色,故该法专属性差,并且难以精确检测到苯胺的具体含量,检测结果有待进一步验证。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本专利申请所要解决的技术问题是:如何提供一种效率高、操作方便、结果准确的土壤中苯胺的检测方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种土壤中苯胺的检测方法,用于对目标土壤中苯胺含量进行检测,主要包括以下步骤:
S1:采集土壤样品;
a:划定既定目标土壤范围,并均分至等面积区域;
b:对目标土壤的边缘以及中心位置进行取样,计做边缘样品和中心样品;
c:在剩余未取样的面积内,随机进行取样,计做随机样品
S2:对边缘样品、中心样品和随机样品单独进行相同操作的土壤进行预处理;
d:将土壤样品进行风干、研磨和震荡,使其细化,干燥;
e:取土壤样品至样品瓶中,加入盐酸,并冰浴情况下超声处理;
f:取出后加入氢氧化钠定容,静止后取定量上层清液备用;
S3:绘制苯胺标准曲线:
g:取等量不同浓度苯胺标准溶液,通过加入盐酸调节其PH值为2-3;
h:在上述溶液中加入氨基酸纳,静置;
i:调节h中溶液PH值为7-9,并定容;
j:将螺吡喃纤维素试纸浸入上述溶液中,得到不同浓度标准苯胺的颜色比对卡;
S4:对预处理后的土壤样品进行检测;
k:将新的螺吡喃纤维素试纸浸入样品土壤获得的溶液中;
l:与标准苯胺的颜色比对卡进行比对;
S5:对比不同土壤样品的苯胺浓度。
优选的,步骤a中,在进行等面积区域划分时,采用矩形界定面积,且保障矩形的长与宽的数值比例在1-1.5倍之间。
优选的,步骤c中堆积抽样时,采用等距抽样法,公式为:
K=N/n
公式中K为抽样距离,N为总样本数,n为样本容量,计算K后,在1-K之间随机抽取一个数字,作为第一个样本K1,然后按照K1+nK(n=1,2,3,……)的公式进行依次取样。
优选的,步骤d中采用风机加装制冷管道直吹的方式进行风干,控制制冷管道的输出温度在15℃-20℃,其中在进行研磨时制冷管道避免直吹土壤样品,对研磨机进行降温。
优选的,步骤e中超声处理时间为2h。
优选的,步骤e中,盐酸为土壤容量的15-20倍。
优选的,所述标准苯胺溶液的浓度范围为10-7mol/L-1mol/L。
优选的,步骤h中氨基酸纳的含量为5g/L。
优选的,步骤S3中,标准浓度苯胺在进行使用前经过超声处理5min。
优选的,步骤j和k中,的浸泡时间均为3min。
有益效果:
(1):本方法能够在土壤进行取样时,进行等面积随机取样,并且在最中部和边缘均进行取样,达到消除差异化的效果,避免产生单一取样造成的数据干扰不能代表整体目标土地的苯胺含量;
(2):采用大范围的苯胺标准浓度试剂做曲线参考,以保障数据的准确,同时能够扩大范围,避免土壤中含量差异造成的检测误差,保障了整体检测结果的准确和精度;
(3):投入成本低,无需采用较大的设备也可以实现批量化处理,极大地提升了处理效率。
附图说明:
图1为本发明公开的土壤中苯胺的检测方法的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
参照图1,一种土壤中苯胺的检测方法,用于对目标土壤中苯胺含量进行检测,主要包括以下步骤:
S1:采集土壤样品;
a:划定既定目标土壤范围,并均分至等面积区域;
b:对目标土壤的边缘以及中心位置进行取样,计做边缘样品和中心样品;
c:在剩余未取样的面积内,随机进行取样,计做随机样品
S2:对边缘样品、中心样品和随机样品单独进行相同操作的土壤进行预处理;
d:将土壤样品进行风干、研磨和震荡,使其细化,干燥;
e:取土壤样品至样品瓶中,加入盐酸,并冰浴情况下超声处理;
f:取出后加入氢氧化钠定容,静止后取定量上层清液备用;
S3:绘制苯胺标准曲线:
g:取等量不同浓度苯胺标准溶液,通过加入盐酸调节其PH值为2-3;
h:在上述溶液中加入氨基酸纳,静置;
i:调节h中溶液PH值为7-9,并定容;
j:将螺吡喃纤维素试纸浸入上述溶液中,得到不同浓度标准苯胺的颜色比对卡;
S4:对预处理后的土壤样品进行检测;
k:将新的螺吡喃纤维素试纸浸入样品土壤获得的溶液中;
l:与标准苯胺的颜色比对卡进行比对;
S5:对比不同土壤样品的苯胺浓度。
进一步的,步骤a中,在进行等面积区域划分时,采用矩形界定面积,且保障矩形的长与宽的数值比例在1-1.5倍之间。
进一步的,步骤c中堆积抽样时,采用等距抽样法,公式为:
K=N/n
公式中K为抽样距离,N为总样本数,n为样本容量,计算K后,在1-K之间随机抽取一个数字,作为第一个样本K1,然后按照K1+nK(n=1,2,3,……)的公式进行依次取样。
进一步的,步骤d中采用风机加装制冷管道直吹的方式进行风干,控制制冷管道的输出温度在15℃-20℃,其中在进行研磨时制冷管道避免直吹土壤样品,对研磨机进行降温。
进一步的,步骤e中超声处理时间为2h。
进一步的,步骤e中,盐酸为土壤容量的15-20倍。
进一步的,所述标准苯胺溶液的浓度范围为10-7mol/L-1mol/L。
进一步的,步骤h中氨基酸纳的含量为5g/L。
进一步的,步骤S3中,标准浓度苯胺在进行使用前经过超声处理5min。
进一步的,步骤j和k中,的浸泡时间均为3min。
有益效果:
(1):本方法能够在土壤进行取样时,进行等面积随机取样,并且在最中部和边缘均进行取样,达到消除差异化的效果,避免产生单一取样造成的数据干扰不能代表整体目标土地的苯胺含量;
(2):采用大范围的苯胺标准浓度试剂做曲线参考,以保障数据的准确,同时能够扩大范围,避免土壤中含量差异造成的检测误差,保障了整体检测结果的准确和精度;
(3):投入成本低,无需采用较大的设备也可以实现批量化处理,极大地提升了处理效率。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤中苯胺的检测方法,用于对目标土壤中苯胺含量进行检测,其特征在于,主要包括以下步骤:
S1:采集土壤样品;
a:划定既定目标土壤范围,并均分至等面积区域;
b:对目标土壤的边缘以及中心位置进行取样,计做边缘样品和中心样品;
c:在剩余未取样的面积内,随机进行取样,计做随机样品
S2:对边缘样品、中心样品和随机样品单独进行相同操作的土壤进行预处理;
d:将土壤样品进行风干、研磨和震荡,使其细化,干燥;
e:取土壤样品至样品瓶中,加入盐酸,并冰浴情况下超声处理;
f:取出后加入氢氧化钠定容,静止后取定量上层清液备用;
S3:绘制苯胺标准曲线:
g:取等量不同浓度苯胺标准溶液,通过加入盐酸调节其PH值为2-3;
h:在上述溶液中加入氨基酸纳,静置;
i:调节h中溶液PH值为7-9,并定容;
j:将螺吡喃纤维素试纸浸入上述溶液中,得到不同浓度标准苯胺的颜色比对卡;
S4:对预处理后的土壤样品进行检测;
k:将新的螺吡喃纤维素试纸浸入样品土壤获得的溶液中;
l:与标准苯胺的颜色比对卡进行比对;
S5:对比不同土壤样品的苯胺浓度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤a中,在进行等面积区域划分时,采用矩形界定面积,且保障矩形的长与宽的数值比例在1-1.5倍之间。
3.根据权利要求2所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤c中堆积抽样时,采用等距抽样法,公式为:
K=N/n
公式中K为抽样距离,N为总样本数,n为样本容量,计算K后,在1-K之间随机抽取一个数字,作为第一个样本K1,然后按照K1+nK(n=1,2,3,……)的公式进行依次取样。
4.根据权利要求3所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤d中采用风机加装制冷管道直吹的方式进行风干,控制制冷管道的输出温度在15℃-20℃,其中在进行研磨时制冷管道避免直吹土壤样品,对研磨机进行降温。
5.根据权利要求4所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤e中超声处理时间为2h。
6.根据权利要求5所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤e中,盐酸为土壤容量的15-20倍。
7.根据权利要求6所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,所述标准苯胺溶液的浓度范围为10-7mol/L-1mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤h中氨基酸纳的含量为5g/L。
9.根据权利要求8所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤S3中,标准浓度苯胺在进行使用前经过超声处理5min。
10.根据权利要求9所述的一种土壤中苯胺的检测方法,其特征在于,步骤j和k中,的浸泡时间均为3min。
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