CN108535246A - 半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法 - Google Patents

Abstract

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法，属于环境监测技术领域。该半定量测定空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、非离子表面活性剂和酸的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿：酸：非离子表面活性剂＝(0.5～1.4)：(0.94～13.1)×10^‑6：(0.5～3)×10^‑3。其制备方法为，将滤纸或层析滤纸，置于配制的浸泡液中浸泡，烘干，塑封，得到半定量测定空气中氨浓度的试纸。将半定量测定空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，反应7～30min后，根据蓝色沿变色试纸变化的长度，得到检测区域空气中氨的浓度。该半定量测定空气中氨浓度的试纸的均匀度及制作成本均低于检气管，使用方便，具有显著的推广应用价值。

Description

半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法。

背景技术

人对空气中氨含量极其敏感，如果人体短期内吸入大量氨气，则会出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难等临床症状，并伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重的可发生肺水肿、呼道刺激炎症等。氨是一种重要的基础化工原料和产品。在某些化工厂、车间、肥料厂等的工作环境中，工人长期处于含高浓度氨的空气中，会患急性氨中毒，故快速、简便地确定氨气含量具有重要的意义。

目前，现场检测氨气浓度的方法主要有气体采集-分光光度法、便携式气体传感器、检气管和试纸。

其中，气体采集-分光光度法体系较稳定，方法成熟，结果可靠，是空气中氨准确定值的较好方法。但这类方法均需在现场长时间采样，其测定结果是1h的均值，且分析周期长，操作较繁琐，不能实时反映空气污染的状况及现场大批测点的监测需求。

便携式气体传感器测定氨的浓度，其优势在于，灵敏度高，操作简单，测量结果准确性较高误差较小；但也存在购置成本高，并需要专业的分析检验技术人员进行操作。

检气管在现场快速检测中使用广泛，填料致密均匀程度不一，而造成读数误差较大的问题，且保存使用不当可能存在玻璃管易碎。

试纸造价低廉，携带方便，即便没有专业知识也易于上手。试纸法也是一种测定氨含量的方式。市场上的试纸主要基于目视比色法，但存在较大的肉眼颜色辨别误差。在实际生产中，以及应急监测中，更需要一种使用简便快捷，制作成本低准确度较高的检测氨浓度的产品。

发明内容

本发明目的是提供一种半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法，该试纸主要用于测定车间或工作场所空气中氨的浓度，该试纸能与空气中氨进行反应，其反应颜色的长度与氨浓度具有定量关系，根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，由(1)变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，计算得到氨含量；(2)制作的氨试纸尺测量出氨含量；(3)标注在试纸一侧的测量尺测量出氨含量。

本发明的一种半定量测定空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、非离子表面活性剂和酸的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿：酸：非离子表面活性剂＝(0.5～1.4)：(0.94～13.1)×10^-6：(0.5～3)×10^-3。

所述的非离子表面活性剂为吐温20、吐温60或吐温80中的一种或几种混合，优选为吐温80(Tween-80)。

所述的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合。

所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸测定氨浓度范围为9.6～150mg/m³，检测限为7.3mg/m³。

作为优选，所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸为：负载有试剂的普通滤纸条、或负载有试剂的层析滤纸条、或负载有试剂的定性滤纸条、或负载有试剂的定量滤纸条，滤纸条的长为40～100mm，宽为3～5mm。

本发明的一种半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将溴甲酚绿溶于乙醇中，加入酸溶液，加入非离子表面活性剂，混匀，加入乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为(0.05～0.14)g，酸溶液为体积百分比为0.1％酸溶液，其体积为(0.05～0.7)mL，非离子表面活性剂为(0.05～0.3)mg，余量为乙醇；

步骤2，浸渍

将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为3～60min；

步骤3，室温晾干或烘干

将浸泡后的滤纸条烘干，得到干燥的滤纸条；

步骤4，塑封

将干燥的滤纸条，于110℃～150℃进行塑封，得到半定量测定空气中氨浓度的试纸。

所述的步骤1中，所述的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合，优选为体积百分比为0.1％的稀硫酸。

所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。

所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。

所述的步骤3中，所述的烘干，烘干温度为40～90℃，烘干时间为10～90min。

所述的步骤4中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。

所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸，可以浸泡烘干后进行裁剪，也可以在浸泡前进行裁剪。

本发明的半定量测定空气中氨浓度的试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将半定量测定空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与半定量测定空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，黄色变为蓝色，反应7～30min后，读取蓝色沿变色试纸变化的长度，为变色长度；

(2)根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，测量变色长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系有三种表达方式：

第一种，根据实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；

第二种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；

第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系，确定方法为：

(一)将n条半定量测定空气中氨浓度的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应7～30min取出，同时，在试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：

Y＝0.0773x-0.3

式中，x为氨浓度，单位mg/m³；

Y为变色试纸的变色带长度，单位为mm；

变色试纸的变色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9975；

(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为9.6-150mg/m³，氨浓度为7.3mg/m³，氨反应会有蓝色的色带出现，但难于准确测定长度，所以方法的检测限为7.3mg/m³。

根据所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制备氨测量标尺。

本发明的一种半定量测定空气中氨浓度的试纸及其制备和测定方法，其有益效果在于：

本发明根据指示剂溴甲酚绿的变色范围为pH值为3.8显示为黄色，pH值为5.4显示为蓝色的特点，制备出半定量测定空气中氨浓度的试纸，其检测相对标准偏差3-14％。根据规定，工作场所空气中氨的时间加权平均允许浓度不超过20mg/m³。故本发明适用于车间工作场所的测定以及氨的应急监测中。因试纸均匀度及制作成本均低于检气管，使用更方便，故具显著的推广应用价值。

本发明使用的非离子表面活性剂，能够增加灵敏度/反应变色带的长度，使溴甲酚绿分散性更好，或试剂在滤纸上的均匀性更好。

附图说明

图1为一种半定量测定空气中氨浓度的试纸结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。

实施例1

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸，其结构示意图见图1，具体为负载有溴甲酚绿、吐温80和硫酸的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿：硫酸：吐温80＝1.4：6.5×10^-6：0.003。

所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸为负载有试剂的层析滤纸条，其长为80mm，宽为4mm。

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将溴甲酚绿溶于无水乙醇中，加入质量体积浓度为0.1％硫酸溶液，加入吐温80溶液，混匀，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的质量体积浓度为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为0.14g，0.1％硫酸0.35mL，1g/L吐温80为0.3mL，余量为乙醇。

步骤2，浸渍

将层析滤纸裁剪为长为80mm、宽为4mm的试纸条后，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为10min；

步骤3，室温晾干或烘干

将浸泡后的滤纸条置于恒温烘箱中，于75℃烘干30min，得到干燥的滤纸条；

步骤4，塑封

将干燥的滤纸条，用塑封机，于150℃进行塑封压膜，得到半定量测定空气中氨浓度的试纸。

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将半定量测定空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与半定量测定空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，黄色变为蓝色，反应15min后，读取蓝色沿变色试纸变化的长度，为变色长度；

(2)根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，测量变色长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系为根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系，确定方法为：

(一)将n条半定量测定空气中氨浓度的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应15min取出，同时，在变色试纸的变色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量变色带长度，测量时应保证变色试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条变色试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；

(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到变色带长度与空气中氨浓度含量的关系；

根据所述的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，半定量测定空气中氨浓度。

本实施例制得的半定量测定空气中氨浓度的试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)相比较，结果见表1。

表1实际测定空气中氨的分析结果(mg/m³)

结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸法具有便于携带，快速测定，检测方便特点。

实施例2

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸，为负载有溴甲酚绿、吐温80和盐酸的试纸，其中，各组分含量质量比为，溴甲酚绿：盐酸：吐温80＝0.5：1.3×10^-5：0.5×10^-3。

所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸为负载有试剂的层析滤纸条，其长为80mm，宽为4mm。

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将溴甲酚绿溶于95％乙醇中，加入质量体积浓度为0.1％的盐酸溶液，加入吐温80溶液，混匀，加入乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的质量体积浓度为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为0.05g，0.1％的盐酸为0.7mL，1g/L吐温80为0.05mL，余量为95％乙醇。

步骤2，浸渍

将层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度为30℃，浸泡时间为5min；

步骤3，室温晾干或烘干

将浸泡后的滤纸条置于恒温烘箱中，于40℃烘干30min，得到干燥的滤纸条；

步骤4，塑封

将干燥的滤纸，裁剪为长为80mm、宽为4mm的试纸条。用塑封机，于120℃进行塑封压膜，得到半定量测定空气中氨浓度的试纸。

一种半定量测定空气中氨浓度的试纸的测定方法，包括以下步骤：

(1)将半定量测定空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与半定量测定空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，黄色变为蓝色，反应30min后，读取蓝色沿变色试纸变化的长度，为变色长度；

(2)根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，测量变色长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系为根据实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；计算得到氨的含量。

所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系，确定方法同实施例1。

Claims (10)

1.一种半定量测定空气中氨浓度的试纸，其特征在于，该半定量测定空气中氨浓度的试纸为负载有溴甲酚绿、非离子表面活性剂和酸的试纸，其中，按质量比，溴甲酚绿：酸：非离子表面活性剂＝(0.5～1.4)：(0.94～13.1)×10^-6：(0.5～3)×10^-3。

2.如权利要求1所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为吐温20、吐温60或吐温80中的一种或几种混合。

3.如权利要求1所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸，其特征在于，所述的酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或几种混合。

4.如权利要求1所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸，其特征在于，所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸测定氨浓度范围为9.6～150mg/m³，检测限为7.3mg/m³。

5.如权利要求1所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸，其特征在于，所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸为：负载有试剂的普通滤纸条、或负载有试剂的层析滤纸条、或负载有试剂的定性滤纸条、或负载有试剂的定量滤纸条，滤纸条的长为40～100mm，宽为3～5mm。

6.权利要求1～5中任意一项所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备浸泡液

将溴甲酚绿溶于乙醇中，加入酸溶液，加入非离子表面活性剂，混匀，加入乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，溴甲酚绿为(0.05～0.14)g，酸溶液为体积百分比为0.1％酸溶液，其体积为(0.05～0.7)mL，非离子表面活性剂为(0.05～0.3)mg，余量为乙醇；

步骤2，浸渍

将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的滤纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为3～60min；

步骤3，室温晾干或烘干

将浸泡后的滤纸条烘干，得到干燥的滤纸条；

步骤4，塑封

将干燥的滤纸条，于110℃～150℃进行塑封，得到半定量测定空气中氨浓度的试纸。

7.如权利要求6所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇。

8.如权利要求6所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的烘干，烘干温度为40～90℃，烘干时间为10～90min。

9.权利要求1～5中任意一项所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将半定量测定空气中氨浓度的试纸的一端剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与半定量测定空气中氨浓度的试纸中的试剂反应，黄色变为蓝色，反应7～30min后，读取蓝色沿变色试纸变化的长度，为变色长度；

(2)根据试纸的变色长度和氨浓度的关系，测量变色长度，从而得到检测区域空气中氨的浓度。

10.如权利要求9所述的半定量测定空气中氨浓度的试纸的测定方法，其特征在于，所述的试纸的变色长度和氨浓度的关系有三种表达方式：

第一种，根据实验，得到的变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；

第二种，根据变色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；

第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。