CN108508008A - 一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法，属于环境监测技术领域。该定量测定空气中氨的试纸，为负载有百里香酚蓝、硫酸和吐温‑80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：吐温‑80＝(0.02～0.18)：(1.2～6)×10‑5：(0.02～0.2)×10‑3。其制备方法为：按配比配制浸泡液；将滤纸或层析滤纸浸泡，干燥后塑封，得到定量测定空气中氨的试纸。将其一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应，试纸显黄色，读取显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。该试纸使氨的测定方式变得更简单、直观且有效，制作成本更低廉，使用和携带更方便，具备显著的经济效益和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法。
背景技术
氨是主要的室内污染物之一，也是危害人体健康的主要污染物之一。氨气是一种易溶的气体，有严重的黏膜刺激作用，其主要作用部位是上气道。意外吸入含有高浓度氨气的空气，可引起喉头水肿以致窒息。氨在人体组织内遇水生成氨水，氨水能破坏体内多种酶的活性，影响组织代谢。氨对中枢神经系统具有强烈刺激作用。在氨的生产制造、运输、贮存、使用中，如遇管道、阀门、贮罐等损坏，泄漏氨气可造成中毒。故快速、简便地确定氨气含量具有重要的意义。
目前，现场检测氨气浓度的方法主要有气体采集-分光光度法，便携式气体传感器，检气管和试纸。其中，在气体采集-分光光度法中，纳氏试剂分光光度法，次氯酸钠一水杨酸法分光光度法体系较稳定，方法成熟，结果可靠，是测定准确空气中氨的较好方法。但这类方法均需在现场长时间采样，分析周期长，或试剂毒性大，或操作较麻烦，不能实时反映空气污染的状况及现场大批测点的监测需求，并需要专业分析技术培训。
便携式气体传感器测定氨的浓度，其优势在于，灵敏度高，操作简单，测量结果准确性较高误差较小；但也存在购置成本高，并需要专业的分析检验技术人员进行操作。
检气管在现场快速检测中使用广泛，但往往由于制作中填料致密均匀程度不一，而造成读数误差较大的问题，且可能存在玻璃管易碎，制作过程繁杂，成本较高。
试纸造价低廉，携带方便，即便没有专业知识也易于上手。试纸法也是一种测定氨含量的方式。市场上的试纸主要基于目视比色法，但存在较大的肉眼颜色辨别误差。在实际生产场所中，以及应急监测中，更需要一种使用简便快捷，制作成本低准确度较高的检测氨浓度的产品。
发明内容
本发明目的是提供一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法，该试纸是一种用于车间、工作场所以及户外发生氨泄漏污染事故时，定量测定空气中氨浓度含量的低成本试纸。其原理是，当试纸中的百里香酚蓝(酸式)在遇到空气中氨后，百里香酚蓝给出质子，此时百里香酚蓝的结构由初始的酸式变成碱式，从而试纸呈现出黄色，该黄色物质沿试纸上升的长度与氨浓度成定量关系，由于试纸的显色是单色，并且不受颜色深浅的影响，可以用测量标尺定量测定试纸的显色带长度。
本发明的一种定量测定空气中氨的试纸，为负载有百里香酚蓝、硫酸和吐温-80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：吐温-80＝(0.02～0.18)：(1.2～6)×10-5：(0.02～0.2)×10-3。
所述的定量测定空气中氨的试纸，其测定空气中氨浓度范围为2.0～146mg/m3。
所述的定量测定空气中氨的试纸为滤纸条、层析滤纸条或色层滤纸条中的一种，作为优选，其长为60～100mm，宽为2～5mm。
本发明的一种定量测定空气中氨的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入硫酸溶液混匀，再加入吐温-80，混合均匀，用乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.2～1.8g，(1+2)硫酸为0.2～1mL，吐温-80为0.2～2mg；
步骤2，浸泡
将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为1min以上；
步骤3，干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干，于110～150℃进行塑封，得到定量测定空气中氨的试纸。
所述的步骤1中，所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
所述的步骤1中，吐温-80加入水中，配制成质量浓度为0.1％的吐温-80水溶液，加入到浸泡液中。
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇，优选为无水乙醇或体积百分比为95％的乙醇。
所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。
所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱，在40～90℃烘干5～30min。
所述的步骤3中，所述的塑封，采用塑封机进行塑封压膜。
所述的定量测定空气中氨的试纸，可以在浸泡烘干后裁剪，也可以在浸泡前裁剪。
本发明的一种定量测定空气中氨的试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将定量测定空气中氨的试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应10～40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的定量测定空气中氨的试纸的测定方法中，所述的反应10～40min，具体的反应时间和根据实验得到显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程中的实验时间对应。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～40min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系式，具体为：显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程为：
Y＝0.242x+0.5
式中，x为氨浓度，单位mg/m3；
Y为显色试纸的显色带长度，单位为mm；
显色试纸的显色带长度与空气中氨浓度的相关系数为0.9992；
(三)在检测过程中，测定的氨浓度范围为2.0～146mg/m3。试纸对1mg/m3的氨会有变色带出现，但变色长度不宜准确测定，所以可以确定试纸的最低检出限为1mg/m3。
根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得氨测量标尺。
本发明的一种定量测定空气中氨的试纸及其制备和测定方法，其有益效果为：
本发明的定量测定空气中氨的试纸，是根据氨与硫酸-百里香酚蓝作用，生成黄色络合物的反应原理进行制备。该试纸使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单，测量误差小成本低于检气管的测量方式。实现了对空气中氨的现场简易的测定。普通人即可使用操作，不需要专业操作技能，应用范围广泛。
现场检测与标准方法比较，具有良好的准确度。本发明与检气管比较，不必担心检气管填料的均匀性问题，制作成本更低廉，使用和携带更方便，具备显著的经济效益和推广价值。
附图说明
图1为一种定量测定空气中氨的试纸结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作的技术方案和检测方法做进一步阐述。
实施例1
一种定量测定空气中氨的试纸，其结构示意图见图1，为负载有百里香酚蓝、硫酸和吐温-80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：吐温-80＝0.12：0.6×10-4：0.2×10-3。
所述的定量测定空气中氨的试纸层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。
一种定量测定空气中氨的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的吐温-80水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每100mL浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.12g，(1+2)硫酸为0.1mL，0.1％Tween-80为0.2mL；余量为无水乙醇；
所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
步骤2，浸泡
将层析滤纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为室温，浸泡时间为25min；
步骤3，烘干塑封
将浸泡后的试纸条在90℃的恒温箱中烘干5min，采用塑封机于110℃进行塑封压膜，得到定量测定空气中氨的试纸。
一种定量测定空气中氨的试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将定量测定空气中氨的试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应25min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，根据以下实验得到：
(一)将n条定量测定空气中氨的试纸一端剪开，置于同一已知氨浓度的空气瓶中，反应10～30min取出，同时，在试纸的显色带交界处标记，以防止色带的长度会增加或界线虚化带来的误差，用格尺测量显色带长度，测量时应保证试纸的开口与格尺的零刻度线重合记录数据，取n条试纸平行实验的平均值作为标尺刻度的依据；其中，n≥5；
(二)重复步骤(一)，检测不同已知氨浓度的空气瓶中的氨的含量，得到显色带长度与空气中氨浓度含量的关系；
(三)
根据本实施例制得的定量测定空气中氨的试纸测定氨的含量，与国家标准方法《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 533-2009)相比较，结果见表1。
表1实际测定空气中氨的分析结果
结果表明，在检测范围内，两种方法结果相近。并且此试纸法具有便于携带，快速测定，检测方便特点。
实施例2
一种定量测定空气中氨的试纸，为负载有百里香酚蓝、硫酸和Tween-80的试纸，其中，各组分含量比，百里香酚蓝：硫酸：吐温-80＝0.02：1.2×10-5：0.02×10-3。
所述的定量测定空气中氨的试纸，其测定空气中氨浓度范围为2.0～146mg/m3。
所述的定量测定空气中氨的试纸层析滤纸条，其长为80mm，宽为3mm。
一种定量测定空气中氨的试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于无水乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入(1+2)硫酸溶液混匀，再加入质量浓度为0.1％的吐温-80水溶液，混合均匀，用乙醇定容至100mL，得到浸泡液；其中，100mL浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：百里香酚蓝为0.002g，(1+2)硫酸为0.02mL，0.1％吐温-80为0.02mL，余量为体积百分含量为95％的乙醇；
所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液。
步骤2，浸泡
将层析滤纸置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度为40℃，浸泡时间为5min；
步骤3，烘干塑封
将浸泡后的试纸条在40℃的恒温箱中烘干25min，将定量测定空气中氨的试纸裁剪为长80mm、宽3mm的试纸条，采用塑封机于150℃进行塑封压膜，得到符合规格的定量测定空气中氨的试纸。
一种定量测定空气中氨的试纸的测定方法，包括以下步骤：
(1)将定量测定空气中氨的试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应20min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；计算得到空气中氨的含量。
所述的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，采用的实验方法同实施例1。
Claims (10)
1.一种定量测定空气中氨的试纸，其特征在于，该定量测定空气中氨的试纸为负载有百里香酚蓝、硫酸和吐温-80的试纸，其中，按质量比，百里香酚蓝：硫酸：吐温-80＝(0.02～0.18)：(1.2～6)×10-5：(0.02～0.2)×10-3。
2.如权利要求1所述的定量测定空气中氨的试纸，其特征在于，所述的定量测定空气中氨的试纸，其测定空气中氨浓度范围为2.0～146mg/m3。
3.如权利要求1所述的定量测定空气中氨的试纸，其特征在于，所述的定量测定空气中氨的试纸为滤纸条、层析滤纸条或色层滤纸条中的一种。
4.权利要求1～3中任意一项所述的定量测定空气中氨的试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备浸泡液
将百里香酚蓝溶于乙醇中，得到百里香酚蓝乙醇溶液，加入硫酸溶液混匀，再加入吐温-80，混合均匀，用乙醇定容，得到浸泡液；其中，浸泡液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升浸泡液中，含有百里香酚蓝为0.2～1.8g，(1+2)硫酸为0.2～1mL，吐温-80为0.2～2mg；
步骤2，浸泡
将滤纸或层析滤纸，置于浸泡液中浸泡，得到浸泡后的试纸条；其中，浸泡温度≥10℃，浸泡时间为1min以上；
步骤3，干燥塑封
将浸泡后的试纸条室温晾干或烘干，于110～150℃进行塑封，得到定量测定空气中氨的试纸。
5.如权利要求4所述的定量测定空气中氨的试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的硫酸溶液为(1+2)硫酸溶液，具体为一个体积的浓硫酸加两个体积的蒸馏水混合后的硫酸溶液；
所述的步骤1中，吐温-80加入水中，配制成质量浓度为0.1％的吐温-80水溶液，加入到浸泡液中；
所述的步骤1中，所述的乙醇为体积百分比≥90％的乙醇。
6.如权利要求4所述的定量测定空气中氨的试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的浸泡，浸泡温度为10～70℃。
7.如权利要求4所述的定量测定空气中氨的试纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的烘干，具体为：将浸泡后的试纸条置于恒温烘箱，在40～90℃烘干5～30min。
8.如权利要求4所述的定量测定空气中氨的试纸的制备方法，其特征在于，所述的定量测定空气中氨的试纸，可以在浸泡烘干后裁剪，也可以在浸泡前裁剪。
9.权利要求1～3所述的定量测定空气中氨的试纸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将定量测定空气中氨的试纸的一侧剪开，放置在检测区域，检测区域空气中氨与定量测定空气中氨的试纸中的试剂反应，试纸显黄色，反应10～40min后，读取黄色沿试纸变化的长度，为显色带长度；
(2)根据试纸的显色带长度对氨浓度的关系，测量出显色带长度，即可得到检测区域空气中氨的浓度。
10.如权利要求9所述的定量测定空气中氨的试纸的测定方法，其特征在于，所述的试纸的显色带长度对氨浓度的关系有三种表达方式：
第一种，根据实验，得到的显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程；
第二种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，制得的氨测量标尺；
第三种，根据显色带长度与空气中氨浓度的线性回归方程，直接在定量测定空气中氨的试纸上标注测量尺。
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| US7033839B1 (en) * | 1999-03-16 | 2006-04-25 | Hach Company | Quick acting toxic ammonia test for aqueous samples |
| CN101226154A (zh) * | 2008-01-21 | 2008-07-23 | 大庆石油学院 | 可用于在线检测甲醛气体浓度的指示物质 |
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2018
- 2018-04-18 CN CN201810345847.1A patent/CN108508008B/zh active Active
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